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您当前的位置： 一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法与流程
2021-01-31 05:01:38|
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起点商标网本发明涉及一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，属于纳米多孔材料技术领域。
背景技术：
纳米多孔二氧化硅气凝胶是一种由纳米量级颗粒相互聚合形成的连续三维网络结构，因其具有特殊的纳米级微孔和骨架结构而致使其热传导效率、对流传热效率和辐射传热效率都得到了有效的限制，所以气凝胶具有非常低的导热系数，其在常温常压下最低可达0.013w/(m·k)，是目前世界上导热系数最低的固体材料。此外，二氧化硅气凝胶还在声、光、电等方面展现了独特的物理性能，因此它在工业、民用、建筑、航天及军事等领域具有非常广泛的应用潜力。
二氧化硅气凝胶的制备一般包括两步：溶胶凝胶法制备凝胶和凝胶干燥得到气凝胶。凝胶的干燥是制备过程中的关键步骤，主要包含超临界干燥技术、常压干燥技术、分级减压干燥技术等几类。超临界干燥技术是目前广泛采用的气凝胶产品生产技术，但该法对设备的要求高、成本高，前期投入大，而且高温高压状态还存在危险，这导致生产成本高，这限制了二氧化硅气凝胶产品的广泛应用，阻碍了气凝胶产业的发展。常压干燥法因操作简单、成本低等优点备受研究者的青睐，然而该法制备周期长、生产效率低，限制了气凝胶产品的批量化生产。分级减压干燥技术与常压干燥法类似，虽然生产成本和设备要求相比超临界法低，但同样存在生产周期和效率的问题。因此如何提高常压干燥技术生产效率，缩短生产周期是目前该技术的重大难题。
溶胶凝胶自燃烧法是一种将传统溶胶凝胶法和自燃烧法相结合的新型材料合成方法。此方法以前驱物中的络合剂为燃料，对凝胶适当加热后引发自燃烧，在燃烧中形成产物。此方法具有反应时间短、操作步骤简便、原材料廉价、产率高等特点，非常适合纳米粉体材料的大规模合成。目前已广泛应用于多种氧化物纳米材料的合成。因此研究利用溶胶凝胶自燃烧法合成纳米颗粒，有可能提供一种简便高效的硫化物纳米材料合成工艺，具有较强的应用和学术价值。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：现有二氧化硅气凝胶产品的制备方法制备周期长、生产效率低等问题，限制了气凝胶产品的批量化生产。
为了解决上述问题，本发明提供了一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)：在二氧化硅凝胶中添加老化液，使其在20～100℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
步骤2)：将老化二氧化硅凝胶放入表面修饰液中，于20～100℃下进行溶剂置换和表面修饰，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
步骤3)：在富氧条件下，将改性的二氧化硅湿凝胶放置在多孔板材上或管道里进行散热；
步骤4)：通过外加火源引燃改性的二氧化硅湿凝胶，让其自我蔓延燃烧完全，最终得到疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶。
优选地，所述步骤1)中的二氧化硅凝胶由硅源通过以下方法中的任意一种制得：
方法一：将硅源、醇溶解于去离子水中，得到混合溶液；搅拌条件下将酸逐滴加入到混合溶液中，20～100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
方法二：将硅源、醇、酸溶解于去离子水中，得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；搅拌条件下将碱性催化剂逐滴加入到二氧化硅溶胶中，调节ph值至中性，20～100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
方法三：常温下，将硅源用去离子水稀释，用酸调整ph值至4-8，得到水溶胶；将水溶胶在常温下静置，形成二氧化硅凝胶，然后用去离子水洗涤；
方法四：常温下，将硅源用水稀释，用酸或强酸型阳离子交换树脂调整ph值至1-5，使溶液中的硅酸钠充分水解成硅酸单体溶液；在硅酸单体溶液中，加入碱性催化剂调整ph值至5.5-8形成二氧化硅凝胶，然后用去离子水洗涤。
更优选地，所述硅源为有机硅源或无机硅源。
进一步地，所述有机硅源为有机硅氧烷，包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、聚硅酸酯、二氯二甲基硅烷、二氯二乙基硅烷、二氯二丙基硅烷、二氯二苯基硅烷、一氯三甲基硅烷、一氯三乙基硅烷、一氯三丙基硅烷、一氯三苯基硅烷、二羟基二甲基硅烷、二羟基二乙基硅烷、二羟基二苯基硅烷、二甲基二苯基硅烷、六甲基环三硅氧烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅胺烷和六甲基二硅氯烷和多聚硅烷中的任意一种或几种的混合物；所述无机硅源为水玻璃。
更进一步地，所述水玻璃的模数为2～4。
更优选地，所述方法一中硅烷、醇、去离子水的体积比为1:(1～16):(0.01～6)。
更优选地，所述方法二中硅源、醇、酸性催化剂以及去离子水的体积比为1:(1～16):(0.1～4):(0.01～6)。
更优选地，所述方法三、方法四中硅源与去离子水的体积比为1:(4～10)。
更优选地，所述方法一、方法二中的醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和异丁醇中的至少一种。
更优选地，所述方法一、方法二、方法三、方法四中的酸为盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、磷酸、氢氟酸和草酸中的至少一种。
进一步地，所述酸的浓度为0.1-6mol/l。
更优选地，所述方法二、方法四中的碱性催化剂为氨水、氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾和有机胺中的至少一种。
优选地，所述步骤1)中的老化液为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇和有机硅氧烷中的任意一种或其与水的混合液。
优选地，所述步骤2)中的表面修饰液由硅烷偶联剂和低表面张力溶剂以体积比1:(1～20)组成；其中，所述硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷和六甲基二硅醚中的任意一种或几种，所述低表面张力溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、环己烷和正庚烷中的任意一种或几种。
优选地，所述步骤3)中的富氧条件的实现方式为：自然条件、鼓风装置作用或外加设计氧气气路助燃；所述多孔板材/管道的材质为金属、陶瓷、混凝土或水泥。
优选地，所述步骤4)中的外加火源引燃的方式采用通过电火花引火、红外辐射引火、达到材料自然燃点的着火和外置火源引燃的方式中的至少一种。
优选地，所述步骤2)中老化二氧化硅凝胶放入表面修饰液前先粉碎成粒径为5μm～1mm的均匀粉末。
优选地，所述步骤4)所得疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶的密度为30～200kg/m3，比表面积为300～1000m2/g，导热系数为0.015～0.04w/m·k。
本发明还提供了一种上述自燃烧法制备二氧化硅气凝胶的方法在制备气凝胶复合绝热绝缘材料中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a)：将硅源、醇、酸溶解于去离子水中，得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
步骤b)：将增强纤维基材浸入二氧化硅溶胶中静置，然后加入碱性催化剂调整ph值至5.5-8形成二氧化硅凝胶，得到二氧化硅纤维复合凝胶；
步骤c)：向二氧化硅纤维复合凝胶中添加老化液，在20～100℃下老化，得到老化二氧化硅纤维复合凝胶；
步骤d)：将老化二氧化硅纤维复合凝胶放入表面修饰液中，于20～100℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅纤维复合凝胶；
步骤e)：将改性的纤维复合凝胶用低表面张力溶剂对湿凝胶进行多次清洗，静置得到改性二氧化硅纤维复合凝胶；
步骤f)：在富氧条件下，将改性的纤维复合凝胶放置在多孔板材上或管道里散热；
步骤g)：通过外加火源引燃改性的二氧化硅纤维复合凝胶，让其自我蔓延燃烧完全，最终得到疏水纳米多孔二氧化硅纤维复合气凝胶材料。
优选地，所述步骤g)制备的疏水纳米多孔二氧化硅纤维复合气凝胶材料的密度为40～200kg/m3，厚度为0.1～10mm，导热系数为0.015～0.03w/m·k。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明首次提出了采用通过自燃烧法制备疏水纳米多孔二氧化硅材料的制备方法，工艺简单，生产成本低，生产周期短，有利于疏水纳米多孔二氧化硅材料的大规模生产，制备得到的疏水纳米多孔二氧化硅气凝胶具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性能，可应用于生产复合保温隔热材料。
2、本发明通过一步法实现湿凝胶的制备，并通过简单的外加引火装置或火源的方法让湿凝胶自燃烧的简单方式制得二氧化硅气凝胶材料，相比与其它方式，不需要昂贵的超临界干燥装置，复杂的常压干燥装置和步骤，以及微波或红外辐射装置，大大降低了二氧化硅气凝胶生产的设备成本。
3、本发明所采用的自燃烧法，由于燃烧速度快，相比于其它制备技术，大大提高了二氧化硅气凝胶的生产周期。
4、本发明制备的二氧化硅复合气凝胶材料具有密度低、比表面积大和导热系数低等优良的性能，可应用于生产复合保温隔热材料。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将正硅酸甲酯、甲醇与去离子水按20ml:20ml:0.2ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将0.02ml氢氟酸逐滴加入到(1)中所得混合溶液中，放置于在30℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加甲醇和正硅酸甲酯的老化液中，继续在30℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以3000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的5μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由三甲基氯硅烷和正己烷(体积比为10ml:10ml)形成的表面修饰液中，于50℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔铝金属板上或铝金属管道里；
(7)通过打火机引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为100kg/m3，比表面积为900m2/g，导热系数为0.02w/m·k。
实施例2
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将正硅酸乙酯、乙醇与去离子水按10ml:160ml:10ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将0.8ml氢氟酸逐滴加入到(1)中所得混合溶液中，放置于在50℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加乙醇和正硅酸乙酯的老化液中，继续在50℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以100r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的100μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氧硅烷和正庚烷(体积比为20ml:100ml)形成的表面修饰液中，于80℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔陶瓷板上或陶瓷管道里；
(7)通过红外灯辐射引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为50kg/m3，比表面积为1000m2/g，导热系数为0.015w/m·k。
实施例3
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将甲基三乙氧基硅烷、正丙醇与去离子水按10ml:40ml:5ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将0.5ml氢氟酸逐滴加入到(1)中所得混合溶液中，放置于在60℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丙醇和甲基三乙氧基硅烷的老化液中，继续在75℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的200μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比为2ml:40ml)形成的表面修饰液中，于70℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔混凝土板上；
(7)通过火柴引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为100kg/m3，比表面积为800m2/g，导热系数为0.021w/m·k。
实施例4
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将乙基三甲氧基硅烷、正丁醇与去离子水按10ml:80ml:40ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将0.5ml氢氟酸逐滴加入到(1)中所得混合溶液中，放置于在20～100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丁醇和乙基三甲氧基硅烷的老化液中，继续在红外灯辐射下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的300μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氮烷和环己烷(体积比为10ml:100ml)形成的表面修饰液中，于50℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔水泥板上或水泥管道里；
(7)通过电打火装置引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为80kg/m3，比表面积为870m2/g，导热系数为0.022w/m·k。
实施例6
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将正硅酸甲酯、甲醇、盐酸与去离子水按20ml:20ml:2ml:0.2ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到(1)中所得二氧化硅溶胶中，调节ph值至中性，放置于在20℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加甲醇和正硅酸甲酯的老化液中，继续在20℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以3000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的5μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由三甲基氯硅烷和正己烷(体积比为10ml:10ml)形成的表面修饰液中，于20℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔铝金属板上或铝金属管道里；
(7)通过打火机引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为100kg/m3，比表面积为900m2/g，导热系数为0.02w/m·k。
实施例7
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将正硅酸乙酯、乙醇、磷酸与去离子水按10ml:160ml:40ml:10ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到(1)中所得二氧化硅溶胶中，调节ph值至中性，放置于在50℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加乙醇和正硅酸乙酯的老化液中，继续在50℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以100r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的100μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氧硅烷和正庚烷(体积比为20ml:100ml)形成的表面修饰液中，于100℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔陶瓷板上或陶瓷管道里；
(7)通过红外灯辐射引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为50kg/m3，比表面积为1000m2/g，导热系数为0.015w/m·k。
实施例8
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将甲基三乙氧基硅烷、正丙醇、硝酸与去离子水按10ml:40ml:3ml:5ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到(1)中所得二氧化硅溶胶中，调节ph值至中性，放置于在70℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丙醇和甲基三乙氧基硅烷的老化液中，继续在75℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的200μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比为2ml:40ml)形成的表面修饰液中，于70℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔混凝土板上；
(7)通过火柴引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为100kg/m3，比表面积为800m2/g，导热系数为0.021w/m·k。
实施例9
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将乙基三甲氧基硅烷、正丁醇、醋酸与去离子水按10ml:80ml:30ml:40ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到(1)中所得二氧化硅溶胶中，调节ph值至中性，放置于在100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丁醇和乙基三甲氧基硅烷的老化液中，继续在红外灯辐射下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1500r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的300μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氮烷和环己烷(体积比为10ml:100ml)形成的表面修饰液中，于50℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔水泥板上或水泥管道里；
(7)通过电打火装置引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为80kg/m3，比表面积为870m2/g，导热系数为0.022w/m·k。
实施例10
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)将聚硅酸酯、异丁醇、草酸与去离子水按10ml:80ml:40ml:10ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到(1)中所得二氧化硅溶胶中，调节ph值至中性，放置于在90℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丁醇和乙基三甲氧基硅烷的老化液中，继续在微波发生器的辐射下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以500r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的1000μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅醚和甲醇(体积比为10ml:100ml)形成的表面修饰液中，于60℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔铝金属板和陶瓷管道组成的复合结构装置里；
(7)通过打火机引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为60kg/m3，比表面积为850m2/g，导热系数为0.020w/m·k。
实施例11
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取5ml水玻璃(模数为3.3)，30ml去离子水稀释，过滤。2mol/l稀硫酸调至ph值＝7；
(2)将(1)中所得水玻璃水溶液在室温下静置12小时，用去离子水洗涤6遍，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加甲醇和正硅酸甲酯的老化液中，继续在20℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以3000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的5μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由三甲基氯硅烷和正己烷(体积比为10ml:10ml)形成的表面修饰液中，于20℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔铝金属板上或铝金属管道里；
(7)通过打火机引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为100kg/m3，比表面积为900m2/g，导热系数为0.02w/m·k。
实施例12
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取10ml工业水玻璃(模数为2.5)，40ml去离子水稀释，过滤。2mol/l稀盐酸调至ph值＝8；
(2)将(1)中所得水玻璃水溶液在室温下静置48小时，用去离子水洗涤6遍，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加乙醇和正硅酸乙酯的老化液中，继续在50℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以100r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的100μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氧硅烷和正庚烷(体积比为20ml:100ml)形成的表面修饰液中，于100℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔陶瓷板上或陶瓷管道里；
(7)通过红外灯辐射引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为50kg/m3，比表面积为1000m2/g，导热系数为0.015w/m·k。
实施例13
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取10ml工业水玻璃(模数为4)，50ml去离子水稀释，过滤。5mol/l稀硫酸调至ph值＝7；
(2)将(1)中所得水玻璃水溶液在室温下静置12小时，用去离子水洗涤6遍，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丙醇和甲基三乙氧基硅烷的老化液中，继续在75℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的200μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比为2ml:40ml)形成的表面修饰液中，于70℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔混凝土板上；
(7)通过火柴引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为100kg/m3，比表面积为800m2/g，导热系数为0.021w/m·k。
实施例14
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取10ml工业水玻璃(模数为3.0)，40ml去离子水稀释，过滤。5mol/l稀盐酸调至ph值＝8；
(2)将(1)中所得水玻璃水溶液在室温下静置24小时，用去离子水洗涤4-6遍，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丁醇和乙基三甲氧基硅烷的老化液中，继续在红外灯辐射下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1500r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的300μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氮烷和环己烷(体积比为10ml:100ml)形成的表面修饰液中，于50℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔水泥板上或水泥管道里；
(7)通过电打火装置引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为80kg/m3，比表面积为870m2/g，导热系数为0.022w/m·k。
实施例15
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取10ml工业水玻璃(模数为3.3)，50ml去离子水稀释，过滤；然后用6mol/l磷酸调至ph值为1；
(2)在(1)中所得水玻璃水溶液中加入1mol/l的氢氧化钠溶液，调整ph值至5.5后形成水凝胶，用去离子水洗涤6遍，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加乙醇和正硅酸乙酯的老化液中，继续在50℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以100r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的100μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氧硅烷和正庚烷(体积比为20ml:100ml)形成的表面修饰液中，于100℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔陶瓷板上或陶瓷管道里；
(7)通过红外灯辐射引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为50kg/m3，比表面积为1000m2/g，导热系数为0.015w/m·k。
实施例16
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取10ml工业水玻璃(模数为2.5)，40ml去离子水稀释，过滤；先用80℃的去离子水过一遍732#强酸型阳离子树脂柱，然后将加热到45℃的水玻璃溶液过柱，得到ph值为3的硅溶胶；
(2)在(1)中所得的硅溶胶中加入0.5mol/l的氨水溶液，调整ph值至8后形成水凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丙醇和甲基三乙氧基硅烷的老化液中，继续在75℃下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1000r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的200μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由二甲基二氯硅烷和正庚烷(体积比为2ml:40ml)形成的表面修饰液中，于70℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔混凝土板上；
(7)通过火柴引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为100kg/m3，比表面积为800m2/g，导热系数为0.021w/m·k。
实施例17
一种自燃烧法制备二氧化硅气凝胶材料的方法，步骤如下：
(1)量取10ml工业水玻璃(模数为4)，40ml去离子水稀释，过滤；然后用6mol/l硝酸调至ph值为5；
(2)在(1)中所得水玻璃水溶液加入1mol/l的氨水溶液，调整ph值至8形成水凝胶，用去离子水洗涤6遍，得到二氧化硅凝胶；
(1)将乙基三甲氧基硅烷、正丁醇、醋酸与去离子水按10ml:80ml:30ml:40ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)在搅拌下将碱性催化剂慢速逐滴加入到(1)中所得二氧化硅溶胶中，调节ph值至中性，放置于在100℃条件下静置，得到二氧化硅凝胶；
(3)向得到的二氧化硅凝胶中添加正丁醇和乙基三甲氧基硅烷的老化液中，继续在红外灯辐射下老化，得到老化二氧化硅凝胶；
(4)用快速粉碎机以1500r/min的转速将老化二氧化硅凝胶粉碎成均匀的300μm粉末；
(5)将二氧化硅凝胶粉末放入由六甲基二硅氮烷和环己烷(体积比为10ml:100ml)形成的表面修饰液中，于50℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅湿凝胶；
(6)在自然通风条件下，将改性的湿凝胶放置在多孔水泥板上或水泥管道里；
(7)通过电打火装置引燃湿凝胶，并让其自燃烧完全，得到二氧化硅气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶材料的密度为80kg/m3，比表面积为870m2/g，导热系数为0.022w/m·k。
实施例18
一种自燃烧法制备气凝胶复合绝热绝缘材料的制备方法，步骤如下：
(1)将正硅酸甲酯、甲醇、盐酸与去离子水按20ml:20ml:2ml:0.2ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)将玻璃纤维基材浸入(1)中所得二氧化硅溶胶中静置一段时间，然后加入氨水调整ph值至6.5形成二氧化硅凝胶，得到二氧化硅纤维复合凝胶；
(3)向步骤(2)中得到的二氧化硅纤维复合凝胶中添加老化液，继续在80℃下老化，得到老化二氧化硅纤维复合凝胶；
(4)将二氧化硅纤维复合凝胶放入修饰液中，于55℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅纤维复合凝胶；
(5)将改性的纤维复合凝胶用低表面张力溶剂对湿凝胶进行多次清洗，静置得到改性二氧化硅纤维复合凝胶；
(6)在富氧通风条件下，将改性的纤维复合凝胶放置在散热性好的多孔板材上或管道里；
(7)通过外加火源引燃改性的二氧化硅纤维复合凝胶，让其自我蔓延燃烧完全，最终得到疏水纳米多孔二氧化硅纤维复合气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶复合材料的密度为190kg/m3，厚度为0.2mm，导热系数为0.022w/m·k。
实施例19
一种自燃烧法制备气凝胶复合绝热绝缘材料的制备方法，步骤如下：
(1)将正硅酸乙酯、乙醇、草酸与去离子水按10ml:160ml:40ml:40ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)将硅酸铝纤维基材浸入(1)中所得二氧化硅溶胶中静置一段时间，然后加入氢氧化钾溶液调整ph值至7形成二氧化硅凝胶，得到二氧化硅纤维复合凝胶；
(3)向步骤(2)中得到的二氧化硅纤维复合凝胶中添加老化液，继续在80℃下老化，得到老化二氧化硅纤维复合凝胶；
(4)将二氧化硅纤维复合凝胶放入修饰液中，于80℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅纤维复合凝胶；
(5)将改性的纤维复合凝胶用低表面张力溶剂对湿凝胶进行多次清洗，静置得到改性二氧化硅纤维复合凝胶；
(6)在富氧通风条件下，将改性的纤维复合凝胶放置在散热性好的多孔板材上或管道里；
(7)通过外加火源引燃改性的二氧化硅纤维复合凝胶，让其自我蔓延燃烧完全，最终得到疏水纳米多孔二氧化硅纤维复合气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶复合材料的密度为80kg/m3，厚度为10mm，导热系数为0.02w/m·k。
实施例20
一种自燃烧法制备气凝胶复合绝热绝缘材料的制备方法，步骤如下：
(1)将水玻璃、正丙醇、硝酸与去离子水按10ml:40ml:3ml:5ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)将玻璃纤维基材浸入(1)中所得二氧化硅溶胶中静置一段时间，然后加入氢氧化钠溶液调整ph值至6.5形成二氧化硅凝胶，得到二氧化硅纤维复合凝胶；
(3)向步骤(2)中得到的二氧化硅纤维复合凝胶中添加老化液，继续在30℃下老化，得到老化二氧化硅纤维复合凝胶；
(4)将二氧化硅纤维复合凝胶放入修饰液中，于80℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅纤维复合凝胶；
(5)将改性的纤维复合凝胶用低表面张力溶剂对湿凝胶进行多次清洗，静置得到改性二氧化硅纤维复合凝胶；
(6)在富氧通风条件下，将改性的纤维复合凝胶放置在散热性好的多孔板材上或管道里；
(7)通过外加火源引燃改性的二氧化硅纤维复合凝胶，让其自我蔓延燃烧完全，最终得到疏水纳米多孔二氧化硅纤维复合气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶复合材料的密度为190kg/m3，厚度为5mm，导热系数为0.025w/m·k。
实施例21
一种自燃烧法制备气凝胶复合绝热绝缘材料的制备方法，步骤如下：
(1)将乙基三甲氧基硅烷、正丁醇、醋酸与去离子水按10ml:80ml:30ml:40ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)将岩棉纤维基材浸入(1)中所得二氧化硅溶胶中静置一段时间，然后加入而乙胺溶液调整ph值至5形成二氧化硅凝胶，得到二氧化硅纤维复合凝胶；
(3)向步骤(2)中得到的二氧化硅纤维复合凝胶中添加老化液，继续在80℃下老化，得到老化二氧化硅纤维复合凝胶；
(4)将二氧化硅纤维复合凝胶放入修饰液中，于55℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅纤维复合凝胶；
(5)将改性的纤维复合凝胶用低表面张力溶剂对湿凝胶进行多次清洗，静置得到改性二氧化硅纤维复合凝胶；
(6)在富氧通风条件下，将改性的纤维复合凝胶放置在散热性好的多孔板材上或管道里；
(7)通过外加火源引燃改性的二氧化硅纤维复合凝胶，让其自我蔓延燃烧完全，最终得到疏水纳米多孔二氧化硅纤维复合气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶复合材料的密度为190kg/m3，厚度为4mm，导热系数为0.03w/m·k。
实施例22
一种自燃烧法制备气凝胶复合绝热绝缘材料的制备方法，步骤如下：
(1)将乙基三甲氧基硅烷、异丁醇、草酸与去离子水按10ml:80ml:40ml:10ml的体积比量取后，通过搅拌得到混合溶液，使其充分反应即得到二氧化硅溶胶；
(2)将炭纤维基材浸入(1)中所得二氧化硅溶胶中静置一段时间，然后加入氨水调整ph值至7形成二氧化硅凝胶，得到二氧化硅纤维复合凝胶；
(3)向步骤(2)中得到的二氧化硅纤维复合凝胶中添加老化液，继续在80℃下老化，得到老化二氧化硅纤维复合凝胶；
(4)将二氧化硅纤维复合凝胶放入修饰液中，于80℃下进行表面修饰和溶剂置换，得到改性的二氧化硅纤维复合凝胶；
(5)将改性的纤维复合凝胶用低表面张力溶剂对湿凝胶进行多次清洗，静置得到改性二氧化硅纤维复合凝胶；
(6)在富氧通风条件下，将改性的纤维复合凝胶放置在散热性好的多孔板材上或管道里；
(7)通过外加火源引燃改性的二氧化硅纤维复合凝胶，让其自我蔓延燃烧完全，最终得到疏水纳米多孔二氧化硅纤维复合气凝胶材料。
本实施例所制备的二氧化硅气凝胶复合材料的密度为70kg/m3，厚度为1mm，导热系数为0.022w/m·k。
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