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您当前的位置： 利用硝酸制备硝酸钾的方法及其硝酸钾与流程
2021-01-31 05:01:26|
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起点商标网 本发明涉及无机化工
技术领域：
，尤其涉及一种利用硝酸制备硝酸钾的方法及其硝酸钾。
背景技术：
：硝酸钾既是一种重要的工业原料又是一种优质的无氯钾氮复合肥。近十多年来，由于国内硝酸钾市场需求与出口的增长，尤其是农用硝酸钾市场的不断开发，硝酸钾生产发展迅速。硝酸钾的用途非常广泛，广泛应用在国防、军工、工业、农业、食品添加剂、医药、饲料添加剂、光学玻璃和电子工业等各领域。目前，在硝酸钾的制备过程中通常以硝酸作为反应原料与氯化钾发生置换反应而制备硝酸钾。然而，此法副产物盐酸和原料硝酸很难分离，且盐酸和硝酸混合在一起变成王水，王水是一种腐蚀性极强的液体，对设备腐蚀性极大，目前尚没有可以承受王水腐蚀的设备。除此之外，其他种类的利用硝酸制备硝酸钾的方法还或多或少存在设备腐蚀严重、运转难以控制、所得产品纯度低、能耗非常高、设备庞大且结构复杂，生产成本高等缺陷。专利201410288564.x公开了一种优级纯利用硝酸制备硝酸钾的方法，该方法包括将工业硝酸钾放入玻璃烧杯中，溶于蒸馏水中，电炉加热，加热温度85℃使其溶解，然后加入碳酸钾，加热到110℃,不断搅拌下出现沉淀，静置2小时，进行过滤，得到的溶液进行浓缩，温度170℃，析出结晶冷却，甩干，再重结晶一次，将结晶甩干，移入电烘箱中75℃,干燥5小时，得到优级纯硝酸钾。然而，这种方法仅是实验室生产，不能直接应用于工业化生产；整个生产过程需要七个小时以上，生产效率较低，因加热温度过高，使得能耗也较高；引入碳酸钾后还需要利用重结晶的方法除去过量的碳酸钾，而且由于碳酸钾与硝酸钾的溶解度都较大，重结晶时还需要在一定温度范围下才行，工艺步骤较复杂，存在一定的操作难度。因此，开发一种对设备腐蚀小，运转控制方便，所得产品纯度高，能耗低，无需专用设备，生产成本低，生产效率和良品率高，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值的利用硝酸制备硝酸钾的方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进硝酸钾的高质量生产具有非常重要的作用。技术实现要素：本发明的主要目的在于提供一种利用硝酸制备硝酸钾的方法及其硝酸钾，该制备方法对设备腐蚀小，运转控制方便，利用其方法制备的硝酸钾所得产品纯度高，能耗低，无需专用设备，生产成本低，生产效率和良品率高，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应15-25分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在60-80℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在50-60℃下搅拌反应2-3小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析10-20小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:(6-12):1。所述硝酸为质量百分浓度为50-60%的硝酸溶液。所述一定温度为50-60℃，所述冷却结晶的温度为3-7℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比(3-5):(1-2)。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺。所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量15000-25000。本发明的另一个目的，在于提供一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：（1）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，不需要专门的设备，过程控制方便，不会产生对环境影响较大的副产品产生，生产效率高，运转控制方便，适合连续规模化生产。（2）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，克服现有技术中的利用硝酸制备硝酸钾的方法副产物盐酸和原料硝酸很难分离，且盐酸和硝酸混合在一起易变成王水，王水是一种腐蚀性极强的液体，对设备腐蚀性极大，运转难以控制、所得产品纯度低、能耗非常高、设备庞大且结构复杂，生产成本高等缺陷，具有对设备腐蚀小，运转控制方便，所得产品纯度高，能耗低，无需专用设备，生产成本低，生产效率和良品率高，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值的优点。（3）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，首先通过氯化钾与硝酸反应制成硝酸钾，并通过冷却结晶，分离硝酸钾和含氯化氢的母液m1，通过冷却结晶温度的选择使得得到硝酸钾纯度更高。（4）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，在对含氯化氢的母液m1后处理前，首先对其经过挥发处理，利用氯化氢较好的挥发性，挥发除去大部分氯化氢，回收利用，降低了其设备的腐蚀及下步反应的进行。（5）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，利用超支化聚乙烯亚胺对溶液中的氯化氢进行萃取，并经过透析分离，有效提高后处理效率，减少了环境污染问题；后再经过脱氯化氢工艺使得超支化聚乙烯亚胺得以循环利用，提高了反应效率，降低了反应成本，且操作控制方便，环保性能佳。具体实施方式以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。本发明实施例所述原料均为商业购买。本发明制备方法中：其包括步骤s4：超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢包括：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为0.5-2.5%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。其步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比(3-5):(1-2)。在其步骤s4中，所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:(10-20)。实施例1一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应15分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在60℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在50℃下搅拌反应2小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析10小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为0.5%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:6:1。所述硝酸为质量百分浓度为50%的硝酸溶液。所述一定温度为50℃；所述冷却结晶的温度为3℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比3:1。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量15000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:10。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。实施例2一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应18分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在65℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在53℃下搅拌反应2.3小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析12小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为1%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:7:1。所述硝酸为质量百分浓度为52%的硝酸溶液。所述一定温度为53℃。所述冷却结晶的温度为4℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比3.5:1.2。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量18000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:13。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。实施例3一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应20分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在70℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在55℃下搅拌反应2.5小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析15小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为1.5%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:9:1。所述硝酸为质量百分浓度为55%的硝酸溶液。所述一定温度为55℃；所述冷却结晶的温度为5℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比4:1.5。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量20000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:15。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。实施例4一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应23分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在75℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在58℃下搅拌反应2.8小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析18小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为2.3%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:11:1；所述硝酸为质量百分浓度为59%的硝酸溶液。所述一定温度为58℃；所述冷却结晶的温度为6.5℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比4.5:1.8。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量24000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:19。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。实施例5一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应25分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在80℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在60℃下搅拌反应3小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析20小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为2.5%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:12:1。所述硝酸为质量百分浓度为60%的硝酸溶液。所述一定温度为60℃；所述冷却结晶的温度为7℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比5:2。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量25000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:20。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。对比例1本例提供一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其与申请号为201110196387.9的中国发明专利实施例4。对比例2本例提供一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其与实施例1基本相同，不同的是步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比2:0.8。对比例3本例提供一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其与实施例1基本相同，不同的是步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比10:2.5。对上述实施例1-5以及对比例1-3所述利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾的纯度和收率进行测试统计计算，结果如表1所示。表1项目产品纯度（%）收率（%）实施例199.094.7实施例299.395.2实施例399.695.5实施例499.895.9实施例599.996.3对比例198.689.0对比例296.891.5对比例398.392.1从表1可以看出，本发明实施例公开的利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾的纯度在99.0-99.9%，而对比例的在96.8-98.6%；收率在94.7%-96.3%，而对比例的在89.0-92.1%；可见，本发明是实施例公开的利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾的纯度和收率更高，这是各步骤协同作用的结果。以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本
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的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3
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，尤其涉及一种利用硝酸制备硝酸钾的方法及其硝酸钾。
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：硝酸钾既是一种重要的工业原料又是一种优质的无氯钾氮复合肥。近十多年来，由于国内硝酸钾市场需求与出口的增长，尤其是农用硝酸钾市场的不断开发，硝酸钾生产发展迅速。硝酸钾的用途非常广泛，广泛应用在国防、军工、工业、农业、食品添加剂、医药、饲料添加剂、光学玻璃和电子工业等各领域。目前，在硝酸钾的制备过程中通常以硝酸作为反应原料与氯化钾发生置换反应而制备硝酸钾。然而，此法副产物盐酸和原料硝酸很难分离，且盐酸和硝酸混合在一起变成王水，王水是一种腐蚀性极强的液体，对设备腐蚀性极大，目前尚没有可以承受王水腐蚀的设备。除此之外，其他种类的利用硝酸制备硝酸钾的方法还或多或少存在设备腐蚀严重、运转难以控制、所得产品纯度低、能耗非常高、设备庞大且结构复杂，生产成本高等缺陷。专利201410288564.x公开了一种优级纯利用硝酸制备硝酸钾的方法，该方法包括将工业硝酸钾放入玻璃烧杯中，溶于蒸馏水中，电炉加热，加热温度85℃使其溶解，然后加入碳酸钾，加热到110℃,不断搅拌下出现沉淀，静置2小时，进行过滤，得到的溶液进行浓缩，温度170℃，析出结晶冷却，甩干，再重结晶一次，将结晶甩干，移入电烘箱中75℃,干燥5小时，得到优级纯硝酸钾。然而，这种方法仅是实验室生产，不能直接应用于工业化生产；整个生产过程需要七个小时以上，生产效率较低，因加热温度过高，使得能耗也较高；引入碳酸钾后还需要利用重结晶的方法除去过量的碳酸钾，而且由于碳酸钾与硝酸钾的溶解度都较大，重结晶时还需要在一定温度范围下才行，工艺步骤较复杂，存在一定的操作难度。因此，开发一种对设备腐蚀小，运转控制方便，所得产品纯度高，能耗低，无需专用设备，生产成本低，生产效率和良品率高，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值的利用硝酸制备硝酸钾的方法符合市场需求，具有广泛的市场价值和应用前景，对促进硝酸钾的高质量生产具有非常重要的作用。技术实现要素：本发明的主要目的在于提供一种利用硝酸制备硝酸钾的方法及其硝酸钾，该制备方法对设备腐蚀小，运转控制方便，利用其方法制备的硝酸钾所得产品纯度高，能耗低，无需专用设备，生产成本低，生产效率和良品率高，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值。为达到以上目的，本发明采用的技术方案为：一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应15-25分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在60-80℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在50-60℃下搅拌反应2-3小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析10-20小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:(6-12):1。所述硝酸为质量百分浓度为50-60%的硝酸溶液。所述一定温度为50-60℃，所述冷却结晶的温度为3-7℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比(3-5):(1-2)。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺。所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量15000-25000。本发明的另一个目的，在于提供一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：（1）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，不需要专门的设备，过程控制方便，不会产生对环境影响较大的副产品产生，生产效率高，运转控制方便，适合连续规模化生产。（2）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，克服现有技术中的利用硝酸制备硝酸钾的方法副产物盐酸和原料硝酸很难分离，且盐酸和硝酸混合在一起易变成王水，王水是一种腐蚀性极强的液体，对设备腐蚀性极大，运转难以控制、所得产品纯度低、能耗非常高、设备庞大且结构复杂，生产成本高等缺陷，具有对设备腐蚀小，运转控制方便，所得产品纯度高，能耗低，无需专用设备，生产成本低，生产效率和良品率高，具有较高的经济价值、社会价值和生态价值的优点。（3）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，首先通过氯化钾与硝酸反应制成硝酸钾，并通过冷却结晶，分离硝酸钾和含氯化氢的母液m1，通过冷却结晶温度的选择使得得到硝酸钾纯度更高。（4）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，在对含氯化氢的母液m1后处理前，首先对其经过挥发处理，利用氯化氢较好的挥发性，挥发除去大部分氯化氢，回收利用，降低了其设备的腐蚀及下步反应的进行。（5）本发明的所述利用硝酸制备硝酸钾的方法，利用超支化聚乙烯亚胺对溶液中的氯化氢进行萃取，并经过透析分离，有效提高后处理效率，减少了环境污染问题；后再经过脱氯化氢工艺使得超支化聚乙烯亚胺得以循环利用，提高了反应效率，降低了反应成本，且操作控制方便，环保性能佳。具体实施方式以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。本发明实施例所述原料均为商业购买。本发明制备方法中：其包括步骤s4：超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢包括：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为0.5-2.5%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。其步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比(3-5):(1-2)。在其步骤s4中，所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:(10-20)。实施例1一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应15分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在60℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在50℃下搅拌反应2小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析10小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为0.5%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:6:1。所述硝酸为质量百分浓度为50%的硝酸溶液。所述一定温度为50℃；所述冷却结晶的温度为3℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比3:1。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量15000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:10。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。实施例2一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应18分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在65℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在53℃下搅拌反应2.3小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析12小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为1%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:7:1。所述硝酸为质量百分浓度为52%的硝酸溶液。所述一定温度为53℃。所述冷却结晶的温度为4℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比3.5:1.2。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量18000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:13。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。实施例3一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应20分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在70℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在55℃下搅拌反应2.5小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析15小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为1.5%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:9:1。所述硝酸为质量百分浓度为55%的硝酸溶液。所述一定温度为55℃；所述冷却结晶的温度为5℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比4:1.5。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量20000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:15。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。实施例4一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应23分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在75℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在58℃下搅拌反应2.8小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析18小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为2.3%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:11:1；所述硝酸为质量百分浓度为59%的硝酸溶液。所述一定温度为58℃；所述冷却结晶的温度为6.5℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比4.5:1.8。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量24000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:19。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。实施例5一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤s1、投料反应：将原料氯化钾加入水中形成溶液，然后再向溶液中加入硝酸，在一定温度下搅拌反应25分钟；后冷却结晶，然后投入离心机内加淋洗水进行分离，制得硝酸钾和含氯化氢的母液m1；干燥得硝酸钾产品；步骤s2、氯化氢挥发回收：将经过步骤s1制成的含氯化氢的母液在80℃下加热，并将挥发出来的气体回收，用于制作盐酸或电解制作氯气的原料；并收集挥发后的母液m2；步骤s3、余量氯化氢吸收：将挥发后的母液m2中添加超支化聚乙烯亚胺，在60℃下搅拌反应3小时；后将混合液加入到透析袋中，在去离子水内透析20小时，后将透析袋内的液体旋蒸除去水，得到超支化聚乙烯亚胺盐酸盐，并将透析袋外的溶液蒸发结晶，得到硝酸钾；步骤s4、超支化聚乙烯亚胺盐酸盐脱氯化氢：将经过步骤s3制成的超支化聚乙烯亚胺盐酸盐加入到质量百分浓度为2.5%的氢氧化钠溶液中，然后加入乙酸乙酯进行萃取，旋蒸除去乙酸乙酯后得到超支化聚乙烯亚胺循环使用。步骤s1中所述氯化钾、水、硝酸的摩尔比为1:12:1。所述硝酸为质量百分浓度为60%的硝酸溶液。所述一定温度为60℃；所述冷却结晶的温度为7℃。步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比5:2。所述超支化聚乙烯亚胺为第四代超支化聚乙烯亚胺；所述超支化聚乙烯亚胺的数均分子量25000。步骤s4中所述超支化聚乙烯亚胺盐酸盐、氢氧化钠溶液的质量比为1:20。一种根据所述一种利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾。对比例1本例提供一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其与申请号为201110196387.9的中国发明专利实施例4。对比例2本例提供一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其与实施例1基本相同，不同的是步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比2:0.8。对比例3本例提供一种利用硝酸制备硝酸钾的方法，其与实施例1基本相同，不同的是步骤s3中所述挥发后的母液m2、超支化聚乙烯亚胺的质量比10:2.5。对上述实施例1-5以及对比例1-3所述利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾的纯度和收率进行测试统计计算，结果如表1所示。表1项目产品纯度（%）收率（%）实施例199.094.7实施例299.395.2实施例399.695.5实施例499.895.9实施例599.996.3对比例198.689.0对比例296.891.5对比例398.392.1从表1可以看出，本发明实施例公开的利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾的纯度在99.0-99.9%，而对比例的在96.8-98.6%；收率在94.7%-96.3%，而对比例的在89.0-92.1%；可见，本发明是实施例公开的利用硝酸制备硝酸钾的方法制备得到的硝酸钾的纯度和收率更高，这是各步骤协同作用的结果。以上所述仅是本发明的部分实施方式，应当指出，对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进应视为本发明的保护范围。当前第1页1 2 3
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