一种无水聚羧酸减水剂配方及快速节省能耗的抽真空制备方法与流程

2021-01-31 05:01:01|

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本发明涉及无水聚羧酸减水剂配方及工艺技术领域，具体为一种无水聚羧酸减水剂配方及快速节省能耗的抽真空制备方法。

背景技术：

制备无水聚羧酸减水剂，目前有喷雾干燥法、真空脱水法、本体聚合法。喷雾干燥适合喷玻璃化温度高的减水型的聚羧酸减水剂母液。真空脱水法适合所有聚羧酸减水剂母液。本体聚合做出的无水聚羧酸减水剂性能比喷雾干燥法、真空脱水法的性能要差。真空脱水法，随着水被越抽越少时，聚羧酸减水浓度越来越大，则水脱得越慢，导致生产效率低，能耗大。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种无水聚羧酸减水剂配方及快速节省能耗的抽真空制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，发明提供如下技术方案：一种无水聚羧酸减水剂配方，按质量份数计，其原料组分主要包括：聚羧酸减水剂母液250份～350份、缓释型高效减水剂20份～70份、不饱和聚氧乙烯醚大单体250份～350份、丙烯酸30份～60份、交联单体20份～30份、醇胺类物质50份～60份、防腐杀菌剂3份～5份、葡萄糖酸钠30份～80份、不饱和酰胺类小单体100～200份、热分解引发剂10～12份、增稠剂13～17份、有机还原剂9～12份、链转移剂10～16份、氧化剂21～23份、助剂10～20份和中和剂10～12份。

优选的，所述交联单体为有机硅类交联单体，包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。

优选的，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而成。

优选的，所述热分解引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种混合。

优选的，所述中和剂为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种混合。

优选的，所述聚羧酸减水剂母液为一种分子结构为含羧基接枝共聚物的表面活性剂。

优选的，所述交联单体为乙二醇双甲基丙烯酸酯、三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯或多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯。

优选的，所述有机还原剂为l-抗坏血酸、n-甲基苯胺、n-乙基苯胺、n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺中的一种或多种混合。

优选的，所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵，所述助剂为聚醚磷酸钠、聚醚硫酸钠。

一种无水聚羧酸减水剂的快速节省能耗的抽真空制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一：缓释型高效减水剂的制备：不饱和酰胺类小单体和不饱和聚氧乙烯醚大单体的相对摩尔比4～5，减水剂分子量为15000～25000，反应时间为3～6h，反应温度为60～100℃合成缓释型高效减水剂；

步骤二：添加剂乳液的配制：将聚羧酸减水剂母液、丙烯酸、醇胺类物质搅拌混合0.5～1h，转速800～1000r/min；将交联单体加入步骤一的混合液中，混合搅拌0.25～0.5h，得到添加剂乳液；

步骤三：调节剂的配制：按配方量，于备料锅或备料缸中，加入去离子水，并置于高速分散机下；启动高速分散机，调档至300～500r/min下搅拌，按配方量，均匀加入防腐杀菌剂、葡萄糖酸钠、助剂，搅拌20～40min，制备成调节剂；

步骤四：将上述制备的缓释型高效减水剂、添加剂乳液和调节剂置于热电偶反应釜中，保持温度50℃～60℃，持续搅拌1～2h，制备混合添加物；

步骤五：往步骤四中制备的混合添加物中加入热分解引发剂和有机还原剂保持温度40℃～50℃，持续搅拌30～50h，制备预制混合添加物；

步骤六：辅助制剂的配制：往步骤四中制备的混合添加物中加入增稠剂、有机还原剂、链转移剂和氧化剂，保持温度60℃～70℃，持续搅拌20～40h，制备辅助制剂；

步骤七：聚合：将上述制备的缓释型高效减水剂、添加剂乳液、调节剂、预制混合添加物和辅助制剂进行混合搅拌，保持120转/分，并且搅拌时间为1～2h，获得聚羧酸母液；

步骤八：将步骤七中制备的聚羧酸母液置于反应釜上，利用毛细管产生沸腾中心原理，装上2根细长不朽钢管，一根一端放置在离反应釜底15cm处，另一端带阀门在反应釜外；另一根一端放置在反应釜高度的中部，另一端带阀门在反应釜外，在抽真空时，通过阀门，调节一定的气量，在装满聚羧酸母液的反应釜里，形成一个沸腾中心，这样水份快速的被抽出，制备出无水聚羧酸减水剂。

与现有技术相比，发明的有益效果是：

1、该无水聚羧酸减水剂配方及快速节省能耗的抽真空制备方法，相比于目前市售的减水保坍性能好的溶剂型或粉剂型聚羧酸减水剂，本发明提供的减水型固体聚羧酸减水剂溶解后性能不变，净浆分散性能、减水分散性能、流动性和坍落度保持能力均表现优异，实现了低掺量高减水高保坍的产品性能。

2、该无水聚羧酸减水剂配方及快速节省能耗的抽真空制备方法，利用毛细管产生沸腾中心原理，在反应釜上，装上2根细长不朽钢管，一根一端放置在离反应釜底15cm处，另一端带阀门在反应釜外；另一根一端放置在反应釜高度的中部，另一端带阀门在反应釜外。在抽真空时，通过阀门，调节一定的气量，在装满聚羧酸母液的反应釜里，形成一个沸腾中心，这样水份快速的被抽出，实现生产效率高和能耗小。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种无水聚羧酸减水剂配方，按质量份数计，其原料组分主要包括：聚羧酸减水剂母液250份、缓释型高效减水剂20份、不饱和聚氧乙烯醚大单体250份、丙烯酸30份、交联单体20份、醇胺类物质50份、防腐杀菌剂3份、葡萄糖酸钠30份份、不饱和酰胺类小单体100份、热分解引发剂10份、增稠剂13份、有机还原剂9份、链转移剂10份、氧化剂21份、助剂10份和中和剂10份。

本实施例中，所述交联单体为有机硅类交联单体，包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。

本实施例中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而成。

本实施例中，所述热分解引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种混合。

本实施例中，所述中和剂为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述聚羧酸减水剂母液为一种分子结构为含羧基接枝共聚物的表面活性剂。

本实施例中，所述交联单体为乙二醇双甲基丙烯酸酯、三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯或多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯。

本实施例中，所述有机还原剂为l-抗坏血酸、n-甲基苯胺、n-乙基苯胺、n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵，所述助剂为聚醚磷酸钠、聚醚硫酸钠。

实施例二

一种无水聚羧酸减水剂配方，按质量份数计，其原料组分主要包括：聚羧酸减水剂母液350份、缓释型高效减水剂70份、不饱和聚氧乙烯醚大单体350份、丙烯酸60份、交联单体30份、醇胺类物质60份、防腐杀菌剂5份、葡萄糖酸钠80份、不饱和酰胺类小单体200份、热分解引发剂12份、增稠剂17份、有机还原剂12份、链转移剂16份、氧化剂23份、助剂20份和中和剂12份。

本实施例中，所述交联单体为有机硅类交联单体，包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。

本实施例中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而成。

本实施例中，所述热分解引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种混合。

本实施例中，所述中和剂为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述聚羧酸减水剂母液为一种分子结构为含羧基接枝共聚物的表面活性剂。

本实施例中，所述交联单体为乙二醇双甲基丙烯酸酯、三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯或多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯。

本实施例中，所述有机还原剂为l-抗坏血酸、n-甲基苯胺、n-乙基苯胺、n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵，所述助剂为聚醚磷酸钠、聚醚硫酸钠。

实施例三

一种无水聚羧酸减水剂配方，按质量份数计，其原料组分主要包括：聚羧酸减水剂母液300份、缓释型高效减水剂45份、不饱和聚氧乙烯醚大单体300份、丙烯酸45份、交联单体25份、醇胺类物质55份、防腐杀菌剂4份、葡萄糖酸钠60份、不饱和酰胺类小单体150份、热分解引发剂11份、增稠剂15份、有机还原剂10.5份、链转移剂12份、氧化剂22份、助剂15份和中和剂11份。

本实施例中，所述交联单体为有机硅类交联单体，包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。

本实施例中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而成。

本实施例中，所述热分解引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种混合。

本实施例中，所述中和剂为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述聚羧酸减水剂母液为一种分子结构为含羧基接枝共聚物的表面活性剂。

本实施例中，所述交联单体为乙二醇双甲基丙烯酸酯、三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯或多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯。

本实施例中，所述有机还原剂为l-抗坏血酸、n-甲基苯胺、n-乙基苯胺、n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵，所述助剂为聚醚磷酸钠、聚醚硫酸钠。

实施例四

一种无水聚羧酸减水剂配方，按质量份数计，其原料组分主要包括：缓释型高效减水剂20份、不饱和聚氧乙烯醚大单体250份、丙烯酸30份、交联单体20份、醇胺类物质50份、防腐杀菌剂3份、葡萄糖酸钠30份份、不饱和酰胺类小单体100份、热分解引发剂10份、增稠剂13份、有机还原剂9份、链转移剂10份、氧化剂21份、助剂10份和中和剂10份。

本实施例中，所述交联单体为有机硅类交联单体，包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。

本实施例中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而成。

本实施例中，所述热分解引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种混合。

本实施例中，所述中和剂为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述聚羧酸减水剂母液为一种分子结构为含羧基接枝共聚物的表面活性剂。

本实施例中，所述交联单体为乙二醇双甲基丙烯酸酯、三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯或多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯。

本实施例中，所述有机还原剂为l-抗坏血酸、n-甲基苯胺、n-乙基苯胺、n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵，所述助剂为聚醚磷酸钠、聚醚硫酸钠。

实施例五

一种无水聚羧酸减水剂配方，按质量份数计，其原料组分主要包括：聚羧酸减水剂母液250份、不饱和聚氧乙烯醚大单体250份、丙烯酸30份、交联单体20份、醇胺类物质50份、防腐杀菌剂3份、葡萄糖酸钠30份份、不饱和酰胺类小单体100份、热分解引发剂10份、增稠剂13份、有机还原剂9份、链转移剂10份、氧化剂21份、助剂10份和中和剂10份。

本实施例中，所述交联单体为有机硅类交联单体，包括正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。

本实施例中，所述不饱和聚氧乙烯醚大单体由环氧乙烷与水或乙二醇逐步加成聚合而成。

本实施例中，所述热分解引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过硫酸铵、过硫酸钾中的一种或多种混合。

本实施例中，所述中和剂为氢氧化钾水溶液、氢氧化钠水溶液、乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述聚羧酸减水剂母液为一种分子结构为含羧基接枝共聚物的表面活性剂。

本实施例中，所述交联单体为乙二醇双甲基丙烯酸酯、三缩乙二醇双甲基丙烯酸酯或多缩乙二醇双甲基丙烯酸酯。

本实施例中，所述有机还原剂为l-抗坏血酸、n-甲基苯胺、n-乙基苯胺、n,n-二甲基苯胺、n,n-二乙基苯胺中的一种或多种混合。

本实施例中，所述氧化剂为双氧水、过硫酸铵，所述助剂为聚醚磷酸钠、聚醚硫酸钠。

将上述各个实施例按照以下制备方法分别制备无水聚羧酸减水剂：

一种无水聚羧酸减水剂的快速节省能耗的抽真空制备方法，具体包括以下步骤：

步骤四：将上述制备的缓释型高效减水剂、添加剂乳液和调节剂置于热电偶反应釜中，保持温度50℃～60℃，持续搅拌1～2h，制备混合添加物；

步骤五：往步骤四中制备的混合添加物中加入热分解引发剂和有机还原剂保持温度40℃～50℃，持续搅拌30～50h，制备预制混合添加物；

实验一：对实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五制备的无水聚羧酸减水剂和现有的无水聚羧酸减水剂分别应用到相同的混凝土中后分别进行坍落度和扩展度的实验，实验数据如下表所示：

实验结果分析：实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五制备的无水聚羧酸减水剂的流动性和坍落度保持能力明显高于现有技术的无水聚羧酸减水剂。

实验二：对实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五制备的无水聚羧酸减水剂和现有的无水聚羧酸减水剂分别应用到相同的混凝土中后分别进行生产效率和能耗的实验，实验数据如下表所示：

实验结果分析：实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五制备的无水聚羧酸减水剂的生产效率明显高于现有技术的无水聚羧酸减水剂；实施例一、实施例二、实施例三、实施例四、实施例五制备的无水聚羧酸减水剂的能耗明显低于现有技术的无水聚羧酸减水剂。

发明的有益效果是：该无水聚羧酸减水剂配方及快速节省能耗的抽真空制备方法，相比于目前市售的减水保坍性能好的溶剂型或粉剂型聚羧酸减水剂，本发明提供的减水型固体聚羧酸减水剂溶解后性能不变，净浆分散性能、减水分散性能、流动性和坍落度保持能力均表现优异，实现了低掺量高减水高保坍的产品性能。该无水聚羧酸减水剂配方及快速节省能耗的抽真空制备方法，利用毛细管产生沸腾中心原理，在反应釜上，装上2根细长不朽钢管，一根一端放置在离反应釜底15cm处，另一端带阀门在反应釜外；另一根一端放置在反应釜高度的中部，另一端带阀门在反应釜外。在抽真空时，通过阀门，调节一定的气量，在装满聚羧酸母液的反应釜里，形成一个沸腾中心，这样水份快速的被抽出，实现生产效率高和能耗小。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

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