一种纤维韧性固井材料的制作方法

本发明涉及固井材料技术领域，更具体地说涉及一种纤维韧性固井材料。

背景技术：

为了提高水泥性能，纤维常常被用于各种水泥基材料，包括砂浆、混凝土和纤维水泥产品，虽然这种尺寸随机分布的纤维可以改善混凝土的某些力学性能，但由于纤维“成球”或絮凝和非均匀分散的可能性，对其混合和分散的要求通常更高。

在固井行业，长纤维不容易泵送，纤维混合和分散的难度，限制了纤维的使用量，在固井水泥中，纤维的实际加入泥浆中的量小于2%，固井材料用的纤维长度不超过10mm，不能更好地发挥纤维在砂浆、混凝土等水泥产品中的性能。

技术实现要素：

为解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种纤维韧性固井材料。可以使纤维在水泥材料等凝胶材料中分散，减少团聚，加大纤维在水泥基材料中的使用比例，改善水泥浆抗压强度、抗裂性、韧性、耐久性、减少收缩。在井下作业时实现纤维水泥的可泵性，减少水泥石裂缝，防止气窜水窜，提高固井作业的安全性。

一种纤维韧性固井材料，其特征在于：包括以下按质量百分比计的原料：

无机凝胶材料70-90%，改性增韧材料2-8%,增强材料1-10%,填充材料1-15%；

所述改性增韧材料包括以下按质量百分比计的原料：纤维材料70-90%，有机分散助剂5-10%和无机分散助剂5-20%；所述无机分散助剂为富硅材料；所述有机分散助剂为支链淀粉类物质；所述改性增韧材料是通过下述制备方法得到的：

步骤a、将纤维材料与有机分散剂放入混拌设备中混拌，使其混合；

步骤b、将步骤a中得到的混拌好的预制纤维材料放入球磨机中，粉磨20-30min；

步骤c、将步骤b所得到的粉磨后的预制纤维材料与无机分散剂放入混拌设备中混拌，混拌完成后得到所述改性增韧材料。

所述的无机凝胶材料为硅酸盐水泥、硫铝酸盐水泥中的一种。

所述增强材料为石墨粉，所述石墨粉为片状石墨粉、球状石墨粉、胶体石墨粉中的一种或几种的混合；石墨粉粒径为200-400目，纯度大于80%。

所述填充材料为超细碳酸钙粉，所述超细碳酸钙粉的比表面积＞800cm²/g。

所述纤维材料为纤维素纤维和可再生纤维中的一种或几种的混合。

所述纤维素纤维包括木质纤维，所述木质纤维包括橡树纤维、苎麻纤维、甘蔗渣或山杨纤维中的一种或多种的组合；所述可再生纤维，包括来源于纸制品的纸浆纤维。

所述纤维材料的纤维长度为0.01-20mm。

所述无机分散助剂为粉煤灰、微硅粉和偏高岭土中的一种或几种的混合。

所述支链淀粉为马铃薯淀粉和/或玉米淀粉。

与现有技术相比，本发明所带来的有益的技术效果表现在：

1、本发明采用淀粉作为分散助剂能够提高纤维分散性能，减少团聚，在与无机凝胶材料混合后，能够体现更好的性能。改性增韧材料中的淀粉及富硅材料易得，价格低廉。

2、采用淀粉作为分散助剂是由于非共价键修饰基本原理，淀粉是由许多葡萄糖分子脱水聚合而成的一种高分子碳水化合物。然而马铃薯淀粉和玉米淀粉属于支链淀粉，支链淀粉是天然高分子化合物中最大的一种，支链淀粉易溶于水，生成稳定的溶液。淀粉与纤维产生较强的相互作用力（如范德华力、π-π堆叠作用、氢键等），使得淀粉分子被吸附在纤维表面，增大片层间的排斥力（静电斥力或者空间位阻作用），形成稳定的胶体分散体系，从而使纤维不易成球、团聚达到分散的目的。

3、相较于现有技术中将淀粉直接加入到水泥中，本申请的改性增韧材料，是需要先将淀粉与纤维通过球磨机进行预处理，而采用球磨机对纤维进行预处理，纤维表面被球磨介质损伤，与水泥石基体间的机械结合力增加，达到增长抗拉拔力的目的。通过球磨分散的方式，从纤维表面产生许多“分支”或延伸，以改善纤维与矿物基材料基体之间的结合效果，利于纤维与水泥之间的粘结强度，更有利于纤维增强性能的发挥。球磨机处理后的纤维加入富硅材料，如粉煤灰，偏高岭土，微硅风等，纤维可以通过氢键覆盖富硅材料表面，使其表面电荷更负，从而通过更强的静电斥力增强纤维覆盖富硅材料在水中的分散性。同时通过混拌使纤维再次分散，减少大团，大球的形成。

4、通过本发明方法制备的改性纤维，加大了在固井水泥中的掺量，由于提高了纤维的分散性能，可以在固井水泥中掺量提高到8%，能够更好的体现纤维的性能。

5、加入纤维、石墨等韧性材料能够提高水泥石抗折性能，但是由于其特性会影响水泥石的抗压强度，在该体系水泥中加入的超细caco3的促进了水泥的水化放热速率，水化放热亦随之增加，随着超细caco3掺量增大，硅酸盐水泥水化生成ca(oh)2含量与化学结合水量皆增加，且超细caco3能够填充在纤维与无机胶凝材料的缝隙中，使水泥石更加致密，从而提高水泥基材料的抗折和抗压强度提高。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明的技术方案作出进一步详细地阐述。

实施例1

作为本发明一较佳实施例，本实施例公开了本发明所使用改性增韧材料的配比，具体如下：

1、甘蔗渣40%、苎麻纤维42%、马铃薯淀粉5%、粉煤灰5%和微硅8%；将甘蔗渣、苎麻纤维和马铃薯淀粉放入混拌设备中混拌2min；然后将混拌好的甘蔗渣、苎麻纤维和马铃薯淀粉的混合物放入到球磨机中，粉磨20min；将粉磨后的甘蔗渣、苎麻纤维、马铃薯淀粉的混合物，与粉煤灰、微硅放入混拌设备中混拌3min，制得改性增韧材料a。

2、纸浆纤维70%、玉米淀粉10%、偏高岭土10%和微硅10%；将纸浆纤维和玉米淀粉放入混拌设备中混拌2min；然后将混拌好的纸浆纤维和玉米淀粉的混合物放入到球磨机中，粉磨25min；将粉磨后的纸浆纤维和玉米淀粉的混合物，与偏高岭土、微硅放入混拌设备中混拌5min，制得改性增韧材料b。

3、橡树纤维74%，马铃薯淀粉3%，玉米淀粉3%，粉煤灰5%，微硅8%，偏高岭土7%；将橡树纤维、马铃薯淀粉和玉米淀粉放入混拌设备中混拌2.5min；然后将混拌好的橡树纤维、马铃薯淀粉和玉米淀粉的混合物放入到球磨机中，粉磨28min；将粉磨后的橡树纤维、马铃薯淀粉和玉米淀粉的混合物，与偏高岭土、粉煤灰、微硅放入混拌设备中混拌3min，制得改性增韧材料c。

4、苎麻纤维40%，纸浆纤维50%，马铃薯淀粉5%，粉煤灰5%，将苎麻纤维、纸浆纤维和马铃薯淀粉放入混拌设备中混拌3min；然后将混拌好的苎麻纤维、纸浆纤维和马铃薯淀粉的混合物放入到球磨机中，粉磨30min；将粉磨后的苎麻纤维、纸浆纤维和马铃薯淀粉的混合物，与粉煤灰放入混拌设备中混拌3min，制得改性增韧材料d。

实施例2

作为本发明又一较佳实施例，本实施例公开了纤维韧性固井材料，具体如下：

实验条件：水泥浆配方：水泥浆配方均采用：无机凝胶材料+改性增韧材料+增强材料+缓凝剂+降失水剂，水灰比为0.44。缓凝剂与降失水剂根据不同比例关系适配，根据不同的温度调整掺量，缓凝剂和降失水剂均采用固定外掺量百分比，为固井材料整体百分比。

实验方法：水泥石强度、稠化时间均采用gb/t19139-2012进行实验，按照实验标准gb/t19139-2012配置水泥浆。

1、硫铝酸盐水泥87%，改性增韧材料a3%,增强材料9%，填充材料1%，缓凝剂0.2%，降失水剂1%，实验温度40℃。

2、g级水泥80%，改性增韧材料d4%，增强材料1%，填充材料15%，缓凝剂0.5%，降失水剂1%，试验温度50℃。

3、g级水泥90%，改性增韧材料a2%，增强材料5%，填充材料3%，缓凝剂0.5%，降失水剂1%，试验温度60℃。

4、普通硅酸盐水泥75%，改性增韧材料c8%,增强材料10%，填充材料7%，缓凝剂1%，降失水剂1%，实验温度80℃。

5、普通硅酸盐水泥70%，改性增韧材料d7%，增强材料8%，填充材料15%，缓凝剂1.2%，实验温度100℃。

试验数据如下表所示：

由上表数据显示，在不同的温度条件下，水泥石的压折比均＞4，体现了较好的韧性，且水泥浆的稠化时间可调，水泥浆的流动度能够满足施工要求，体现了较好的工作性能。

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