一种热固性无机液体电子陶瓷材料及其制备方法与流程

本发明涉及无机液体电子陶瓷材料
技术领域：
，具体涉及一种热固性无机液体电子陶瓷材料。
背景技术：
：近年来，随着电子和宇航工业制造电子元器件行业的飞速发展，用于电子部件的绝缘材料和封装材料迅速发展。用于电子部件的电子材料和封装材料需要具有优异的绝缘可靠性、耐电击穿性能、耐中高温性及耐紫外线性。现有用于电子部件的电子材料通常为低成本的非传导材料，这样的材料往往会在相对低的击穿电压被电击穿，且不耐高温和紫外线。因此，亟需研发一种用于电子部件的绝缘液体电子陶瓷材料和封装材料，可同时具有优异的优异介电击穿电压和绝缘电阻率，而且可以在高温、高紫外线的环境下保持良好的性能。技术实现要素：本发明的目的是克服上述不足，提供了一种热固性无机液体电子陶瓷材料,具有优异的绝缘可靠性、耐电击穿性能、耐中高温性及耐紫外线性；此外，本发明还提供了一种热固性无机液体电子陶瓷材料的制备方法。为实现上述目的，本发明第一方面提供了一种热固性无机液体电子陶瓷材料，按重量份计包含下列原料：无机溶液100份、功能性填料5～25份、固化剂0.2～2份、固化促进剂0.1～5份、无机颜料15～35份、溶剂a20～70份；其中，所述无机溶液按重量份计包含下列原料：甲基三甲氧基硅烷15～45份、四乙氧基硅烷15～45份、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷0～30份、胶体二氧化硅40～60份。通过采用上述技术方案，通过甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的两种或多种的组合与胶体二氧化硅发生反应，使液体电子陶瓷材料绝缘击穿电压大于等于30kv/mm；其中，固化剂含量为0.2～2份，若固化剂含量大于2份或小于0.2份时，将导致液体电子陶瓷材料硬化失败，同时液体电子陶瓷材料的耐湿性与耐热性将大大降低；其中，固化促进剂含量为0.1～5份，若固化促进剂含量大于5份时，液体电子陶瓷材料作为涂层时涂膜性能劣化，且储存稳定性变差，若固化促进剂含量小于0.1份时，因液体电子陶瓷材料固化性差、固化时间长，也会造成液体电子陶瓷材料耐湿性和耐热性差；其中，功能性填料和无机颜料累计含量为20～60份，当功能性填料和无机颜料累计含量大于55份时，液体电子陶瓷材料的抗冲击性和粘合性显著降低，当功能性填料和无机颜料累计含量小于25份时，液体电子陶瓷材料耐冲击性和粘合性优异，但遮盖力降低。上述的一种热固性无机液体电子陶瓷材料中，所述功能性填料选自二氧化钛、二氧化硅、云母、钛酸钾、氧化铝、氮化铝、氮化硼等无机材料中的任意多种的组合。上述的一种热固性无机液体电子陶瓷材料中，所述固化剂选自无机酸和酸酐固化剂中的任意一种或两种的组合。上述的一种热固性无机液体电子陶瓷材料中，所述固化促进剂选自胺类化合物、咪唑类化合物、有机金属盐、有机过氧化物中的任意一种或多种的组合。上述的一种热固性无机液体电子陶瓷材料中，所述溶剂a为蒸馏水或与甲醇的混合物。通过采用上述技术方案，溶剂a用于控制甲基三甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷及甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与胶体二氧化硅发生反应时的反应速度。本发明第二方面提供了上述一种热固性无机液体电子陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：s1、将无机溶液、溶剂a、功能性填料、固化剂、固化促进剂份、无机颜料按重量份数称取，备用；s2、将步骤s1中所称取的无机溶液、溶剂a放入分散容器中，以150～300rpm的速度分散20～30分钟得到无机溶液混合物；s3、在步骤s2所得无机溶液混合物中加入功能性填料、固化剂、固化促进剂、无机颜料，经均质机5000～6000rpm的速度高速分散、均质4～6小时，再经冷却和过滤后，即得一种热固性无机液体电子陶瓷材料。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：1、本发明中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料，固化后具有优异的介电击穿电压、绝缘电阻率、耐中高温性及耐紫外线性；其中，本发明中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料的绝缘击穿电压大于等于30kv/mm。2、本发明中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料室温下以液态形式存在，其固化物具有耐热温度大于700℃的耐热性。3、本发明中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料通常在100～200℃下的固化时间为10～30分钟，固化后的涂膜具有优异的绝缘可靠性、耐电击穿性能、耐中高温性及耐紫外线性。4、本发明中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料液体电子陶瓷材料用于电子部件、电气及电子器件的涂敷时，可通过喷涂、罐装及点滴等多种施工工艺中的任一种工艺使用。5、本发明中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料制备方法简单，便于实现工业化生产，制备出的液体电子陶瓷材料具有优异的介电击穿电压和绝缘电阻率。具体实施方式为了使发明实现的技术手段、创造特征、达成目的和功效易于明白了解，下结合具体实施例，进一步阐述本发明。实施例1一种热固性无机液体电子陶瓷材料，包含下列原料：无机溶液100g、功能性填料20g、固化剂0.5g、固化促进剂0.5g、无机颜料29g、溶剂a50g；其中，所述无机溶液包含下列原料：甲基三甲氧基硅烷15g、四乙氧基硅烷15g、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷15g、胶体二氧化硅55g，其中所述的溶剂a为蒸馏水和甲醇的混合溶液。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中功能性填料包括平均粒径小于5μm的二氧化硅、云母、钛酸钾晶须、氧化铝、氮化铝及氮化硼。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中固化剂为冰醋酸。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中固化促进剂为2-甲基咪唑。本实施例中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：s1、称取无机溶液100g、功能性填料20g、固化剂0.5g、固化促进剂0.5g、无机颜料29g、溶剂a50g，备用；s2、将步骤s1中所称取的无机溶液、溶剂a放入密闭的分散容器中，环境温度控制在35度以下，液面温度控制在50摄氏度以下，以150～300rpm的速度分散20～30分钟得到无机溶液混合物；s3、在上述无机溶液混合物中加入功能性填料、固化剂、固化促进剂、无机颜料，密闭，反应液温度控制在40～50摄氏度，经均质机以5000～6000rpm的速度高速分散与均质4～6小时，当混合物的粘度达到14～16秒(福特杯检测)时，反应完成。再经冷却和过滤后，即得本实施例中一种热固性无机液体电子陶瓷材料。实施例2一种热固性无机液体电子陶瓷材料，包含下列原料：无机溶液100g、功能性填料20g、固化剂0.5g、固化促进剂0.5g、无机颜料29g、溶剂a50g；其中，所述无机溶液包含下列原料：甲基三甲氧基硅烷30g、四乙氧基硅烷15g、胶体二氧化硅55g；其中所述溶剂a为蒸馏水和甲醇的混合溶液。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中功能性填料包括平均粒径小于5μm的二氧化硅、云母、钛酸钾晶须、氧化铝、氮化铝及氮化硼。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中固化剂为冰醋酸。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中固化促进剂为2-甲基咪唑。本实施例中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：s1、称取无机溶液100g、功能性填料20g、固化剂0.5g、固化促进剂0.5g、无机颜料、溶剂a50g，备用；s2、将步骤s1中所称取的无机溶液、溶剂a放入密闭的分散容器中，环境温度控制在35度以下，液面温度控制在50摄氏度以下，以150～300rpm的速度分散20～30分钟得到无机溶液混合物；s3、在上述无机溶液混合物中加入功能性填料、固化剂、固化促进剂、无机颜料，密闭，反应液温度控制在40～50摄氏度，经均质机以5000～6000rpm的速度高速分散与均质4～6小时，当混合物的粘度达到14～15秒(福特杯检测)时，反应完成。再经冷却和过滤后，即得本实施例中一种热固性无机液体电子陶瓷材料。对比例1一种热固性无机液体电子陶瓷材料，包含下列原料：无机溶液100g、功能性填料20g、固化剂0.5g、固化促进剂0.5g、无机颜料29g、溶剂a50g；其中，所述无机溶液包含下列原料：甲基三甲氧基硅烷45g、胶体二氧化硅55g；其中所述溶剂a为蒸馏水和甲醇的混合溶液。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中功能性填料包括平均粒径小于5μm的二氧化硅、云母、钛酸钾晶须、氧化铝、氮化铝及氮化硼。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中固化剂为冰醋酸。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中固化促进剂为2-甲基咪唑。本实施例中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：s1、称取无机溶液100g、功能性填料20g、固化剂0.5g、固化促进剂0.5g、无机颜料29g、溶剂a50g，备用；s2、将步骤s1中所称取的无机溶液、溶剂a放入密闭的分散容器中，环境温度控制在35度以下，液面温度控制在50摄氏度以下，以150～300rpm的速度分散20～30分钟得到无机溶液混合物；s3、在上述无机溶液混合物中加入功能性填料、固化剂、固化促进剂、无机颜料，密闭，反应液温度控制在40～50摄氏度，经均质机以5000～6000rpm的速度高速分散与均质4～6小时，当混合物的粘度达到14～15秒(福特杯检测)时，反应完成。再经冷却和过滤后，即得本实施例中的热固性无机液体电子陶瓷材料。对比例2一种热固性无机液体电子陶瓷材料，包含下列原料：无机溶液100g、功能性填料20g、固化剂0.5g、固化促进剂0.5g、无机颜料29g、溶剂a50g；其中，所述无机溶液包含下列原料：四乙氧基硅烷45g、胶体二氧化硅55g；其中所述溶剂a为为蒸馏水和甲醇的混合溶液。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中功能性填料包括平均粒径小于5μm的二氧化硅、云母、钛酸钾晶须、氧化铝、氮化铝及氮化硼。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中固化剂为冰醋酸。其中，本实施例一种热固性无机液体电子陶瓷材料中固化促进剂为2-甲基咪唑。本实施例中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：s1、称取无机溶液100g、功能性填料20g、固化剂0.5g、固化促进剂0.5g、无机颜料35g、溶剂a50g，备用；s2、将步骤s1中所称取的无机溶液、溶剂a放入密闭的分散容器中，环境温度控制在35度以下，液面温度控制在50摄氏度以下，以150～300rpm的速度分散20～30分钟得到无机溶液混合物；s3、在上述无机溶液混合物中加入功能性填料、固化剂、固化促进剂、无机颜料，密闭，反应液温度控制在40～50摄氏度，经均质机以5000～6000rpm的速度高速分散与均质4～6小时，当混合物的粘度达到14～15秒(福特杯检测)时，反应完成。再经冷却和过滤后，即得本实施例中的热固性无机液体电子陶瓷材料。试验例1将实施例1中所制备的一种热固性无机液体电子陶瓷材料标记为样品1、将实施例2中所制备的一种热固性无机液体电子陶瓷材料标记为样品2、将对比例1中所制备的一种热固性无机液体电子陶瓷材料标记为对比样品1、将对比例2中所制备的一种热固性无机液体电子陶瓷材料标记为对比样品2。其中，样品1、样品2、对比样品1、对比样品2中的功能性填料的组成相同，同时无机颜料的组成也相同。分别对样品1、样品2、对比样品1、对比样品2的物理性质进行检测，上述物理性质包括表干时间、表面硬度(铅笔硬度)、击穿电压及绝缘电阻率。其中，表干时间的检测方法如下：准备四块玻璃板，将样品1、样品2、对比样品1、对比样品2分别通过分配器分别涂敷于上述四块玻璃板上，样品1、样品2、对比样品1、对比样品2在玻璃板上干燥后的厚度均为40μm，干燥过程中每隔30秒触摸玻璃板上的涂膜是否具有粘性，玻璃板上的涂膜第一次失去粘性的时间即为表干时间。表干时间是快干液体电子陶瓷材料的物理性质指标。其中，击穿电压的检测方法如下：将样品1、样品2、对比样品1、对比样品2分别涂敷在四块95mm×95mm×1t的测试板上后，在150℃的热风干燥炉中进行固化，固化后的膜厚度为1mm，然后测量介电击穿电压，以kv/mm为单位进行测量。其中，绝缘电阻率的检测方法如下：将45±0.05g样品1、45±0.05g样品2、45±0.05g对比样品1、45±0.05g对比样品2分别模塑为直径为10mm、厚度为3mm的圆盘，然后在150℃的热空气干燥炉中烘烤30分钟，然后测量绝缘电阻率，以ω·cm为单位进行测量。其中，铅笔硬度按gb/t6739-2006标准进行。样品1、样品2、对比样品1、对比样品2的物理性质检测结果如表1所示。表1样品1、样品2、对比样品1、对比样品2的物理性质检测结果物理性质样品1样品2对比样品1对比样品2表干时间/分钟124120112110表面硬度(铅笔硬度)7-9h6-8h7-9h6-8h击穿电压(kv/mm)35302420绝缘电阻率/(ω·cm)2.6×10141.4×10163.7×10154.3×1014如表1所示，样品1、样品2的表干时间、击穿电压、绝缘电阻率明显优于对比样品1、对比样品2。综上，本发明中的一种热固性无机液体电子陶瓷材料用于电子部件、电气及电子器件的涂敷时具有优异的介电击穿电压、绝缘电阻率、耐中高温性及耐紫外线性。尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。当前第1页1 2 3 

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除