一种具有高介电常数的微波陶瓷材料的制备方法与流程

本发明涉及介质陶瓷领域，特别是涉及一种具有高介电常数的微波陶瓷材料的制备方法。

背景技术：

微波陶瓷是微波器件的核心材料。最近十几年来，由于微波技术设备向小型化与集成化，尤其是向民用产品的大产量、低价格化方向的快速发展，微波技术被广泛使用，如移动通讯、卫星通讯、全球卫星定位系统、蓝牙技术、医疗设备等；微波技术的发展离不开微波器件的应用，微波介质陶瓷以其体积小、可靠性高、质量轻等优点，被普遍应用于微波器件中，如微波介质谐振器、双工器、微波滤波器、移相器等器件。

目前国内的微波陶瓷种类已满足不了微波技术发展的需求，大部分高质量的微波陶瓷介质材料仍然依赖进口，成本较高。高介电常数、高品质因数、频率温度系数接近零且烧结温度低是微波介质陶瓷的重点研究发展方向。

微波介质陶瓷粉末通常采用的是固相反应法合成，即将多种氧化物粉料混合、煅烧，经过机械研磨获得粉体，具有设备、工艺简单、易于工业化生产的优点。但缺点是由于生产工艺的限制，难以获取较高纯度的物料，杂质多，影响了其介电性能。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种具有高介电常数的微波陶瓷材料的制备方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：一种具有高介电常数的微波陶瓷材料由主成分和助剂组成，所述主成分是basn4o9、ba2sn9o20，；所述助剂为y2o3、caco3、dy2o3、zno、cuo中的任意两种或两种以上。

进一步的，按重量百分比计，两种主成份basn4o9和ba2sn9o20为94～98％，助剂为2～7％。

其制备方法包括：

主成份basn4o9的制备：

配料：将碳酸钡（baco3）和二氧化锡(sno2)按照摩尔比1:4配料；

球磨：置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合24-36h；

煅烧：烘干后在箱式炉或隧道炉内于1050～1150℃煅烧3-5h，合成basn4o9。

水洗：用水清洗basn4o9粉末，然后在100～200℃干燥；

主成份ba2sn9o20的制备：

配料：将碳酸钡（baco3）和二氧化锡(sno2)按照摩尔比2:9配料；

球磨：置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合24-36h；

煅烧：烘干后在箱式炉或隧道炉内于1050～1150℃煅烧3～5h，合成ba2sn9o20；

水洗：用水清洗ba2sn9o20粉末，然后在100～200℃干燥。

助剂的制备：把y2o3、caco3、dy2o3、zno、cuo，置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合12h，烘干后在箱式炉或隧道炉内于850～1000℃煅烧3～5h，即得助剂。

将合成的basn4o9和ba2sn9o20与助剂按上述方案中所述的瓷料组成进行球磨24～48h，100～120℃烘干，即可得到本发明的材料。

优选的，按重量百分比计，两种主成分basn4o9和ba2sn9o20占比分别为40-60%和60-40%。

优选的，按重量百分比计，所述助剂配比zno为0.5～1.2％，caco3为2～5％，y2o3为0～1.5％，dy2o3为0～1.5％、cuo为0～1.5％。

优选的，主成份的球磨时间为36h。

优选的，主成份的煅烧温度为1100℃，煅烧时间为4h。

优选的，主成份用水清洗后，烘干温度为150℃。

优选的，在主成份的制备中原料、水、氧化锆球的重量比为1∶(1.2～1.5)∶(4～6)；

本发明的有益效果：

在现有技术中，烧结后的basn4o9、ba2sn9o20的粒径分布，常伴有很多几纳米左右的微粉颗粒，再加上机械研磨时产生的一些杂质，这些杂质的存在会引起介质中多余的电荷的存在，从而增加电导消耗。在本发明中，将烧结后的basn4o9、ba2sn9o20进行水洗，水洗后的物料在100～200℃干燥，得到的basn4o9、ba2sn9o20杂质量少，粒径分布也更为集中，从而提高了介电常数。

经过检索发现，对煅烧后的微波陶瓷材料进行水洗——烘干，目前还尚未见报道，通过对煅烧后的主成份进行水洗后再烘干，可以提高微波介质陶瓷材料的介电常数更没有见报道。试验证明，通过在微波介质陶瓷的制备方法中加入水洗烘干工艺步骤，本发明所得到的微波陶瓷介质材料的介电常数和传统生产工艺相比，其介电常数有了明显的提高，其介电常数εr在60～70之间连续可调，满足本发明微波陶瓷介电常数系列化的需求，品质因素q和频率温度系数τf均符合要求。

具体实施方式

实施例1：一种具有高介电常数的微波陶瓷材料的制备方法，包括：

主成份basn4o9的制备：

配料：将碳酸钡（baco3）和二氧化锡(sno2)按照摩尔比1:4配料；球磨：置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合24h；煅烧：烘干后在箱式炉或隧道炉内于1000℃煅烧4h，合成basn4o9；水洗：用水清洗basn4o9粉末，然后在150℃干燥。

主成份ba2sn9o20的制备：

配料：将碳酸钡（baco3）和二氧化锡(sno2)按照摩尔比2:9配料；球磨：置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合36h；煅烧：烘干后在箱式炉或隧道炉内于1000℃煅烧4h，合成ba2sn9o20；水洗：用水清洗ba2sn9o20粉末，然后在150℃干燥。

助剂的制备：把y2o3、caco3、dy2o3、zno、cuo，置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合12h，烘干后在箱式炉或隧道炉内于850℃煅烧5h，即得助剂。

按照重量百分比，称取按照上述方法制备的主成份basn4o9和ba2sn9o20，其中basn4o9占主成份重量的60%，ba2sn9o20占主成份重量的40%；再加入1％的zno、3％的caco3、1％的y2o3，1％的dy2o3、1％的cuo，混合均匀，进行球磨36h，100℃烘干，即可得到本发明的材料。

对比例1：制备方法同实施例1，只是在主成份basn4o9、ba2sn9o20制备工艺中，省去了水洗—烘干工艺步骤。

实施例2：一种具有高介电常数的微波陶瓷材料的制备方法，包括：

主成份basn4o9的制备：

配料：将碳酸钡（baco3）和二氧化锡(sno2)按照摩尔比1:4配料；球磨：置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合36h；煅烧：烘干后在箱式炉或隧道炉内于1050℃煅烧3h，合成basn4o9；水洗：用水清洗basn4o9粉末，然后在100℃干燥。

主成份ba2sn9o20的制备：

配料：将碳酸钡（baco3）和二氧化锡(sno2)按照摩尔比2:9配料；球磨：置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合24h；煅烧：烘干后在箱式炉或隧道炉内于1050℃煅烧4h，合成ba2sn9o20；水洗：用水清洗ba2sn9o20粉末，然后在100℃干燥。

助剂的制备：把y2o3、caco3、dy2o3、zno、cuo，置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合12h，烘干后在箱式炉或隧道炉内于1000℃煅烧3h，即得助剂。

按照重量百分比，称取按照上述方法制备的主成份basn4o9和ba2sn9o20，其中basn4o9占主成份重量的40%，ba2sn9o20占主成份重量的60%；再加入0.5％的zno、5％的caco3、1.5％的y2o3，0.5％的dy2o3、1.2％的cuo，混合均匀，进行球磨24h，120℃烘干，即可得到本发明的材料。

对比例2：制备方法同实施例2，只是在主成份basn4o9、ba2sn9o20制备工艺中，省去了水洗—烘干工艺步骤。

实施例3：一种具有高介电常数的微波陶瓷材料的制备方法，包括：

主成份basn4o9的制备：

配料：将碳酸钡（baco3）和二氧化锡(sno2)按照摩尔比1:4配料；球磨：置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合36h；煅烧：烘干后在箱式炉或隧道炉内1150℃煅烧4h，合成basn4o9；水洗：用水清洗basn4o9粉末，然后在200℃干燥。

主成份ba2sn9o20的制备：

配料：将碳酸钡（baco3）和二氧化锡(sno2)按照摩尔比2:9配料；球磨：置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合24h；煅烧：烘干后在箱式炉或隧道炉内于1150℃煅烧4h，合成ba2sn9o20；水洗：用水清洗ba2sn9o20粉末，然后在200℃干燥。

助剂的制备：把y2o3、caco3、dy2o3、zno、cuo，置于聚氨酯球磨罐内，加入氧化锆球和去离子水球磨混合12h，烘干后在箱式炉或隧道炉内于900℃煅烧4h，即得助剂。

按照重量百分比，称取按照上述方法制备的主成份basn4o9和ba2sn9o20，其中basn4o9占主成份重量的50%，ba2sn9o20占主成份重量的50%；再加入1.2％的zno、2％的caco3、0.2％的y2o3，1.2％的cuo，混合均匀，进行球磨48h，100℃烘干，即可得到本发明的材料。

对比例3：制备方法同实施例3，只是在主成份basn4o9、ba2sn9o20制备工艺中，省去了水洗—烘干工艺步骤。

对按照各实施例和相应的对比例制备的产品进行性能指标检测，其结果见表1。

表1各实施例与对比例介电性能比较

从表1的数据可以看出，按照本发明技术方案生产的产品其各项性能指标均优于对比例。

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