一种类六棱锥形CdS的制备方法及其在光催化产氢领域的应用与流程

本发明属于无机材料领域，涉及一种类六棱锥形cds的制备方法及其在光催化产氢领域的应用。

背景技术：

cds作为一种常见的直接带隙半导体，其禁带宽度为2.4ev，对太阳光具有高的响应范围，并且其导带电位低于产氢还原电位，因此cds已被作为一种优异的光催化产氢催化剂进行了研究。cds的微观形貌会对其光催化活性产生较大的影响。通过调控cds的微观形貌可以获得具有较高催化活性的光催化剂。

目前报道的cds的微观结构主要有颗粒状、球状、纳米棒状、纳米线等形貌，而具有类六棱锥形结构的cds还未见报道。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种类六棱锥形cds的制备方法及其在光催化产氢领域的应用。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种类六棱锥形cds的制备方法，以尿素和lioh·h2o为熔盐，镉源溶液和硫化钠溶液为反应物，采用沉淀-低温熔盐法制备类六棱锥形cds。

优选地，镉源溶液和硫化钠溶液的摩尔比为1:(1-3)。

优选地，尿素和lioh·h2o的质量比为1:(1-5)。

优选地，镉源为乙酸镉、硝酸镉或氯化镉。

上述的类六棱锥形cds的制备方法，具体包括以下步骤：

1)将硫化钠溶液和镉源溶液混合搅拌，过滤得沉淀物；

2)将尿素、lioh·h2o和步骤1)中的沉淀物进行混合，将混合物加入至反应釜中进行反应；

3)反应结束后，将反应液洗涤至中性，分离得固体粉末，将固体粉末进行干燥处理，得到类六棱锥形cds。

优选地，步骤1)中，混合搅拌的温度为30℃，时间为3h。

优选地，步骤2)中，反应温度为150-300℃，反应时间为8h-72h。

本发明还公开了采用上述的方法所制备的类六棱锥形cds，类六棱锥形cds的4h光催化产氢性能为20.1mmol·g^-1。

本发明还公开了上述的类六棱锥形cds作为光催化产氢催化剂的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

本发明公开的类六棱锥形cds的制备方法，首先镉源溶液和硫化钠溶液生成了硫化镉，硫化镉在尿素和lioh·h2o熔盐体系中，采用尿素和lioh·h2o为熔盐，通过调控两者之间的比例可以得到不同熔点的熔盐，同时cds在碱性条件下容易生长，易于得到具有较好结晶性的cds。本发明不采用任何有机表面活性剂或表面修饰剂，无需后期处理，无环境污染、易于工业化生产。

本发明中采用沉淀-熔盐法制备出的类六棱锥形cds因其独特的三维结构，在光催化产氢方面有着广泛的应用前景。

附图说明

图1是本发明实施例3所制备类六棱锥形cds的xrd图；

图2是本发明实施例3所制备类六棱锥形cds的sem图；

图3是本发明实施例3所制备类六棱锥形cds的光催化产氢性能图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。需要说明的是，本发明的说明书中术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

下面结合附图对本发明做进一步详细描述：

本发明公开的类六棱锥形cds的制备方法：称取0.1-0.3mol/l的硫化钠溶于50ml水中制得硫酸钠溶液，将其缓慢滴加入100ml的0.1mol/l的乙酸镉溶液中，在50℃下搅拌3h，之后过滤出所得的沉淀物。取10g的尿素和lioh·h2o混合均匀，将其和之前所得的产物用研钵研磨均匀。将混合物加入高压反应釜中，反应温度为150-300℃，反应时间为8h-72h。待反应结束后，将所得混合物水洗直至ph值达到7.0-7.2，之后将所得样品抽滤，并在真空干燥箱中60℃烘干5h，即得到类六棱锥形cds样品。

实施例1

1)称取0.1mol的硫化钠溶于50ml水中制得硫化钠溶液，将其缓慢滴加入100ml的0.1mol/l的乙酸镉中，在50℃下搅拌3h，之后过滤出所得的沉淀物；

2)将尿素和lioh·h2o按质量比为1:1的比例混合均匀，将其和之前所得的沉淀产物用研钵研磨均匀。将混合物加入高压反应釜中，反应温度为150℃，反应时间为72h；

3)待反应结束后，将所得混合物水洗直至ph值达到7.2，之后将所得样品抽滤，并在真空干燥箱中50℃烘干3h，即得到所制备的类六棱锥形cds样品。

实施例2

1)称取0.2mol的硫化钠溶于50ml水中制得硫化钠溶液，将其缓慢滴加入100ml的0.1mol/l的氯化镉溶液中，在50℃下搅拌3h，之后过滤出所得的沉淀物；

2)将尿素和lioh·h2o按质量比为1:3的比例混合均匀，将其和之前所得的沉淀产物用研钵研磨均匀。将混合物加入高压反应釜中，反应温度为200℃，反应时间为24；

3)待反应结束后，将所得混合物水洗直至ph值达到7.1，之后将所得样品抽滤，并在真空干燥箱中50℃烘干3h，即得到所制备的类六棱锥形cds样品。

实施例3

1)称取0.2mol的硫化钠溶于50ml水中制得硫化钠溶液，将其缓慢滴加入100ml的0.1mol/l的硝酸镉溶液中，在50℃下搅拌3h，之后过滤出所得的沉淀物；

2)将尿素和lioh·h2o按质量比为1:4的比例混合均匀，将其和之前所得的沉淀产物用研钵研磨均匀。将混合物加入高压反应釜中，反应温度为250℃，反应时间为48h；

3)待反应结束后，将所得混合物水洗直至ph值达到7.1，之后将所得样品抽滤，并在真空干燥箱中50℃烘干3h，即得到所制备的类六棱锥形cds样品。

实施例4

1)称取0.3mol的硫化钠溶于50ml水中制得硫化钠溶液，将其缓慢滴加入100ml的0.1mol/l的乙酸镉溶液中，在50℃下搅拌3h，之后过滤出所得的沉淀物；

2)将尿素和lioh·h2o按质量比为1:5的比例混合均匀，将其和之前所得的沉淀产物用研钵研磨均匀。将混合物加入高压反应釜中，反应温度为300℃，反应时间为8h；

3)待反应结束后，将所得混合物水洗直至ph值达到7.0，之后将所得样品抽滤，并在真空干燥箱中50℃烘干3h，即得到所制备的类六棱锥形cds样品。

图1是本发明按具体实施例3所制备cds的xrd图，从图中可以看出为产物结晶性较好的纯相cds。

图2为本发明按具体实施例3所制备cds样品的sem图，从图中可以看到所制备cds为类六棱锥形的。

本申请中光催化产氢具体测试方法为采用50w波长为460nm的led灯作为光源，将0.35m的na2so3和0.25m的nas作为牺牲剂，将10mg制备的cds分散在100ml水中采用电磁搅拌使样品处于搅拌状态，采用恒温水浴使反应器温度保持在5℃，光解水产氢是在闭式系统中进行，产物每1h采用气相色谱自动检测一次。气相色谱采用的是福利公司的9790ⅱ型号色谱。

结果参见图3所示的按具体实施例3所制备类六棱锥形cds样品的产氢性能图，由图可知，在经过4h光催化产氢性能测试后其产氢量为20.1mmolg^-1，而将5mmol乙酸镉和10mmol硫代乙酰胺溶解于50ml去离子水中采用水热法在150℃反应24h所得颗粒状cds在光催化反应4h后的产氢量氢量仅为4.03mmolg^-1，表明所制备的菱形cds具有高的光催化产氢活性。

表1不同方法制备cds的光催化产氢性能对比表

以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

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