一种微波法合成的长余辉发光陶瓷釉及其制备方法与流程

本发明涉及一种微波法合成的长余辉发光陶瓷釉及其制备方法，属于发光材料制备技术领域。

背景技术：

发光釉在外界光源撤去后仍能持续发光。目前发光陶瓷的工业化生产，主要采用的是以金属硫化物或稀土掺杂铝酸盐类为基质的发光釉，经中低温烧成制备而成。但是其环境适应性较差，使用条件较苛刻，就不同种类的发光釉特点来说，低温烧成的稀土掺杂硅酸盐类发光陶瓷制品更符合行业产业的需求，具有更大的市场空间。长余辉发光釉由发光粉、基础釉及添加剂等成份组成。选择适合于硅酸盐长余辉发光彩的中低温基础釉熔块，微波法合成发光陶瓷釉时，微波烧结温度越高，微波保温时间越长，长余辉发光材料被高温熔解损坏越严重，长余辉发光粉含量过低时，发光陶瓷釉中发光粉密度低，导致发光陶瓷釉发光性能不佳。长余辉发光粉含量过高时，釉面粗燥且出现气泡，导致发光陶瓷釉釉面质量不佳。

技术实现要素：

本发明于提供一种微波法合成的长余辉发光陶瓷釉及其制备方法，由于微波烧结温度越高，微波保温时间越长，长余辉发光材料被高温熔解损坏越严重，eu²⁺被氧化成eu³⁺越多，在烧制釉面质量良好的前提下，应降低烧结温度，减少保温时间。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种微波法合成的长余辉发光陶瓷釉的制备方法，包括以下步骤：

(1)坯料粉碎后粉末过180目筛，加10wt％去离子水造粒后过50目筛，将坯料在避光条件下陈腐12h；

坯料晾干后，压制成型；成型后的坯体经过干燥、烧制成坯体。

(2)按熔块配方称量熔块原料，将熔块原料球磨混合均匀后置于氧化铝坩埚中，在高温马弗炉中加热到熔融状态，然后物料迅速倒入冷水中淬冷，得到玻璃态熔块，将其烘干、粉碎、球磨、过筛，即可得到熔块粉末；

(3)采用湿法球磨工艺制备陶瓷发光釉，陶瓷发光釉包括：长余辉发光粉，步骤(2)获得的熔块粉末，添加剂；

对坯体浸釉法施釉，将施釉后的坯体干燥、烧制，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。

步骤(1)中压制成型，每次取料6g，置于直径3cm模具中，在50mpa压力下压制成型。

步骤(1)的干燥、烧制条件为，坯体在100c下干燥12h，然后在高温马弗炉中以6℃/min速度升温，1150℃保温2h。

步骤(2)高温马弗炉中加热到熔融状态，加热过程为，以6℃/min度升温，熔融后保温30min。

步骤(3)陶瓷发光釉的添加剂，为三聚磷酸钠和羧甲基纤维素，用量分别为0.5wt％、0.3wt％。

长余辉发光粉、熔块粉末、添加剂混合，加入去离子水，球磨混合均匀调成釉浆，料、球与水的比例质量比为1:1.5-2:0.7-1。

采用没釉法在坯体表面均匀地施一层釉，再施一薄层基础釉。

将施釉后的坯体置于干燥箱中100℃干燥2h，然后将其放入微波马弗炉中烧制，微波烧结温度为750-900℃，微波保温时间为2-4min，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。优选的微波烧结温度为850℃，微波保温时间为4min。

本发明所述的长余辉发光材料为sr2mgsi2o7：eu²⁺，dy³⁺。

本发明提供的发光材料具有无毒无污染、化学性质稳定等优点，以其为原料的发光制品广泛应用于生活、安全、建设等领域。

具体实施方式

结合实施例说明本发明的具体实例。

实施例1

按实验比例准确称量具有一定粒度的基础釉熔块和长余辉发光粉，加入0.5wt％三聚磷酸钠和0.3wt％羧甲基纤维素作为添加剂，加入去离子水，球磨混合均匀调成釉浆，料、球与水的质量比为1:1.5:0.8。采用没釉法在坯体表面均匀地施一层釉，为保证釉面质量，再在其上施一薄层基础釉。将施釉后的坯体置于干燥箱中100℃干燥2h，然后将其放入微波马弗炉，调节烧结温度为750℃、保温时间为4min，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。

实施例2

按实验比例准确称量具有一定粒度的基础釉熔块和长余辉发光粉，加入0.5wt％三聚磷酸钠和0.3wt％羧甲基纤维素作为添加剂，加入去离子水，球磨混合均匀调成釉浆，料、球与水的质量比为1:1.5:0.8。采用没釉法在坯体表面均匀地施一层釉，为保证釉面质量，再在其上施一薄层基础釉。将施釉后的坯体置于干燥箱中100℃干燥2h，然后将其放入微波马弗炉，调节烧结温度为800℃、保温时间为4min，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。

实施例3

按实验比例准确称量具有一定粒度的基础釉熔块和长余辉发光粉，加入0.5wt％三聚磷酸钠和0.3wt％羧甲基纤维素作为添加剂，加入去离子水，球磨混合均匀调成釉浆，料、球与水的质量比为1:1.5:0.8。采用没釉法在坯体表面均匀地施一层釉，为保证釉面质量，再在其上施一薄层基础釉。将施釉后的坯体置于干燥箱中100℃干燥2h，然后将其放入微波马弗炉，调节烧结温度为850℃、保温时间为4min，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。

实施例4

按实验比例准确称量具有一定粒度的基础釉熔块和长余辉发光粉，加入0.5wt％三聚磷酸钠和0.3wt％羧甲基纤维素作为添加剂，加入去离子水，球磨混合均匀调成釉浆，料、球与水的质量比为1:1.5:0.8。采用没釉法在坯体表面均匀地施一层釉，为保证釉面质量，再在其上施一薄层基础釉。将施釉后的坯体置于干燥箱中100℃干燥2h，然后将其放入微波马弗炉，调节烧结温度为900℃、保温时间为4min，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。

实施例5

按实验比例准确称量具有一定粒度的基础釉熔块和长余辉发光粉，加入0.5wt％三聚磷酸钠和0.3wt％羧甲基纤维素作为添加剂，加入去离子水，球磨混合均匀调成釉浆，料、球与水的质量比为1:1.5:0.8。采用没釉法在坯体表面均匀地施一层釉，为保证釉面质量，再在其上施一薄层基础釉。将施釉后的坯体置于干燥箱中100℃干燥2h，然后将其放入微波马弗炉，调节烧结温度850℃、保温时间为3min，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。

实施例6

按实验比例准确称量具有一定粒度的基础釉熔块和长余辉发光粉，加入0.5wt％三聚磷酸钠和0.3wt％羧甲基纤维素作为添加剂，加入去离子水，球磨混合均匀调成釉浆，料、球与水的质量比为1:1.5:0.8。采用没釉法在坯体表面均匀地施一层釉，为保证釉面质量，再在其上施一薄层基础釉。将施釉后的坯体置于干燥箱中100℃干燥2h，然后将其放入微波马弗炉，调节烧结温度为850℃、保温时间为2min，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。

实施例7

按实验比例准确称量具有一定粒度的基础釉熔块和长余辉发光粉，加入0.5wt％三聚磷酸钠和0.3wt％羧甲基纤维素作为添加剂，加入去离子水，球磨混合均匀调成釉浆，料、球与水的质量比为1:1.6:0.8。采用没釉法在坯体表面均匀地施一层釉，为保证釉面质量，再在其上施一薄层基础釉。将施釉后的坯体置于干燥箱中100℃干燥2h，然后将其放入微波马弗炉，调节烧结温度为850℃、保温时间为4min，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。

实施例8

按实验比例准确称量具有一定粒度的基础釉熔块和长余辉发光粉，加入0.5wt％三聚磷酸钠和0.3wt％羧甲基纤维素作为添加剂，加入去离子水，球磨混合均匀调成釉浆，料、球与水的质量比为1:1.7:0.8。采用没釉法在坯体表面均匀地施一层釉，为保证釉面质量，再在其上施一薄层基础釉。将施釉后的坯体置于干燥箱中100℃干燥2h，然后将其放入微波马弗炉，调节烧结温度为850℃、保温时间为4min，随炉冷却，即可得到发光陶瓷釉。

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