一种光固化氧化铝陶瓷浆料及其制备方法与应用与流程

本发明涉及功能陶瓷技术领域，尤其涉及一种光固化氧化铝陶瓷浆料及其制备方法与应用。

背景技术：

石化工业是推动人类社会进步的支柱产业，石油化工的核心技术是催化，催化技术的灵魂是催化剂，在现代石化工业中，90％以上的化学反应是通过催化剂实现的，催化剂的性能决定了石化产业生产过程技术及经济指标的先进性和国家石化产业的竞争力。催化剂主要是由活性金属和载体组成的。其中载体是催化剂的重要组成部分，载体的种类、形状、性质会对催化剂的性能产生显著地影响。催化剂载体用新材料的开发和成型技术是提高催化剂性能的关键因素和突破口，人类化工历史上每一次重大的技术进步和产业革新，都伴随着载体用新材料的开发或载体成型技术的进步。

传统的催化剂载体成型技术包括压缩成型、挤出成型、转动成型、喷雾干燥成型、油中成型、喷动造粒成型、冷却造粒成型等等，成型的形状包括片状、环状、球状、三叶草状、蝶形等等，由此可以制造出具有一定比表面和孔隙率的催化剂载体，具有优良的活性和稳定性，可以满足大部分化学反应的需求。但对于要求更高的化学反应的需求，常规成型技术制造出的催化剂由于比表面和孔隙率的限制，已经无法满足更高效率的化学反应催化的要求，因此需要更高精度、具有更大的比表面和孔隙率的复杂形态的催化剂来进一步提升反应性能。

尽管用光固化技术已经成形出复杂、致密的氧化铝陶瓷，然而目前鲜有报道用光固化成形拉西环等镂空结构的氧化铝催化剂载体。

技术实现要素：

针对上述问题，本发明的目的在于通过调控各组份的成分，制备出了一种适应于光固化催化剂载体的氧化铝陶瓷浆料，成形出了拉西环等结构的镂空形状的催化剂载体。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种光固化氧化铝陶瓷浆料，按重量份计，其原料组分包括：改性氧化铝粉体10-100份、稀释剂10-30份、光引发剂1-10份；

所述改性氧化铝粉体包括质量比为10-80:1-10:1-10的氧化铝粉末、表面改性剂、分散剂的混合物。

优选地，氧化铝粉体的粒径为200-800nm。

优选地，氧化铝粉体的粒径为400-600nm。

优选地，表面改性剂为kh550、kh570、kh592中的任意一种或者几种的混合。当所述表面改性剂为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的质量比没有特殊的限定，采用任何质量比的混合物均可。

优选地，稀释剂为1，6-已二醇双丙烯酸酯(hdda)、丙烯酸羟乙酯(hea)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(tmpta)中的任意一种或者几种的混合。当所述稀释剂为混合物时，本发明对所述混合物中各物质的质量比没有特殊的限定，采用任何质量比的混合物均可。

优选地，分散剂为kos110、kos190、kos163中的任意一种或者几种的混合。

优选地，光引发剂为tpo。在本发明中，光引发剂在紫外光的照射下，被激发产生自由基或阳离子等活性反应位点，引发预聚体和活性稀释剂发生交联反应。

本发明还提供了一种光固化氧化铝陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：

(1)按质量比将氧化铝粉末、表面改性剂、分散剂进行搅拌球磨；再进行干燥，最终得到改性的氧化铝粉体；

(2)按重量份将稀释剂和光引发剂进行搅拌球磨，得到树脂体系；

(3)将所述步骤(1)得到的改性氧化铝粉末与所述步骤(2)得到的树脂体系混合，得到光固化氧化铝浆料。

需要申明的是，对所述步骤(1)和(2)没有顺序限定。

本发明将氧化铝粉末、表面改性剂、分散剂依次经混合和干燥，得到改性氧化铝粉末。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如搅拌。搅拌速率为350-450r/min.所述搅拌的时间优选为5～20min，更优选为8～15min，最优选为10～12min。在本发明中，所述混合能够使氧化铝粉体、表面改性剂、分散剂充分混合。

在本发明中，所述干燥的温度优选为30～80℃，更优选为40～70℃，最优选为50～60℃。在本发明中，所述干燥的时间优选为24～48h，更优选为30～40h，最优选为34～36h。

本发明将活性稀释剂和光引发剂混合，得到树脂体系。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的混合方式即可，具体的，如搅拌。在本发明中，所述搅拌的速率优选为350～450r/min，更优选为375～425r/min，最优选为400r/min。在本发明中，所述搅拌的时间优选为15～60min，更优选为20～50min，最优选为30～40min。

本发明将所述改性氧化铝粉末与树脂体系混合，得到光固化氧化铝陶瓷浆料。本发明对所述混合的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知混合方式即可，具体的，如搅拌。在本发明中，所述搅拌的速率优选为350～450r/min，更优选为375～425r/min，最优选为400r/min。在本发明中，所述搅拌的时间优选为30～60min，更优选为35～55min，最优选为40～50min。

本发明还提供了一种上述光固化氧化铝陶瓷浆料在制备拉西环催化剂载体中的应用。

进一步地，所述应用包括以下步骤：

(1)将光固化氧化铝浆料在模具中进行光固化，形成具有拉西环结构的催化剂坯体；

(2)对所述步骤(1)得到的坯体依次进行脱脂和烧结，得到具有拉西环结构的催化剂载体零件。

优选地，步骤(1)中光固化的光源波长为355～460nm。

本发明将光固化氧化铝陶瓷浆料进行光固化，形成坯体。在本发明中，所述光固化用光源的波长优选为365～450nm，更优选为380～420nm，最优选为390～410nm。本发明对所述光固化氧化铝浆料的光固化次数没有限定，本领域技术人员根据需要进行调整即可。在本发明中，每次光固化的时间优选4～10s，更优选5～9s，更优选6～8s。在本发明中，每次光固化后光固化产物的厚度优选为0.02～0.05mm，更优选0.03～0.04mm，最优选0.035mm。本发明优选对光固化氧化铝浆料进行多次固化，提高光固化浆料的光固化效果，而且也能够制备出形状较复杂的坯体。

在本发明中，所述光固化优选在光固化设备中，按照预先设计的图形，得到坯体。本发明对图形没有特殊的限定，本领域技术人员根据需要进行设计即可。

得到坯体后，本发明将坯体依次进行脱脂和烧结，得到氧化铝零件。在本发明中，所述脱脂的温度优选为700～800℃，更优选720～780℃，最优选740～760℃，脱脂的时间为60-120min，更优选为60-90min，最优选为80min。本发明中，所述升温至脱脂温度的升温速率优选为0.5～2℃/min，更优选为0.8～1.6℃/min，最优选为1.0～1.4℃/min。在本发明中，所述脱脂能够脱除坯体中的活性稀释剂。

在本发明中，所述烧结的压力优选为0.2～0.5mpa，更优选为0.3～0.4mpa，最优选为0.35mpa。在本发明中，所述烧结的温度优选为1100～1250℃，更优选为1150～1250℃，最优选为1200～1250℃，所述烧结的时间优选为48-96h，更优选为72-96h，最优选为80h。本发明中，所述烧结能够使氧化铝零件结构致密。

本发明的有益效果：

本发明提供的光固化氧化铝浆料性能稳定，均匀性和分散性好。采用本发明的方法制备的氧化铝零件力学性能稳定，且制备方法简单，耗时短，成本低。

具体实施方式

为了更清楚、完整的描述本发明的技术方案，以下通过具体实施例进一步详细说明本发明，应当理解，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明，可以在本发明权利限定的范围内进行各种改变。

一种光固化氧化铝浆料，包括：改性氧化铝粉末，稀释剂，光引发剂。

所述改性氧化铝粉末由氧化铝粉末、表面改性剂和分散剂混合而成。

在实施例和对比例中，各组分的用量以氧化铝粉末为基准，按照质量比计算。

改性氧化铝粉末的配方如表1所示：

表1

光固化氧化铝陶瓷浆料的配方如表2所示：

表2

光固化氧化铝浆料的制备方法，包括以下步骤：

(1)将氧化铝粉末、分散剂、表面改性剂混合后干燥，得到改性氧化铝粉末；

(2)将稀释剂和光引发剂混合，得到树脂体系；

(3)将所述步骤(1)得到的改性氧化铝粉末与所述步骤(2)得到的树脂体系混合，得到光固化氧化铝浆料。

各步骤参数见表3所示。

表3

光固化氧化铝浆料在制备氧化铝陶瓷的应用，包括以下步骤；

(1)将光固化氧化铝料进行光固化，形成坯体；

(2)对得到的坯体依次进行脱脂和烧结，得到氧化铝陶瓷零件。

其中，光固化、脱脂、烧结的具体参数见表4所示。

表4

采用力学性能测试标准，测试上述实施例和对比例制备的氧化铝陶瓷，氧化铝陶瓷具有很好的力学性能。测试结果如表5所示。

表5

最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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