一种高介电常数电容器材料及其制备方法与流程

本发明属于电容器材料技术领域，尤其涉及一种高介电常数电容器材料及其制备方法。

背景技术：

现代电子设备的发展趋势是小型化、集成化和多元化，该趋势对电子元器件的要求为体积小，介电常数高，损耗低且稳定性高。多层片式瓷介电容器具有体积小、性能优良和稳定性高等特点，产品因顺应了电子设备的发展趋势，因此正在以非常快的速度取代电解电容、钽电容等传统电容器。目前，多层片式瓷介电容器已占到总电容使用量的60%以上，而在新型的电子产品（如液晶电视、手提电脑、便携式摄像机、移动通信设备和汽车电子等）中，片式电容器的使用量更是占到总电容器使用量的95%以上。

在多层片式瓷介电容器的细分产品中，市场对高介电常数电容器的需求最为迫切。其原因主要是高介电常数电容器的性能可以满足现代移动通信设备的使用要求，而通信行业的迅速发展和3g、4g网络的普及推广，使得市场对该种高端电容产品的需求量猛增。

然而，目前国内所生产的电容器材料仍然存在介电常数较低等问题，因此相关科研和技术开发项目的实施迫在眉睫。

技术实现要素：

本发明实施例的目的在于提供一种高介电常数电容器材料，旨在解决背景技术中提出的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种高介电常数电容器材料，其包括以下组分：

掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料，其中，co与mgtio3的摩尔比为(0.01~0.1):1，ni与mgtio3的摩尔比为(0.01~0.1):1，zn与mgtio3的摩尔比为(0.01~0.1):1；以及

掺杂有sr、ca和稀土元素的ba6-3xnd8+2xti18o54粉体，其中，0≤x≤1.8，sr与ba6-3xnd8+2xti18o54的摩尔比为(0.01~0.1):1，ca与ba6-3xnd8+2xti18o54的摩尔比为(0.01~0.1):1，稀土元素与ba6-3xnd8+2xti18o54的摩尔比为(0.01~0.1):1。

作为本发明实施例的一个优选方案，所述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料与所述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba6-3xnd8+2xti18o54粉体的摩尔比为(0.05~0.15):(0.85~0.95)。

作为本发明实施例的另一个优选方案，co与mgtio3的摩尔比为(0.04~0.06):1，ni与mgtio3的摩尔比为(0.02~0.04):1，zn与mgtio3的摩尔比为(0.06~0.08):1。

作为本发明实施例的另一个优选方案，sr与ba6-3xnd8+2xti18o54的摩尔比为(0.03~0.05):1，ca与ba6-3xnd8+2xti18o54的摩尔比为(0.04~0.06):1，稀土元素与ba6-3xnd8+2xti18o54的摩尔比为(0.02~0.04):1。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述稀土元素为镧和/或铒。

本发明实施例的另一目的在于提供一种上述的高介电常数电容器材料的制备方法，其包括以下步骤：

按照上述ba6-3xnd8+2xti18o54中各元素的摩尔占比，以及ba6-3xnd8+2xti18o54与各掺杂元素的摩尔比，称取四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙以及稀土元素的氯化物；

将四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙以及稀土元素的氯化物进行混合，并进行水热反应后，再经抽滤、洗涤和干燥处理，得到掺杂有sr、ca和稀土元素的ba6-3xnd8+2xti18o54粉体；

按照上述mgtio3中各元素的摩尔占比，以及mgtio3与各掺杂元素的摩尔比，称取硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌；

将硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌进行混合后，再进行烧结处理，得到掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料；

将上述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料与上述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba6-3xnd8+2xti18o54粉体进行混合和湿法球磨后，再经烘干处理，得到所述高介电常数电容器材料。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，水热反应的温度为175~275℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，所述步骤中，烧结处理的温度为500~700℃。

作为本发明实施例的另一个优选方案，稀土元素的氯化物为氯化镧和/或氯化铒。

本发明实施例的另一目的在于提供一种上述制备方法制得的高介电常数电容器材料。

本发明实施例的另一目的在于提供一种电容器，其包括上述高介电常数电容器材料。

本发明实施例提供的一种高介电常数电容器材料，其通过将mgtio3与ba6-3xnd8+2xti18o54进行复配，可以在保证电容器材料具有高品质因数的前提下，提高电容器材料的介电常数。另外，本发明实施例通过在mgtio3材料中掺杂co、ni和zn元素，以及在ba6-3xnd8+2xti18o54粉体中掺杂sr、ca和稀土元素，可以进一步提高电容器材料的介电常数。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

该实施例提供了一种高介电常数电容器材料，其制备方法包括以下组分：

s1、按照上述ba6nd8ti18o54中各元素的摩尔占比，以及ba6nd8ti18o54与各掺杂元素的摩尔比，称取18mmol的四氯化钛、6mmol的醋酸钡、8mmol的氯化钕、0.01mmol的硝酸锶、0.01mmol的氯化钙、0.01mmol的氯化镧，备用。

s2、将上述称取的四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙、氯化镧和100ml的水进行混合均匀后，再置于175℃的温度条件下进行水热反应后，再经抽滤、洗涤和干燥处理，即可得到掺杂有sr、ca和稀土元素的ba6nd8ti18o54粉体。

s3、称取1mmol的硝酸镁、1mmol的四氯化钛、0.01mmol的硝酸钴、0.01mmol的硝酸镍以及0.01mmol的氯化锌，备用。

s4、将上述称取的硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌进行混合研磨后，再置于500℃的温度条件下进行烧结处理，即可得到掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料。

s5、将0.05mmol上述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料、0.95mmol上述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba6nd8ti18o54粉体与1ml的水进行混合和湿法球磨后，再经烘干处理，即可得到高介电常数电容器材料。

实施例2

该实施例提供了一种高介电常数电容器材料，其制备方法包括以下组分：

s1、按照上述ba0.6nd11.6ti18o54中各元素的摩尔占比，以及ba0.6nd11.6ti18o54与各掺杂元素的摩尔比，称取18mmol的四氯化钛、0.6mmol的醋酸钡、11.6mmol的氯化钕、0.1mmol的硝酸锶、0.1mmol的氯化钙、0.1mmol的氯化铒，备用。

s2、将上述称取的四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙、氯化铒和100ml的水进行混合均匀后，再置于275℃的温度条件下进行水热反应后，再经抽滤、洗涤和干燥处理，即可得到掺杂有sr、ca和稀土元素的ba0.6nd11.6ti18o54粉体。

s3、称取1mmol的硝酸镁、1mmol的四氯化钛、0.1mmol的硝酸钴、0.1mmol的硝酸镍以及0.1mmol的氯化锌，备用。

s4、将上述称取的硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌进行混合研磨后，再置于700℃的温度条件下进行烧结处理，即可得到掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料。

s5、将0.15mmol上述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料、0.85mmol上述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba0.6nd11.6ti18o54粉体与1ml的水进行混合和湿法球磨后，再经烘干处理，即可得到高介电常数电容器材料。

实施例3

该实施例提供了一种高介电常数电容器材料，其制备方法包括以下组分：

s1、按照上述ba4.5nd9ti18o54中各元素的摩尔占比，以及ba4.5nd9ti18o54与各掺杂元素的摩尔比，称取18mmol的四氯化钛、4.5mmol的醋酸钡、9mmol的氯化钕、0.03mmol的硝酸锶、0.03mmol的氯化钙、0.03mmol的氯化镧，备用。

s2、将上述称取的四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙、氯化镧和100ml的水进行混合均匀后，再置于190℃的温度条件下进行水热反应后，再经抽滤、洗涤和干燥处理，即可得到掺杂有sr、ca和稀土元素的ba4.5nd9ti18o54粉体。

s3、称取1mmol的硝酸镁、1mmol的四氯化钛、0.03mmol的硝酸钴、0.03mmol的硝酸镍以及0.03mmol的氯化锌，备用。

s4、将上述称取的硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌进行混合研磨后，再置于550℃的温度条件下进行烧结处理，即可得到掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料。

s5、将0.08mmol上述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料、0.92mmol上述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba4.5nd9ti18o54粉体与1ml的水进行混合和湿法球磨后，再经烘干处理，即可得到高介电常数电容器材料。

实施例4

该实施例提供了一种高介电常数电容器材料，其制备方法包括以下组分：

s1、按照上述ba1.5nd11ti18o54中各元素的摩尔占比，以及ba1.5nd11ti18o54与各掺杂元素的摩尔比，称取18mmol的四氯化钛、1.5mmol的醋酸钡、11mmol的氯化钕、0.08mmol的硝酸锶、0.08mmol的氯化钙、0.04mmol的氯化镧、0.04mmol的氯化铒，备用。

s2、将上述称取的四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙、氯化镧、氯化铒和100ml的水进行混合均匀后，再置于250℃的温度条件下进行水热反应后，再经抽滤、洗涤和干燥处理，即可得到掺杂有sr、ca和稀土元素的ba1.5nd11ti18o54粉体。

s3、称取1mmol的硝酸镁、1mmol的四氯化钛、0.08mmol的硝酸钴、0.08mmol的硝酸镍以及0.08mmol的氯化锌，备用。

s4、将上述称取的硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌进行混合研磨后，再置于650℃的温度条件下进行烧结处理，即可得到掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料。

s5、将0.12mmol上述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料、0.88mmol上述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba1.5nd11ti18o54粉体与1ml的水进行混合和湿法球磨后，再经烘干处理，即可得到高介电常数电容器材料。

实施例5

该实施例提供了一种高介电常数电容器材料，其制备方法包括以下组分：

s1、按照上述ba3nd10ti18o54中各元素的摩尔占比，以及ba3nd10ti18o54与各掺杂元素的摩尔比，称取18mmol的四氯化钛、3mmol的醋酸钡、10mmol的氯化钕、0.05mmol的硝酸锶、0.05mmol的氯化钙、0.02mmol的氯化镧、0.03mmol的氯化铒，备用。

s2、将上述称取的四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙、氯化镧、氯化铒和100ml的水进行混合均匀后，再置于225℃的温度条件下进行水热反应后，再经抽滤、洗涤和干燥处理，即可得到掺杂有sr、ca和稀土元素的ba3nd10ti18o54粉体。

s3、称取1mmol的硝酸镁、1mmol的四氯化钛、0.05mmol的硝酸钴、0.05mmol的硝酸镍以及0.05mmol的氯化锌，备用。

s4、将上述称取的硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌进行混合研磨后，再置于600℃的温度条件下进行烧结处理，即可得到掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料。

s5、将0.1mmol上述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料、0.9mmol上述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba3nd10ti18o54粉体与1ml的水进行混合和湿法球磨后，再经烘干处理，即可得到高介电常数电容器材料。

实施例6

该实施例提供了一种高介电常数电容器材料，其制备方法包括以下组分：

s1、按照上述ba3nd10ti18o54中各元素的摩尔占比，以及ba3nd10ti18o54与各掺杂元素的摩尔比，称取18mmol的四氯化钛、3mmol的醋酸钡、10mmol的氯化钕、0.03mmol的硝酸锶、0.04mmol的氯化钙、0.01mmol的氯化镧、0.01mmol的氯化铒，备用。

s2、将上述称取的四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙、氯化镧、氯化铒和100ml的水进行混合均匀后，再置于225℃的温度条件下进行水热反应后，再经抽滤、洗涤和干燥处理，即可得到掺杂有sr、ca和稀土元素的ba3nd10ti18o54粉体。

s3、称取1mmol的硝酸镁、1mmol的四氯化钛、0.04mmol的硝酸钴、0.02mmol的硝酸镍以及0.06mmol的氯化锌，备用。

s4、将上述称取的硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌进行混合研磨后，再置于600℃的温度条件下进行烧结处理，即可得到掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料。

s5、将0.1mmol上述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料、0.9mmol上述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba3nd10ti18o54粉体与1ml的水进行混合和湿法球磨后，再经烘干处理，即可得到高介电常数电容器材料。

实施例7

该实施例提供了一种高介电常数电容器材料，其制备方法包括以下组分：

s1、按照上述ba3nd10ti18o54中各元素的摩尔占比，以及ba3nd10ti18o54与各掺杂元素的摩尔比，称取18mmol的四氯化钛、3mmol的醋酸钡、10mmol的氯化钕、0.05mmol的硝酸锶、0.06mmol的氯化钙、0.02mmol的氯化镧、0.02mmol的氯化铒，备用。

s2、将上述称取的四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙、氯化镧、氯化铒和100ml的水进行混合均匀后，再置于225℃的温度条件下进行水热反应后，再经抽滤、洗涤和干燥处理，即可得到掺杂有sr、ca和稀土元素的ba3nd10ti18o54粉体。

s3、称取1mmol的硝酸镁、1mmol的四氯化钛、0.06mmol的硝酸钴、0.04mmol的硝酸镍以及0.08mmol的氯化锌，备用。

s4、将上述称取的硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌进行混合研磨后，再置于600℃的温度条件下进行烧结处理，即可得到掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料。

s5、将0.1mmol上述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料、0.9mmol上述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba3nd10ti18o54粉体与1ml的水进行混合和湿法球磨后，再经烘干处理，即可得到高介电常数电容器材料。

实施例8

该实施例提供了一种高介电常数电容器材料，其制备方法包括以下组分：

s1、按照上述ba3nd10ti18o54中各元素的摩尔占比，以及ba3nd10ti18o54与各掺杂元素的摩尔比，称取18mmol的四氯化钛、3mmol的醋酸钡、10mmol的氯化钕、0.04mmol的硝酸锶、0.05mmol的氯化钙、0.01mmol的氯化镧、0.02mmol的氯化铒，备用。

s2、将上述称取的四氯化钛、醋酸钡、氯化钕、硝酸锶、氯化钙、氯化镧、氯化铒和100ml的水进行混合均匀后，再置于225℃的温度条件下进行水热反应后，再经抽滤、洗涤和干燥处理，即可得到掺杂有sr、ca和稀土元素的ba3nd10ti18o54粉体。

s3、称取1mmol的硝酸镁、1mmol的四氯化钛、0.05mmol的硝酸钴、0.03mmol的硝酸镍以及0.07mmol的氯化锌，备用。

s4、将上述称取的硝酸镁、四氯化钛、硝酸钴、硝酸镍以及氯化锌进行混合研磨后，再置于600℃的温度条件下进行烧结处理，即可得到掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料。

s5、将0.1mmol上述掺杂有co、ni和zn元素的mgtio3材料、0.9mmol上述掺杂有sr、ca和稀土元素的ba3nd10ti18o54粉体与1ml的水进行混合和湿法球磨后，再经烘干处理，即可得到高介电常数电容器材料。

应用例：

将上述实施例8得到的高介电常数电容器材料用于制备多层片式瓷介电容器，具体的该多层片式瓷介电容器的制备方法包括以下步骤：

将上述实施例8得到的高介电常数电容器材料与有机溶剂均匀混合，同时加入适量的分散剂、增塑剂、控流剂、除泡剂和润湿剂等，通过高能球磨使浆料混合均匀；此后，再加入粘合剂并进行二次球磨，调整浆料的流变特性，制备得到满足生产需要的高流变特性的流延浆料。其中，上述除了高介电常数电容器材料与现有技术中的多层片式瓷介电容器的制备工艺不同，其余原料及工艺参数均可相同，譬如有机溶剂可以采用乙醇、甲苯或二甲苯等，分散剂可以采用磷酸酯、乙氧基化合物或鲜鱼油等，粘合剂可以采用pvb、聚丙烯酸甲酯或乙基纤维素等；接着，将上述得到的流延浆料按照现有技术中的流延、印刷叠层、层压、切割、排胶、高温烧结、倒角、封端、烧端、表面处理、测试、可靠性试验、编带和包装等工序，即可制得多层片式瓷介电容器。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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