一种高熵陶瓷粉体及其制备方法和应用与流程

本发明属于高熵陶瓷技术领域，更具体地，涉及一种高熵陶瓷粉体及其制备方法和应用。

背景技术：

超高温陶瓷硼化物zrb2、tib2、hfb2等具有良好的热稳定性以及化学稳定性，引起了研究者的极大关注，其成为超音速飞行(空气中温度1400℃以上)、大气层再入(在氧原子、氮原子环境中，2000℃以上)、火箭发动机(化学反应气氛中，3000℃以上)等极端环境下的候选材料。由于其熔点都在3000℃以上，在1200℃以上仍具有较好的强度、良好的抗热震性。因此，其有希望应用于机翼前缘等需要在极端环境下使用的部件。现在研究者正致力于研究怎样进一步提高其性能，以适应在极端环境下的应用。制备成固溶体可以有效提高材料的性能，近年来高熵陶瓷材料由于其熵值大，体系内部存在很多位错，引起了研究者的兴趣。材料的性能有很大的改善，具有高硬度、高韧性、抗腐蚀等优异的性质，是应用于航空航天、超高速再入飞行器、核反应堆等领域的非常有前景的材料。

目前，大多数均采用机械球磨法，将各种粉体材料球磨混合得到高熵粉体，这种方法时效长，能耗高，而且在球磨过程中容易带入杂质，影响了粉体的品质，也影响了后续高熵陶瓷的制备，然而在超高温高熵陶瓷领域尚未报道过相关化学法制备的粉体。

技术实现要素：

为了解决上述现有技术存在的不足和缺点，本发明提供一种高熵陶瓷粉体的制备方法，该方法工艺简便，绿色环保，时效短，不会引入杂质，是安全可靠且优化的制备方法。

本发明的另一目的在于提供上述方法制备的高熵陶瓷粉体。

本发明的再一目的在于提供上述高熵陶瓷粉体的应用。

本发明的目的通过下述技术方案来实现：

一种高熵陶瓷粉体的制备方法，包括如下具体步骤：

s1.将hf(no3)4、zr(no3)4、ti(no3)4、tao(no3)3、nbo(no3)3和无定形硼混合，加入无水乙醇和分散剂，滴加碱溶液调节ph至9～10，搅拌条件下在70～90℃加热，制得干凝胶；

s2.干燥后研磨过筛，在保护气氛下600～800℃热处理，取样研磨过筛后，干压成坯体；

s3.将坯体在保护气氛下1400～1600℃煅烧，研磨过筛，得到高熵陶瓷粉体；所述高熵陶瓷粉体的分子式为(hfxzrytiztannbm)b2，所述0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1，0≤n≤1，0≤m≤1，且满足x+y+z+n+m＝1。

优选地，步骤s1中所述分散剂为柠檬酸铵或聚乙二醇。

优选地，步骤s1中所述碱溶液为氨水或氢氧化钠。

优选地，步骤s1中所述hf(no3)4、zr(no3)4、ti(no3)4、tao(no3)3、nbo(no3)3和无定形硼的总量、无水乙醇和分散剂的摩尔比为1：(1.5～3)：(0.5～2)。

优选地，步骤s1中所述搅拌的速率为800～1000r/min，所述搅拌的时间为1～3h。

优选地，步骤s2中所述热处理的时间为1～3h；步骤s3中所述煅烧的时间为0.5～2h。

优选地，步骤s2和s3中所述保护气氛为真空、氩气或氮气。

一种高熵陶瓷粉体是由上述的方法制备得到。

优选地，所述高熵陶瓷粉体的粒径为50nm～1μm。

所述的高熵陶瓷粉体在超高温极限领域中的应用。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1.本发明采用各金属盐混合制备(hfxzrytiztannbm)b2高熵粉体的工艺简便，绿色环保，时效短，不会引入杂质；无水乙醇处理方式促进了产物的快速结晶，降低产物的颗粒尺寸。

2.本发明的无水乙醇处理后粉体经烘干煅烧，安全性强，对设备要求不高，采用无水乙醇处理以及引入添加剂，可以增大该高熵粉体的比表面积，是安全可靠且优化的制备方法。

3.本发明制得的高熵陶瓷粉体均匀且粒径较细，有利于后续高熵陶瓷的烧结。

附图说明

图1为实施例1所得的(hf0.2zr0.2ti0.2ta0.2nb0.2)b2高熵陶瓷粉体的xrd图；

图2为实施例1所得的(hf0.2zr0.2ti0.2ta0.2nb0.2)b2高熵陶瓷粉体的sem照片。

具体实施方式

下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

实施例1

1.将9.86ghf(no3)4、8.59gzr(no3)4、8.42gti(no3)4、8.86gtao(no3)3、6.82gnbo(no3)3和5g无定形硼粉混合，加入到8.6205g无水乙醇中，然后加入0.19g聚乙二醇，滴加氨水调节ph至10，在80℃以1000r/min磁力搅拌2h，得到干凝胶；

2.用无水乙醇过滤洗涤干凝胶，真空干燥后研磨过筛，在真空条件下，650℃热处理2h，随炉降温后，取出样品研磨过筛后，用压片机用2t立干压成坯体，

3.将坯体在真空条件下1600℃煅烧1h，随炉降温冷却后取出，研磨过筛，得到(hf0.2zr0.2ti0.2ta0.2nb0.2)b2高熵陶瓷粉体。

图1为实施例1所得的(hf0.2zr0.2ti0.2ta0.2nb0.2)b2高熵陶瓷粉体的xrd图。从图1中可知，制得粉体呈现出hf-zr-ti-ta-nb-b固溶体衍射峰。图2为实施例1所得的到(hf0.2zr0.2ti0.2ta0.2nb0.2)b2高熵陶瓷粉体的sem照片。根据图2中计算，(hf0.2zr0.2ti0.2ta0.2nb0.2)b2高熵陶瓷粉体的平均粒径为346nm。

实施例2

1.将9.86ghf(no3)4、8.59gzr(no3)4、8.42gti(no3)4、8.86gtao(no3)3、6.82gnbo(no3)3和5g无定形硼粉加入到8.6205g无水乙醇中，加入0.48g柠檬酸铵，滴加氨水调节ph到10，在80℃以800r/min磁力搅拌2h，得到干凝胶。

2.用无水乙醇过滤洗涤干凝胶，经真空干燥后研磨过筛，在真空条件下，650℃煅烧2h，随炉降温后，取出样品研磨过筛，用压片机用2t立干压成坯体，

3.将坯体在真空条件下1500℃煅烧1h，然后随炉降温冷却后取出，研磨过筛，得到(hf0.2zr0.2ti0.2ta0.2nb0.2)b2高熵陶瓷粉体，所述高熵陶瓷粉体的平均粒径为286nm。

实施例3

1.将9.86ghf(no3)4、8.59gzr(no3)4、8.42gti(no3)4、8.86gtao(no3)3、6.82gnbo(no3)3和5g无定形硼粉加入到8.6205g无水乙醇中，加入0.28g聚乙二醇，滴加氨水调节ph到10，在80℃以900r/min磁力搅拌2h，得到干凝胶。

2.加入无水乙醇过滤洗涤后，真空干燥后研磨过筛，在真空条件下，650℃热处理2h，随炉降温后，取出样品研磨过筛后，用压片机用2t立干压成坯体；

3.将坯体在真空条件下1600℃煅烧1h，然后随炉降温冷却后取出，研磨过筛，得到(hf0.2zr0.2ti0.2ta0.2nb0.2)b2高熵陶瓷粉体。所述高熵陶瓷粉体的粒径为462nm。

实施例4

1.将9.86ghf(no3)4、8.59gzr(no3)4、8.42gti(no3)4、8.86gtao(no3)3、6.82gnbo(no3)3和5g无定形硼粉加入到8.6205g无水乙醇中，加入0.28g聚乙二醇，滴加氨水调节ph到10，在80℃以1000r/min磁力搅拌2h，得到干凝胶。

2.用无水乙醇过滤洗涤干凝胶，经真空干燥后研磨过筛，在真空条件下，650℃热处理2h，随炉降温后，取出样品研磨过筛后，用压片机用2t立干压成坯体；

3.将坯体在氩气气氛下1600℃煅烧1h，然后随炉降温冷却后取出，研磨过筛，得到(hf0.2zr0.2ti0.2ta0.2nb0.2)b2高熵陶瓷粉体，所述高熵陶瓷粉体的粒径为438nm。

本发明采用各金属盐混合制备(hfxzrytiztannbm)b2高熵粉体的工艺简便，绿色环保，时效短，不会引入杂质；无水乙醇处理方式促进了产物的快速结晶，降低产物的颗粒尺寸，该高熵陶瓷粉体的。该高熵陶瓷粉体均匀且粒径较细，其粒径为50nm～1μm，这有利于后续高熵陶瓷的烧结。

上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

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