一种无溶剂流体包裹剂及其制备方法与流程

本发明涉及一种无溶剂流体包裹剂及其制备方法，属于肥料技术领域。

背景技术：

对于国人，农产品品质严重下降，甚至对人产生毒害作用，对人体健康是一个很大的风险。根据国际硫锌协会的长期研究表明：现在能响食物产量和品质的关键因子不是大量元素的使用，而是中微量元素缺乏，随着这一认知的普及，市面上现出各种含有中微量营养肥料，但这些肥料要么不能解决营养元素在土壤中均匀分布问题，要么生产工艺复杂、成本高；要么肥料易结块、粉化泛白、长毛等等。

肥料颗粒的储存和运输过程中形成粉尘。粉尘形成主要是由肥料颗粒的运动引起的机械磨损引起的。导致粉尘形成的其他过程是存在某些连续的化学反应，这些化学反应导致颗粒崩解并在颗粒初始形成后发生固化过程。此外，环境温度和湿度是进一步确定粉尘形成程度的因素。

粉尘形成可能是一个主要问题。在处理肥料颗粒期间形成的灰尘可以在相当长的时间内保持悬浮在空气中。空气中存在的灰尘会导致安全、健康、环境和经济问题。

用于减少结块问题和粉尘形成问题的最常见解决方案之一是在抗肥和抗粉剂添加剂的肥料中添加。所述添加剂可以应用于刚制造的肥料或在仓库中固化期之后。用包含活性抗结块化合物的流体组合物处理肥料，以便在肥料颗粒或颗粒表面上形成包含所述添加剂的保护涂层；涂料在与固体肥料接触时迅速固化或获得足够的粘度，并提供防止结块和除尘的缺点。

同样在化肥工业领域和现今任何其它工业一样，对更环保和更容易生物降解的产品的需求日益增加，这也适用于肥料抗结块添加剂。在这方面，使用具有降低的生态毒性和较低的生物累积潜力以防止环境问题的表面活性剂是特别令人感兴趣的。这一趋势也反映在影响该领域的法规的变化上。例如，欧洲的立法在使用具有低生态特征的肥料抗结块添加剂方面更为严峻，以确保它们不会成为环境风险。因此，需要符合环境标准的添加剂在固体肥料颗粒的防结块方面具有良好应用前景。

专利wo2006091076采用天然蔬菜废物，例如玉米和小麦残渣等作为肥料的添加剂，以减少结块趋势，颗粒的吸湿性。专利wo2009151316采用一种用于肥料的涂料组合物，其包含衍生自生物柴油蒸馏方法的底部馏分的聚合物，其中所述聚合物基于含有脂肪烷基不饱和单体。专利ep1390322是一种涂料组合物作为抗结块添加剂，涂料组合物包含蜡、油、表面活性剂、优选磺酸盐、磷酸酯、谷氨酸盐、硫酸盐、乙氧基化酰胺、和任选包含树脂可生物降解的聚合物。专利wo2009074679采用生物质固体颗粒和分散剂(油、脂肪或蜡)作为肥料涂料组合物的用途，特点在于肥料的良好流动性和易于吸收到残留涂层的环境中。专利ep0711739描述了一种用于制造无尘和非结块肥料的混合物(含有合成或天然油和链烷醇胺脂肪酸酯)，该混合物显示出良好的生物降解性。专利wo2009004024中公开了另一种防止结块和防尘的方法，其中描述了一种用于防止颗粒状固体形式的肥料结块的组合物(包含磷酸酯和脂肪三烷基胺)。上述专利存在问题是基本上无法有效的解决固体肥料结块，固体肥料结块是一个复杂的问题，同时上述的包膜方式没有为作物提供有效的中微量元素营养成分，包膜剂成分仅仅作为防结剂使用。

技术实现要素：

针对现有技术的不足，本发明目的在于提供了一种无溶剂流体包裹剂及其制备方法。无溶剂流体包裹剂由含中微量元素营养物质、酯基季铵盐、处理剂组成。本发明生产工艺简单，制备的无溶剂流体包裹剂中营养成分满足作物整个生长周期所需中微量元素，增加作物产量，改善作物品质作用，同时本产品具有很好的防结、防粉尘效果。本发明无溶剂流体包裹剂低温流动性好，在长期存放过程中不会出现分层、沉底现象。

本发明的技术方案为：

一种无溶剂流体包裹剂，各组分按重量百分比计，其特征在于：73.5-93.5％含中微量元素营养物质、0.5-5％酯基季铵盐、5.5-24.5％处理剂组成，所述的含中微量元素营养物质为含有中微量元素物质的无溶剂流体。

所述含中微量元素营养物质为含有单质硫以及钙、镁、锌、硼、锰、铜、铁、钼的固体化合物中的一种或二种以上的混合物

所述的处理剂为十八烷基硫醇、十八烷基胺、壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钾中一种或二种以上的混合物。

所述无溶剂含中微量元素营养物质的无溶剂流体为纳米颗粒流体，颗粒尺寸范围为5-100nm。

一种无溶剂流体包裹剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

①采用处理剂对含中微量元素营养物质纳米颗粒进行表面改性，制备得到含中微量元素营养物质的无溶剂纳米颗粒流体；

②然后将一定量的酯基季铵盐添加到将步骤①中制得的含中微量元素营养物质的无溶剂纳米颗粒流体中进行分散，采用超声方式将酯基季铵盐在含中微量元素营养物质的无溶剂纳米颗粒流体中分散均匀，超声搅拌时间1-2h，超声功率2000-2500w，搅拌速率1200-1600r/min，制得无溶剂流体包裹剂。

由于采用了以上技术方案，制备的无溶剂流体包裹剂具有以下优点：

1、本发明采用含中微量元素营养物质颗粒做为主体组分，通过相应化学处理方法制备得到含中微量元素营养物质的无溶剂纳米颗粒流体，将含中微量元素营养物质的无溶剂纳米颗粒流体与酯基季铵盐通过简单的混合均匀，从而缩短了制备工艺流程，因此由本发明获得无溶剂流体包裹剂的制备方法流程短、简便易操作，同时也减小了能耗和生产成本；

2、本发明采用酯基季铵盐(双脂肪烷基酯基羟乙基甲基硫酸甲酯铵)，能够有效阻隔颗粒肥料对环境中水分的吸收，有效阻隔肥料颗粒间分子间运动以及外部水分的进入，因此本发明的包裹剂能够达到很好的防结效果，也能大大降低颗粒肥料的掉粉率，提高肥料颗粒间的防结效果。同时使用酯基季铵盐有着良好的生物降解性能，不会污染环境。

3、本发明使用无溶剂流体技术对含中微量元素营养物质微颗进行改性，改性后的含中微量元素营养物质纳米颗粒，能够很好的稳定存在，在低温下也有很好的流动性，易于包膜使用；因为本发明选择的含中微量元素营养物质微颗的尺寸范围5-100nm，能够很快被作物吸收，同时纳米颗粒营养物质肥也能用来恢复土壤的可持续性，加强种子和根代谢是可行的；

4、本发明采用含中微量元素营养物质颗粒做为主体组分，其中营养成分满足作物整个生长周期所需中微量元素，增加作物产量，改善作物品质作用。

5、采用无溶剂流体技术对含中微量元素营养物质颗粒进行处理，制备的无溶剂包裹剂具有良好的流动性，低温下也具备良好的包膜效果。长期储存时，不会发生分层与沉降；

本发明充分利用无溶剂流体的技术特点，将含中微量元素营养物质颗粒进行表面处理，使含中微量元素营养物质颗粒在低温下保持良好的流动性，再将一定量酯基季铵盐添加到含中微量元素营养物质颗粒类流体中进行机械搅拌，获得具有中微量元素、低温流动性、防结、防粉尘等无溶剂流体包裹剂，该制备工艺简单、流程短。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细描述。本发明各实施例的原料均直接购买得到。

实施例1

将20g的十八烷基硫醇对75g的氧化锌粉末进行表面处理，氧化锌的粒度范围50nm，得到氧化锌的无溶剂纳米颗粒流体；然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g氧化锌无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得氧化锌无溶剂流体包裹剂。制得的氧化锌无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于20n。

实施例2

将18g的十八烷基硫醇对77g的氧化锌粉末进行表面处理，氧化锌的粒度范围55nm，得到氧化锌的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g氧化锌无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得氧化锌无溶剂流体包裹剂。制得的氧化锌无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于25n。

实施例3

将20g的十八烷基硫醇对75g的氧化铜粉末进行表面处理，氧化铜的粒度范围50nm，得到氧化铜的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g氧化铜的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得氧化铜无溶剂流体包裹剂。制得的氧化铜无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于27n。

实施例4

将18g的十八烷基硫醇对77g的氧化铜粉末进行表面处理，氧化铜的粒度范围25nm，得到氧化铜的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g氧化铜的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得氧化铜的无溶剂流体包裹剂。制得的氧化铜无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于20n。

实施例5

将20g的壬基酚聚氧乙烯醚磺酸钾对75g的氧化亚铜粉末进行表面处理，氧化亚铜的粒度范围20nm，得到氧化亚铜的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g氧化亚铜的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得氧化亚铜的无溶剂流体包裹剂。制得的氧化亚铜无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于5n。

实施例6

将15g的十八烷基硫醇对80g的氧化铁粉末进行表面处理，氧化铁的粒度范围35nm，制备得到氧化铁的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g氧化铁的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得氧化铁无溶剂流体包裹剂。制得的氧化铁无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于5n。

实施例7

将16g的十八烷基硫醇对79g的氧化锰粉末进行表面处理，氧化锰的粒度范围50nm，在一定的条件下制备得到氧化锰的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g氧化锰的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得氧化锰无溶剂流体包裹剂。制得的氧化锰无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于5n。

实施例8

将14g的十八烷基硫醇对81g的氧化硼粉末进行表面处理，氧化硼的粒度范围60nm，在一定的条件下制备得到氧化硼的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g氧化硼的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得氧化硼无溶剂流体包裹剂。制得的氧化硼无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于5n。

实施例9

将21g的十八烷基硫醇对74g的硼酸锌粉末进行表面处理，硼酸锌的粒度范围25nm，制备得到硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得硼酸锌无溶剂流体包裹剂。制得的硼酸锌无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于15n。

实施例10

将13g的十八烷基硫醇对82g的硼酸锌粉末进行表面处理，硼酸锌的粒度范围50nm，制备得到硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得硼酸锌无溶剂流体包裹剂。制得的硼酸锌无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于5n。

实施例11

将16g的十八烷基硫醇对79g的硼酸锌粉末进行表面处理，硼酸锌的粒度范围50nm，制备得到硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得硼酸锌无溶剂流体包裹剂。制得的硼酸锌无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于5n。

实施例12

将18g的十八烷基硫醇对80g的硼酸锌粉末进行表面处理，硼酸锌的粒度范围50nm，制备得到硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体。然后将2g酯基季铵盐添加上述制得的98g硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得硼酸锌无溶剂流体包裹剂。制得的硼酸锌无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于10n。

实施例13

将24.5g的十八烷基硫醇对73.5g的硼酸锰粉末进行表面处理，硼酸锰的粒度范围100nm，制备得到硼酸锰的无溶剂纳米颗粒流体。然后将2g酯基季铵盐添加上述制得的98g硼酸锰的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间1.5h，超声功率2200w，搅拌速率1300r/min，制得硼酸锰无溶剂流体包裹剂。制得的硼酸锰无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于15n。

实施例14

将6g的十八烷基胺对80g硼酸钼和13.5g硼酸锌粉末进行表面处理，硼酸钼和硼酸锌的粒度范围50nm，制备得到硼酸钼和硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体。然后将0.5g酯基季铵盐添加上述制得的99.5g硼酸钼和硼酸锌的无溶剂纳米颗粒流体中，超声搅拌时间2h，超声功率2500w，搅拌速率1600r/min，制得硼酸钼和硼酸锌无溶剂流体包裹剂。制得的硼酸钼和硼酸锌无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于20n。

实施例15

将5.5g的十八烷基硫醇对89.5g的硼酸锌粉末进行表面处理，硼酸锌的粒度范围5nm，制备得到硼酸锌的无溶剂微颗粒流体。然后将5g酯基季铵盐添加上述制得的95g硼酸锌的无溶剂微颗粒流体中，超声搅拌时间1h，超声功率2000w，搅拌速率1200r/min，制得硼酸锌无溶剂流体包裹剂。制得的硼酸锌无溶剂流体包裹剂，在低温条件下有良好的流动性，常温(25℃)保存6个月不会发生分层、沉底。对颗粒肥料进行包膜，具备很好的防结效果，其防结压力测试数据显示：小于10n。

最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

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