晶体处理方法与流程

2021-01-31 03:01:48|

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本发明实施例涉及晶体处理技术领域，特别涉及一种晶体处理方法。

背景技术：

籽晶是pvt（物理气相传输）法生产碳化硅/氮化铝单晶的核心材料，而籽晶的洁净水平决定了生产单晶的质量。目前，并未报告关于系统化处理籽晶的技术。

技术实现要素：

本发明实施方式的目的在于提供一种晶体处理方法，使得籽晶对洁净说平大幅提高。

为解决上述技术问题，本发明的实施方式提供了一种晶体处理方法，包括以下步骤：

利用超声除去所述晶体中的颗粒类杂质；

采用一级磁化乳化液对所述晶体进行处理，去除所述晶体表面的金属杂质；

采用二级磁化乳化液对所述晶体进行处理，去除所述晶体表面的深度颗粒杂质；

在充氮气的条件下，用挥发性溶剂对所述晶体进行吹扫。

进一步可选的，所述用挥发性溶剂对所述晶体进行吹扫包括：

用乙醇吹扫所述晶体第一预设时长；

和/或，

用丙酮吹扫所述晶体第二预设时长。

进一步可选的，所述乙醇的浓度为95%至99.99%，和/或，所述丙酮浓度为99.99%。

进一步可选的，所述第一预设时长为20分钟，和/或，所述第二预设时长为30分钟。

进一步可选的，所述一级磁化乳化液包括：四氧化三铁、羊毛酸和去离子水中的一种或多种。

进一步可选的，所述二级磁化乳化液包括：硅酸钠、去离子水、zncl和氟化石墨中的一种或多种。

进一步可选的，所述采用一级磁化乳化液对所述晶体进行处理为：将晶体放入所述一级磁化乳化液中，所述一级磁化乳化液温度设定为60摄氏度，乳化2h-4h。

进一步可选的，所述采用二级磁化乳化液对所述晶体进行处理为：将所述晶体放入所述二级磁化乳化液中，乳化3h-8h。

进一步可选的，所述利用超声除去所述晶体中的颗粒类杂质为：将所述晶体首先用固定架固定于60℃去离子水中，侵泡5h再用超声水洗，超声功率设定在10w-30w，超声10min-20min，随后取出，风干至表面含水率为5％。

进一步可选的，所述一级磁化乳化液成分为：四氧化三铁5%，30%羊毛酸，65%去离子水。

进一步可选的，所述二级磁化乳液成分为：将30%硅酸钠分散到去离子水中，再加入硅酸钠总量10-20％的zncl，再加入氟化石墨超声分散30min。

进一步可选的，还包括：

将所述晶体送入密封罐存储。

本发明实施方式相对于现有技术而言，利用超声波处理、化学侵泡、并中氮气环境下，用挥发性溶剂对所述晶体进行吹扫，制备超洁净籽晶，给籽晶的量产和商业化提供技术支持。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

一个或多个实施例通过与之对应的附图中的图片进行示例性说明，这些示例性说明并不构成对实施例的限定，附图中具有相同参考数字标号的元件表示为类似的元件，除非有特别申明，附图中的图不构成比例限制。

图1是本发明实施例提高对一种晶体处理方法流程示意图；

图2是本发明实施例中涉及的密封罐结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的各实施方式进行详细的阐述。然而，本领域的普通技术人员可以理解，在本发明各实施方式中，为了使读者更好地理解本申请而提出了许多技术细节。但是，即使没有这些技术细节和基于以下各实施方式的种种变化和修改，也可以实现本申请所要求保护的技术方案。以下各个实施例的划分是为了描述方便，不应对本发明的具体实现方式构成任何限定，各个实施例在不矛盾的前提下可以相互结合相互引用。

本发明的第一实施方式涉及一种晶体处理方法，其流程如图1所示，具体如下：

101、利用超声除去晶体中的颗粒类杂质；

102、采用一级磁化乳化液对晶体进行处理，去除晶体表面的金属杂质；

103、采用二级磁化乳化液对晶体进行处理，去除晶体表面的深度颗粒杂质；

104、在充氮气的条件下，用挥发性溶剂对晶体进行吹扫。

下面对本实施方式的晶体处理方法的实现细节进行具体的说明，以下内容仅为方便理解提供的实现细节，并非实施本方案的必须。

本实施方式中的步骤104用挥发性溶剂对晶体进行吹扫可以包括但不限于以下步骤：

a、用乙醇吹扫所述晶体第一预设时长；

和/或，

b、用丙酮吹扫所述晶体第二预设时长。

一些可选实施例中，乙醇的浓度可以选择但不限于95%至99.99%，和/或，丙酮浓度可以选择但不限于99.99%。，实施证明，可以通过提高乙醇和丙酮的纯度，来缩短吹扫的时间，进而有效提高晶体处理效率。

一些可选实施例中，第一预设时长可以选择但不限于20分钟，和/或，第二预设时长可以选择但不限于30分钟。

一些可选实施例中，所述一级磁化乳化液可以包括但不限于：四氧化三铁、羊毛酸和去离子水中的一种或多种。

一些可选实施例中，所述二级磁化乳化液可以包括但不限于：硅酸钠、去离子水、zncl和氟化石墨中的一种或多种。

一些可选实施例中，步骤102采用一级磁化乳化液对所述晶体进行处理可以为：将晶体放入一级磁化乳化液中，将一级磁化乳化液温度设定为60摄氏度，乳化2小时-4小时。

一些可选实施例中，步骤103采用二级磁化乳化液对所述晶体进行处理可以为：将晶体放入二级磁化乳化液中，乳化3小时-8小时。

一些可选实施例中，步骤101利用超声除去所述晶体中的颗粒类杂质可以为：将晶体首先用固定架固定于60℃去离子水中，侵泡5小时再用超声水洗，超声功率设定在10w-30w之间，超声时间中10分钟-20分钟之间，随后取出，风干至表面含水率为5％。

一些可选实施例中，一级磁化乳化液成分具体可以为：四氧化三铁5%，30%羊毛酸，65%去离子水。

一些可选实施例中，所述二级磁化乳液成分具体可以为：将30%硅酸钠分散到去离子水中，再加入硅酸钠总量10-20％的zncl，再加入氟化石墨超声分散30分钟。

一些可选实施例中，为了很好但保存，晶体在经过上述步骤处理后，将所述晶体送入密封罐存储。

参见图2，本发明实施例密封存储罐结构包括：下盒体1、密封垫2、密封勾3、弹簧4、第一销轴5、上盒体6和第二销轴7。

其中，下盒体1的边沿和上盒体6的边沿通过第一销轴5连接，上盒体6能够以第一销轴5为轴心旋转，上盒体6旋转至不同位置，使下盒体1和上盒体6呈打开或闭合状态，在闭合状态，下盒体1和上盒体6之间形成用于放置晶体的容置腔体。

密封垫2置于下盒体1和上盒体6相接合的部分，用于增加密封性。

密封勾3通过第二销轴7固定在上盒体6上，密封勾3靠近勾尖的位置通过弹簧4与第二销轴7连接，下盒体1边沿和密封勾对应的位置设有固定卡件，密封勾3通过弹簧4的拉力卡在固定卡件上。

需要说明对是，为了避免晶体损伤，该密封罐内部有软层（图中未示出），为了避免外部环境对损害，密封罐外部需密封。

本发明实施例提供的晶体处理方法，先进行超声水洗，去除颗粒类杂质，再经一级磁化乳化液处理，去除金属杂质，再经二级乳化液中加入氟化石墨处理，在充入氮气条件下，用乙醇、丙酮吹扫去除有机物，后放入耐高温密闭存放装置中，在150摄氏度条件下，在烘干箱中处理后，获得工厂化超洁净籽晶，有效的提高了晶体的洁净程度，让制备超洁净籽晶成为现实，并制备晶体封装的装置用于工厂化生产。晶体的洁净度要求高，必须无尘无菌，目前并未有商品化的晶体，通过本发明可以获得超洁净的晶体商品，有效的解决晶体生产商配置耗资高的无菌室的生产要求，且该方法成本低，可工厂化应用，无污染。

上面各种方法的步骤划分，只是为了描述清楚，实现时可以合并为一个步骤或者对某些步骤进行拆分，分解为多个步骤，只要包括相同的逻辑关系，都在本专利的保护范围内；对算法中或者流程中添加无关紧要的修改或者引入无关紧要的设计，但不改变其算法和流程的核心设计都在该专利的保护范围内。

本发明实施例提供的晶体处理方法，籽晶的处理，尤其可以用于碳化硅/氮化铝籽晶的处理，为便于读者理解上述方法，下面对籽晶对处理过程做详细描述，具体如下：

步骤1、将碳化硅/氮化铝籽晶首先用固定架固定于60℃去离子水，侵泡5h再用超声水洗，超声功率为设定在10-30w，超声10-20min，随后取出，风干至表面含水率为5％，用于出去颗粒类杂质；

步骤2、将碳化硅/氮化铝籽晶放入一级磁化乳化液中处理，乳化液温度设定为60摄氏度，乳化2-4h。用来去除籽晶表面的金属杂质，主要用于除去籽晶表面对铁。

步骤3、一级乳化处理后取出，放入二级乳化处理液中，乳化3-8h，用来去除其中的深度颗粒杂质，主要用于去除籽晶表面对有机物。

其中，一级磁化乳化处理成分：四氧化三铁5%，30%羊毛酸，65%去离子水。先将羊毛酸与去离子水混合均匀，再加入四氧化三铁，超声波混匀。

步骤4、将二次乳化后的籽晶在充氮气的条件下，用95%的乙醇中吹扫20分钟，用99.99%丙酮继续吹扫30分钟。

二级乳化液成分：将30%硅酸钠分散到去离子水中，随后再加入硅酸钠总量10-20％的zncl，然后再加入氟化石墨超声分散30min。

步骤5、将籽晶用无菌手套取出，放入设计的密封装置中，进行存放后至于高温烘干箱中做干燥处理，高温烘干箱的温度设定为：150摄氏度，1.5h。

本领域的普通技术人员可以理解，上述各实施方式是实现本发明的具体实施例，而在实际应用中，可以在形式上和细节上对其作各种改变，而不偏离本发明的精神和范围。

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