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一种用于电化学法剥离石墨制备石墨烯的石墨电极装置的制作方法

2021-01-31 03:01:03|372|起点商标网
一种用于电化学法剥离石墨制备石墨烯的石墨电极装置的制作方法

本实用新型涉及石墨烯技术,具体是一种用于电化学法剥离石墨制备石墨烯的石墨电极装置。



背景技术:

石墨烯是具有二维蜂窝状结构的单层碳原子,具有优异的电学、热学、光学和机械性能,有着广泛的应用前景。尽管石墨烯材料具有很多优势,但它还没有走进人们日常生活中,其商业化的主要障碍在于高生产成本和有限的可扩展性。因此开发低成本、高质量、规模化的制备方法是当前石墨烯研究的重点。

近年来,石墨的电化学剥落以其简单、快速、绿色的优点,作为一种潜在的可扩展生产石墨烯方法而引起了越来越多的关注。在电场的作用下,通过离子的驱动插层石墨,电解液中的离子和水分子进入到石墨的层间使石墨变得膨胀,然后层间离子和水分子发生分解反应生成气体,从而克服分子间作用力从石墨中剥离得到石墨烯,这过程所需要的设备简单,成本低,而且获得的石墨烯质量良好,可控性强,所以使得电化学剥离制备石墨烯是潜在的规模化制备石墨烯的方法。目前电化学法制备石墨烯仍然停留在实验室小规模制备的阶段,尚无法实现商业化,这是因为缺乏一种专门用于电化学剥离石墨制备石墨烯工业化的电解装置;电解装置中由电极装置和其他部件组成,其最重要的是电极装置,换而言之大规模规模化生产的关键在于电极装置设计的合理性,包括简便、形状、大小、安全的问题。在电化学剥离制备石墨烯的过程中,都是从石墨电极这一侧获得所需要的石墨烯产品,因此石墨电极的合理设计尤为重要,这关系到能否正常稳定剥离、掉片问题、剥离效率和最终石墨烯的收率和品质。目前用于电化学法制备石墨烯的石墨电极仅仅是由带导线的小夹子直接夹着石墨片组成,导电夹子于石墨片的接触面小在大电流的电解过程中容易发热严重,容易线路熔断和对石墨片的结构造成损害,而且规模很小并不能满足于工业化制备,还没有专门用于大规模生产石墨烯的石墨电极装置,因此亟需开发一种专门用于大规模生产石墨烯的石墨电极装置的设计方法和相应的装置。



技术实现要素:

本实用新型的目的是针对现有技术的不足,提供一种用于电化学法剥离石墨制备石墨烯的石墨电极装置。这种装置能增大电极面积,而且操作便捷、成本低、获得的石墨烯质量良好,可控性强,能避免电化学剥离石墨制备石墨烯过程中大电流下存在电极的石墨与夹具接触处的发热严重、不安全、在大规模的制备中放大电极面积时石墨片的部分位置电流不均匀出现掉片的问题。

实现本实用新型目的的技术方案是:

一种用于电化学法剥离石墨制备石墨烯的石墨电极装置,包括石墨和导电夹具,所述导电夹具设有第一金属夹片和第二金属夹片,石墨的边缘夹装在第一金属夹片和第二金属夹片之间,连接方式为金属-石墨-金属,接触面用紧固件固定住,其中第一金属夹片从覆盖石墨边缘部分的一侧向外延伸形成条状的导电极耳,导电极耳被绝缘板夹装,绝缘板与导电极耳呈镜像对称部分的形状与导电极耳该对称部分的形状一致为绝缘极耳,导电极耳和绝缘极耳朝外的端部均设有方向一致的半径与导电母线线径相同的半圆孔,导电极耳的半圆孔部伸出绝缘板,所述石墨的外部设有包裹着石墨的滤袋膜,所述电极装置与导电母线的连接方式采用悬挂方式将电极装置固定在母线上。

所述第一金属夹片和第二金属夹片均同为不锈钢、钛、镍或铂的一种。

所述绝缘板为亚克力板、聚丙烯材质的塑料板中的一种。

所述滤袋膜为带孔的尼龙袋,孔的孔径为100-500目。

本装置的工作过程为:首先组装石墨电极装置和对电极装置,将两根母线平行放置于电解槽槽体上,然后将n个石墨电极装置和n+1个对电极装置间隔排列设置在导电母线上,石墨电极装置和对电极装置之间为相对平行位置,相邻的电极装置有极距且一致,调节相邻电极的极距1cm-15cm,将电解液注入电解槽中,用导线将电解槽中的母线连接直流电源,设置电源输出1v-60v,通电剥离开始,阴阳极发生剧烈的析气反应,插层与析气同时发生。石墨烯随即从石墨电极上被剥离下来,滤袋膜里面出现黑色颗粒,在剥离过程中,石墨与金属夹具接触良好,没有从夹具中掉落,而且石墨被剥离过程中没有出现掉片的现象,电解液温度在30°c,石墨电极接触处发热不严重。石墨烯剥落物自始至终被限制在滤袋膜里,滤袋膜外部的电解液几乎没有黑色的石墨烯剥落物。电剥离时间1-8h,石墨电极的石墨部分几乎被完全剥离,所得产物即为石墨烯。

本技术方案与现有的电化学法制备石墨烯的石墨电极相比,具有以下优点:本技术方案中,石墨电极装置的夹具与石墨的连接方式是金属-石墨-金属的面面接触,具有接触面大、牢固的优点,避免了接触因接触面小而发热严重的问题,更换石墨电极只需要把紧固件打开,非常便捷;本技术方案中石墨的种类不限,面积大小不限避免剥离过程中石墨震动幅度过大造成掉片严重和电压不稳定问题,从而实现稳定的生产;本技术方案中采用滤袋膜封装石墨电极,滤袋膜的作用在于剥离过程中收集剥离产物和限制剥离产物在石墨电极周围,同时滤袋膜具有较小的空隙结构可以起到隔绝阴阳极产生的气体直接接触;石墨电极装置直接悬挂于母线上,更换电极和搭建电解槽时操作简便,其中石墨电极装置的用于悬挂的其中一端是绝缘的,这避免了石墨电极装置与母线直接形成回路而造成短路;本技术方案中石墨电极装置在水系电解液可以作为阳极,在有机系电解液可以作为阴极。

这种装置成本低、获得的石墨烯质量良好,可控性强,能避免电化学剥离石墨制备石墨烯过程中大电流下存在电极发热、不安全、在电极面积规模放大时出现掉片的问题。

附图说明

图1为实施例的结构示意图。

图中,1.石墨2.导电夹具3.第一金属夹片4.第二金属夹片5.导电极耳6.绝缘7.绝缘极耳8.滤袋膜。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本实用新型的内容作进一步的阐述,但不是对本实用新型的限定。

实施例:

参照图1,一种用于电化学法剥离石墨制备石墨烯的石墨电极装置,包括石墨1和导电夹具2,所述导电夹具2设有第一金属夹片3和第二金属夹片4,石墨1的边缘夹装在第一金属夹片3和第二金属夹片4之间,连接方式为金属-石墨-金属,接触面用紧固件固定住,其中第一金属夹片3从覆盖石墨1边缘部分的一侧向外延伸形成条状的导电极耳5,导电极耳5被绝缘板6夹装,绝缘板6与导电极耳5呈镜像对称部分的形状与导电极耳5该对称部分的形状一致为绝缘极耳7,导电极耳5和绝缘极耳7朝外的端部均设有方向一致的半径与导电母线线径相同的半圆孔,导电极耳5的半圆孔部伸出绝缘板6,所述石墨1的外部设有包裹着石墨的滤袋膜8,所述电极装置与导电母线的连接方式采用悬挂方式将电极装置固定在母线上。

所述第一金属夹片3和第二金属夹片4均同为不锈钢、钛、镍或铂的一种,本例为不锈钢。

所述绝缘板为亚克力板、聚丙烯材质的塑料板中的一种,本例为亚克力板。

所述滤袋膜8为带孔的尼龙袋,孔的孔径为100-500目。

本装置的工作过程为:将两根母线平行放置于电解槽槽体上,然后将n个石墨电极装置和n+1个对电极装置间隔排列设置在导电母线上,石墨电极装置和对电极装置之间为相对平行位置,相邻的电极装置有极距且一致,调节邻电极的极距1cm-10cm将电解液注入电解槽中,用导线将电解槽中的母线连接直流电源,设置电源输出1v-60v,通电剥离开始,阴阳极发生剧烈的析气反应,插层与析气同时发生,石墨烯随即从石墨电极上被剥离下来,滤袋膜里面出现黑色颗粒,在剥离过程中,石墨与金属夹具接触良好,没有从夹具中掉落,而且石墨被剥离过程中没有出现掉片的现象,电解液温度在30°c,石墨电极接触处发热不严重。石墨烯剥落物自始至终被限制在滤袋膜里,滤袋膜外部的电解液几乎没有黑色的石墨烯剥落物。电剥离时间1-8h,石墨电极的石墨部分几乎被完全剥离,所得产物即为石墨烯。

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