一种硅片废弃粉末的固废处理方法及其产品与流程

本发明属于建筑材料领域，具体涉及一种硅片废弃粉末的固废处理方法及其产品及其制备的水泥。

背景技术：

在半导体行业中，无论是对硅棒的切割研磨，还是封装过程中对于wafer的研磨，都会产生硅粉废料，对于硅粉废料，没有比较有效地处理方式，一般当做固废处理。大连理工大学谭毅等人通过金刚线切割光伏材料—硅片时，产生的硅片废料，回收作为锂离子负极材料[cn108987677a]，江苏大学李翔等对硅片粉末的预加工，通过在高温下的加热，制成sic纤维材料[cn111115634a]。当然对于硅粉废料，化学成分为单质si,但在碱性环境中会氧化成sio2，所以废料中单质硅的纯度不是很高，但是废料本质上属于硅质原料，硅质原料作为烧制水泥的主要原材料，目前尚未发现有关硅粉废料作水泥原料的报道。

技术实现要素：

发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种硅片废弃粉末的固废处理方法，可以对硅粉废料进行利用并制备水泥熟料。

本发明还提供硅片废弃粉末的固废处理方法制备的水泥熟料。

技术方案：为了实现上述目的，本发明所述一种硅片废弃粉末的固废处理方法，包括如下步骤：

(1)将硅片废弃粉末作为硅质原料，用乙醇和丙酮的混合有机溶剂进行清洗，后使用去离子水进行清洗并干燥；

(2)将石灰石粉末原料，干燥后硅片粉末，黏土混合，并将混合材料进行加热处理取出试样，冷却到室温；

(3)将步骤(2)得到材料研磨过筛得到水泥熟料，即为硅片废弃粉末的固废处理得到的水泥熟料。

其中，步骤(1)中所述乙醇和丙酮的混合有机溶剂中乙醇和丙酮的0.3～0.7：0.3～0.7。

其中，步骤(2)中所述石灰石粉末原料，干燥后硅片粉末，黏土的质量比为(1.3～1.4)：(0.1～0.3)：(0.1～0.3)。

其中，步骤(2)中所述加热处理为将混合材料放入反应炉中，加热速率为10-15℃/min，加热到800～900℃，保温2-4小时，将原料中的单质硅氧化成sio2，随后继续加热到1400-1500℃左右，保温2-4小时，保温结束后，取出试样，冷却到室温。

其中，步骤(3)中将步骤(2)得到材料研磨，并通过80μm方孔筛取筛下物。

其中，步骤(3)中将研磨后的水泥熟料加入水搅拌，水胶比为0.4～0.5，将水泥浆浇筑入三联模中，振动成型，标准养护3-4天。

作为优选，步骤(3)中将研磨后得到的水泥熟料加入水搅拌，水胶比为0.44，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天。

本发明所述的硅片废弃粉末的固废处理方法所制备的水泥熟料。

本发明是属于固废利用，由于硅片废料属于工业废弃料，属于掩埋物，本发明开发了一种适用于硅片研磨废料的再利用的方法，由于硅片废料的主要化学成分为单质si，存在部门氧化形成的sio2，相较于对硅片废料中单质硅提纯，具有相当高的成本和复杂的流程。然而将硅片废料作为硅质原料，作为烧制硅酸盐水泥的原材料，流程简单，成本低。由于硅片废料是由硅片研磨产生，材料粒径较小，本发明利用这一特性可省略前期水泥中硅质原料的粉磨过程，降低能耗，在与石灰石烧制过程中，由于硅片粉末粒径较小，具有尺寸效应，在烧制时能更有效的与cao结合，减少烧制结束后形成的水泥中流离cao矿物，增加水泥的安定性，防止导致水泥件产生开裂，具有一定的前景。

有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下优点：

本发明提供一种硅片废弃粉末固废处理，因为硅片研磨粉末在工业生产中本身属于废弃料，对于废弃料的处理，有着环境与成本的负担。本发明通过对硅片粉末的简单预处理，得到较高纯度以及粒度较小的硅质原料，既能省略前期对原料粉磨的工序，降低能耗；又能在烧制过程中有效地与cao结合，减少水泥中游离cao存在。由于活性较低的游离cao不参与初期的水化反应，等后期水泥成型时，游离cao与空气中的h2o、co2发生反应，生成caco3，使水泥结构产生局部膨胀，导致开裂等影响，本发明使用粒度较细的硅片粉末能有效地避免这一问题，同时本发明中采用硅片废料可以有效增强水泥的抗压性能。

此外，本发明除了实现固废利用，还能使制备出的水泥熟料纯度提高。由于黏土中sio2的含量一般为50％～60％，硅片废料中sio2的含量一般90％以上，所以杂质少，烧制的形成的水泥纯度更高，另外需要的硅质原料的质量也相对较少。而硅片废料是在研磨硅片背面形成的粉末，相比处理一般硅质原料时少了粉磨的过程。本发明的方法可以实现变废为宝的处理符合可持续发展生产。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明。

实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

其中石灰石粉末、黏土等原料通过市售获得，硅片废弃粉末来源于硅片废弃粉末生产工厂。

实施例1

硅片废弃粉末浸泡在体积比1:1的乙醇与丙酮的混合溶液中，搅拌20min后过滤并用去离子水冲洗，在100℃下干燥。将石灰石粉末，干燥后硅片废料，黏土以质量比1.4:0.1:0.3的比例进行混合，混合均匀后放入反应炉中加热，加热速率为10℃/min，加热到800℃，保温2小时，后继续加热到1450℃，保温2小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.44，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天，28天后按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量，结果见附表1。其工艺流程如图1所示。

实施例2

硅片废弃粉末浸泡在体积比1:1的乙醇与丙酮的混合溶液中，搅拌20min后过滤并用去离子水冲洗，在100℃下干燥。将石灰石粉末，干燥后硅片废料，黏土以质量比1.4:0.2:0.2的比例进行混合，混合均匀后放入反应炉中加热，加热速率为10℃/min,加热到900℃，保温2小时。后继续加热到1450℃，保温2小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.44，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天，28天后按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量，结果见附表1。

实施例3

硅片废弃粉末浸泡在体积比1:1的乙醇与丙酮的混合溶液中，搅拌20min后过滤并用去离子水冲洗，在100℃下干燥。将石灰石粉末，干燥后硅片废料，黏土以质量比1.4:0.15:0.25的比例进行混合，混合均匀后放入反应炉中加热，加热速率为10℃/min,加热到850℃，保温2小时。后继续加热到1450℃，保温2小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.44，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天，28天后按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量，结果见附表1。

实施例4

硅片废弃粉末浸泡在体积比1:1的乙醇与丙酮的混合溶液中，搅拌20min后过滤并用去离子水冲洗，在100℃下干燥。将石灰石粉末，干燥后硅片废料，黏土以质量比1.4:0.3:0.1的比例进行混合，混合均匀后放入反应炉中加热，加热速率为10℃/min,加热到850℃，保温2小时。后继续加热到1450℃，保温2小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.44，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天，28天后按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量，结果见附表1。

对比例1

取石灰石粉末，黏土以质量比1.4：0.4的比例混合均匀后放入反应炉中加热，加热速率为10℃/min,加热到900℃，保温2小时，后继续加热到1450℃，保温2小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.44，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天，28天后按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量，结果见附表1。

对比例2

硅片废弃粉末浸泡在体积比1:1的乙醇与丙酮的混合溶液中，搅拌20min后过滤并用去离子水冲洗，在100℃下干燥。将石灰石粉末(70％)，干燥后硅片废料(8％)，黏土(8％)，粉煤灰(3％)，铁矿渣(11％)按其质量比粉磨均匀，粉磨均匀后放入反应炉中加热，加热速率为10℃/min,加热到900℃，保温2小时。后继续加热到1450℃，保温2小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.44，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天，28天后按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量，结果见附表1。

对比例3

将石灰石粉末(70％)，硅石(8％)，黏土(8％)，粉煤灰(3％)，铁矿渣(11％)按其质量比粉磨均匀，粉磨均匀后放入反应炉中加热，加热速率为10℃/min,加热到900℃，保温2小时。后继续加热到1450℃，保温2小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.44，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天，28天后按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量，结果见附表1。

对比例4

将石灰石粉末(70％)，黏土(16％)，粉煤灰(3％)，铁矿渣(11％)按其质量比粉磨均匀，粉磨均匀后放入反应炉中加热，加热速率为10℃/min,加热到900℃，保温2小时。后继续加热到1450℃，保温2小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.44，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天，28天后按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量，结果见附表1。

附表1：实施例1-5中抗压强度和流离cao含量

由表1可见：本发明利用硅片废弃粉末制备的水泥中的抗压强度高，游离氧化钙含量低使得水泥的安定性好。对比例1与本发明实施例2制备方法相同，不同之处在于，没有使用硅片废弃粉末而是直接取石灰石粉末，黏土进行制备，导致制备的水泥抗压性能较差，同时流离cao含量高。对比例2在本发明实施例2的基础上加入了黏土、粉煤灰，铁矿渣等一些现有的水泥制备原料，加入粉煤灰，铁矿渣等原料，烧制时会形成铁铝酸四钙，抗压效果会有提升，但是显然会增加成本以及生产的复杂化，而抗压效果方面并没有显著提高，说明通过本发明通过硅片废料的尺寸效应可以避免加入粉煤灰、铝制原料，铁质原料的加入就可以达到很好的效果，而对比例3或者对比例4中将硅片废弃粉末替换成普通的硅石或者黏土，与对比例2相比效果会下降，同时流离cao的含量增加。这些实验都证明了使用本发明的硅片废料粉末流离cao含量显著降低；同时抗压强度也明显增强。实施例4与实施例1和2相比硅片废料比例上升、黏土比例下降，抗压强度提高，说明对比水泥中硅原料的来源，硅片废料比黏土更能提高水泥强度，也可完全替代黏土(水泥烧制前的硅原料)等，同时流离cao含量更低。

实施例5

硅片废弃粉末浸泡在体积比3:7的乙醇与丙酮的混合溶液中，搅拌20min后过滤并用去离子水冲洗，在100℃下干燥。将石灰石粉末，干燥后硅片废料，黏土以质量比1.3:0.1:0.1的比例进行混合，混合均匀后放入反应炉中加热，加热速率为15℃/min,加热到900℃，保温2小时。后继续加热到1500℃，保温2小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.4，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护3天，28天后，按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量。

实施例6

硅片废弃粉末浸泡在体积比7：3的乙醇与丙酮的混合溶液中，搅拌20min后过滤并用去离子水冲洗，在100℃下干燥。将石灰石粉末，干燥后硅片废料，黏土以质量比1.4:0.3:0.3的比例进行混合，混合均匀后放入反应炉中加热，加热速率为10℃/min,加热到800℃，保温4小时。后继续加热到1440℃，保温4小时。取出试样，风冷到室温，并研磨通过80μm方孔筛，得到水泥熟料。加入水搅拌，水胶比为0.5，将水泥浆浇筑入4×4×16cm的三联模中，振动成型，标准养护4天，28天后按gb175-2017测其抗压强度，并通过用甘油—乙醇法按照gb/t12573测定水泥中的游离氧化钙含量。

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