一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法与流程

本发明属于耐火隔热材料领域，具体涉及一种利用木棉纤维获得中空钛酸铝纤维的方法。

背景技术：

钛酸铝陶瓷具有接近于零的热膨胀系数、低导热系数、高熔点、抗热震和抗热冲击性能优异等特性，是目前低膨胀材料中耐高温性能最好的一种。然而，钛酸铝陶瓷的两大致命弱点严重限制了该材料的应用：(1)由于显著的热膨胀各向异性，且促使烧结体内部产生大量微裂纹，从而难以获得高强度产品；(2)钛酸铝陶瓷在700～1300℃温度范围内易分解成α-al2o3和tio2(金红石)，并失去其低热膨胀特性。随着粉末制备技术的发展，at粉末合成方法很多，归纳起来可以分为3类：固相法、金属或金属醇盐水解物的液相法和化学气相法。固相法难以得到高纯、超细均匀的粉末，但成本低。气相法虽然可以得到高纯、团聚更少的优质粉末，但由于设备复杂且成本高，一般很少采用。目前最常用的就是第二种方法，即液相法。液相法能够制得纯度好、较均匀的微细粉末，操作较复杂，实验室中常采用此方法。（周林平,王家邦,杨辉.钛酸铝材料综述[j].陶瓷,2008(10):10-15.）。采用单一氧化物添加剂和复合氧化物添加剂的方法抑制al2tio5相分解，提高热稳定性能，这与晶格缺陷有密切的关系（赵嘉亮,罗旭东.氧化物添加剂对钛酸铝陶瓷力学性能及热稳定性影响的研究现状[j].耐火材料,2020,54(03):266-270.）。

遗态材料，是材料研究领域里的一个新概念，旨在制备完全保留生物复杂微观结构的先进材料，用这种方法制备的材料，被简称为遗态材料，也即遗传了生物形态的材料。自然界存在一系列拥有微米级空心结构的天然植物纤维，它们都具备中空的管状结构，拥有优异的保温性能。如木棉中空度高达80%以上，因为其极高的中空度，木棉纤维拥有极其优异的保暖性能。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法。该方法以天然木棉纤维作为模板，采用遗态方法，制备能够保存天然木棉纤维原有形貌的中空钛酸铝纤维，从而为优异的隔热性能提供结构上的优势。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，其特征在于：以木棉纤维为模板，采用乙醇为溶剂，木棉纤维经硝酸铝、钛酸丁酯、氯化镁的混合溶液浸泡后，钛酸丁酯、硝酸铝进入到木棉纤维管壁中，氯化镁作为稳定剂，经过高温烧结，发生化学反应生成钛酸铝，存在于木棉纤维管壁中，较高温度时木棉纤维分解烧蚀，留下钛酸铝，获得中空的钛酸铝纤维。

具体步骤如下：

步骤1、将九水合硝酸铝(al(no3)3·9h2o)、钛酸丁酯(ti(oc4h9)4)、六水合氯化镁(mgcl2·6h2o)混合溶于无水乙醇，形成al2(1-x)mgxti(1+x)o5的配比，其中的镁作为稳定剂来自于六水合氯化镁，x为0.2或0.6，乙醇占整个溶液质量的62~75wt％；

步骤2、将将木棉纤维在混合溶液中浸泡大于15min，充分浸渍后挤干，取出后在真空环境中及60℃时干燥12h获得前驱体纤维；

步骤3、将前驱体纤维在有氧气氛中以1~10℃/min的升温速率升温至1300～1400℃烧结，保温0.5～4h，制得中空钛酸铝纤维。

进一步地，步骤2中所述的浸渍时间优选为15min。

进一步地，步骤3中所述的升温速率优选为5℃/min，所述的烧结温度优选为1400℃，所述的保温时间优选为1h，所述的有氧气氛是空气或纯氧气气氛。

本发明以木棉纤维为模板，采用乙醇为溶剂，镁盐作为稳定剂，木棉纤维经铝盐和钛酸丁酯的混合溶液浸泡后，钛酸丁酯、铝盐进入到木棉纤维管壁中，经过高温烧结，发生化学反应生成钛酸铝，存在于木棉纤维管壁中，较高温度时木棉纤维分解烧蚀，稳定剂能有效抑制钛酸铝的分解，最终获得中空的钛酸铝纤维。

本发明与现有技术相比，具有以下优点：

(1)与传统的钛酸铝陶瓷比，采用中空度高的木棉作为模板，制备的钛酸铝纤维呈中空结构，密度低且中空度高，空气相对流动缓慢，可以将空气划分为更细小的空间，有效地将空气锁定在管状纤维中，限制空气的流动，为优异的隔热性能提供结构上的优势；

(2)本发明成本低，制备工艺简单，原料来源广泛。

附图说明

图1是实施例1、2中制得的钛酸铝x射线衍射图谱。

图2是实施例1中制得的中空钛酸铝纤维低倍率微观结构图。

图3是实施例1中制得的中空钛酸铝纤维高倍率微观结构图。

图4是实施例2中制得的中空钛酸铝纤维低倍率微观结构图。

图5是实施例2中制得的中空钛酸铝纤维高倍率微观结构图。

具体实施方式

实施例1

一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，以木棉纤维为模板，采用乙醇为溶剂，木棉纤维经硝酸铝、钛酸丁酯、氯化镁的混合溶液浸泡后，钛酸丁酯、硝酸铝进入到木棉纤维管壁中，氯化镁作为稳定剂，经过高温烧结，发生化学反应生成钛酸铝，存在于木棉纤维管壁中，较高温度时木棉纤维分解烧蚀，留下钛酸铝，获得中空的钛酸铝纤维。

以镁元素为稳定剂，形成al2(1-x)mgxti(1+x)o5的配比，其中x=0.2。将九水合硝酸铝(al(no3)3·9h2o)7.6046g、钛酸丁酯(ti(oc4h9)4)5.1739g、六水合氯化镁(mgcl2·6h2o)0.5152g，溶于50ml的无水乙醇中，获得前驱体溶液，乙醇占整个溶液质量的75wt％。将木棉纤维浸泡在溶液中15min，将浸泡后的木棉纤维挤除多余溶液，然后放入干燥箱中在60℃温度范围内干燥12h，将干燥后的木棉置于坩埚中，在电炉中以升温速率为5℃/min在1400℃温度下烧结，并保温1h，制得木棉纤维状钛酸铝中空纤维材料。从图1的x射线衍射图谱可知该材料为钛酸铝。图2所示为制得的钛酸铝纤维扫描电镜高倍率照片，可见纤维呈中空状。图3所示为钛酸铝纤维扫描电镜低倍率照片，可见纤维具有一定的连续性。

实施例2

一种利用木棉纤维制备中空钛酸铝纤维的方法，以镁元素为稳定剂，形成al2(1-x)mgxti(1+x)o5的配比，其中x=0.6。将九水合硝酸铝(al(no3)3·9h2o)7.6046g、钛酸丁酯(ti(oc4h9)4)13.7971g、六水合氯化镁(mgcl2·6h2o)3.0910g，溶于50ml的无水乙醇中，获得前驱体溶液，乙醇占整个溶液质量的62wt％。将木棉纤维浸泡在溶液中15min，将浸泡后的木棉纤维挤除多余溶液，然后放入干燥箱中在60℃温度范围内干燥12h，将干燥后的木棉置于坩埚中，在电炉中以升温速率为5℃/min在1400℃温度下烧结，并保温1h，制得木棉纤维状钛酸铝中空纤维材料。从图1的x射线衍射图谱可知该材料为钛酸铝。图4所示为制得的钛酸铝纤维扫描电镜高倍率照片，可见纤维呈中空状。图5所示为钛酸铝纤维扫描电镜低倍率照片，可见纤维具有一定的连续性。

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