一种VGF法生长单晶的循环水温控装置及应用的制作方法

本发明涉及一种vgf法生长单晶的循环水温控装置及应用，属于半导体材料技术领域。

背景技术：

随着半导体材料在电子电力、微波射频以及光电子等方向的广泛应用，晶体生长技术成为半导体材料制备的关键，其中lec法和vgf法成为目前生长单晶的主要方法，其中lec法可实时观测晶体的生长过程，但是其轴向温度梯度较大，生长的单晶位错密度较高；而vgf法虽然无法实时观测晶体生长的过程，其轴向温度梯度相对较小，生长的晶体位错密度较低，而实际的生产过程中可能由于循环水温的温度过低导致晶体生长的纵向温度梯度大进而导致晶体内部密集，或者，循环水温的温度过高导致晶体生长的纵向温度低进而导致晶体容易出现花晶或栾晶的现象，因此合理把控循环水的进出水温度对提高单晶的质量具有重要意义。

目前利用vgf法生长单晶对单晶的影响因素比较多，比如：不同炉子的保温棉的紧实程度、炉膛内填充的石英砂的粗细程度、控温tc的温度设定、籽晶的质量以及循环水等均会对单晶的品质有较大的影响，然而，每个炉子内填充的保温棉的紧实程度存在的细微差异以及每个炉子内填充的石英砂的多少以及均匀程度是人为很难控制成统一规范的。

技术实现要素：

本发明主要的目的是提供一种vgf法生长单晶的循环水温控装置及应用，以解决背景技术中存在的问题。

为达到以上目的，本发明提供以下技术方案：

一种vgf法生长单晶的循环水温控装置，包括单晶炉、循环水系统，所述循环水系统包括循环水箱、主管道、支路管道，循环水依次经主管道、支路管道至单晶炉，经过单晶炉后再依次经支路管道、主管道流回循环水箱，所述单晶炉进水管道上设置有循环水流量调节阀和温控装置，单晶炉出水管道上设置有测温装置。

由于晶体生长的影响因素很多，每个炉子的保温特性有所不同，如果将每个炉子的进水温度设置为相同的目标值时，很难满足炉子与炉子之间的的保温特性，因此本发明在每个单晶炉进水口处安装温控装置，能够实现每个炉子的进水温度与该炉子匹配。

进一步地，还包括计算机，由温控装置和测温装置检测到的温度信号传输至计算机上，通过计算机监控单晶炉的进出水管道温度，并分析出适宜单晶生长的温度调控区间。

进一步地，本发明还提供了一种vgf法生长单晶的循环水温控装置在制备lnp过程中的温控方法，包括以下内容：

（1）晶体处于加热化料阶段时，提高单晶炉进水温度至循环水沸点温度；

（2）晶体处于降温生长阶段时，降低单晶炉进水温度至28℃-36℃；

（3）晶体处于大降温阶段时，降低进水温度至15℃±5℃。

其中，升温化料阶段和退火阶段的循环水温促进保温和促进散热的作用，合理把控该阶段的循环水温，能够缩短单晶生长的周期。而生长阶段的循环水温度是对生长过程中纵向温度梯度的一种温度补偿，在其他条件不变的情况下，该阶段的循环水温过高，容易导致生长过程中纵向温度梯度减小，循环水温过低，容易导致生长过程中纵向温度梯度减大，循环水温过高或过低都易导致栾晶以及位错密集等晶体缺陷的产生，因此本发明对生长阶段的循环水温控制可以提高单晶的质量，减少缺陷的产生。

进一步地，本发明还提供了一种vgf法生长单晶的循环水温控装置在单晶生长过程中判断不同单晶炉合适循环水温的应用，所述晶体为lnp，晶体处于降温生长阶段时，包括以下步骤：

（1）在保证备料、装炉以及生长条件一致的条件下，每个炉体进行至少六轮的循环水温度条件测试，单晶炉进水温度区间为26℃~38℃;

（2）统计不同进出水温度条件下的晶体测试结果，当单轮晶体生长的长度＞60mm或者连续3轮生长的长度＞40mm的晶体生长列入合格标准，该合格标准下的循环水温度范围列入适合该炉体的循环水温度备选温度条件；

（3）使用备选的循环水温度条件下进行第七轮实验，若晶体生长的长度达到合格标准，则该温度范围为该炉体适宜的温度范围，若晶体生长不合格，则继续验证其他范围的循环水温度。

优选的，所述步骤（1）中，每轮测试的温度区间差为2℃，单晶炉进出水温度区间为28℃-36℃。

本发明具有以下效果：

1.、在单晶炉进水管道处安装温控装置，能够根据不同炉子的保温特性设置相符合的进水温度。

2、当晶体处于加热化料阶段时：需要较强的保温性和较低的纵向温度梯度，因此该阶段可提高进水温度，有助于缩短化料时间，降低生产时间和成本；

3、当晶体处于降温生长阶段时：需要较强的保温性和适当的纵向温度梯度，因此该阶段可根据炉子的保温特性通过温控装置设定适合的进水温度，有助于弥补控温程序设定的降温温度与实际单晶生长所需降温温度存在误差导致晶体生长的纵向温度过大或过小的问题，提高单晶的质量。

4、在单晶炉进水管道至温控装置之间设置循环水流量调节阀，该设置可以保证每个炉子的进水流量的一致性，减少循环水因流量不一致但是温度一致单位时间内带走的热量不一致的影响，提高整个单晶生长系统的稳定性和可靠性。

5、通过进水温度控制线路和出水温度测量线路可将进水温度和出水温度的数据收集在计算机上，以便对比分析每一轮的进出水温对单晶生长的影响，找到每个炉子比较适合是进出水温度范围，提高整个单晶生长系统的稳定性和可靠性，降低单晶生长过程中，由于降温温度地体过大导致的位错密集和降温温度过小导致的花晶和栾晶等现象，提高晶体出炉合格率至95%以上。

附图说明

图1vgf法单晶生长循环水系统示意图；

其中：1、循环水箱；2、主管道；3、单晶炉；4、支路管道；5、循环水流量调节阀；6、测温装置；7、计算机；8、温控装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施方式对本发明做进一步的说明。

实施例1

如图1所示，一种vgf法生长单晶的循环水温控装置，包括单晶炉3、循环水系统，循环水系统包括循环水箱1、主管道2、支路管道4，循环水依次经主管道2、支路管道4至单晶炉3，经过单晶炉3后再依次经支路管道4、主管道2流回循环水箱1，单晶炉3进水管道上设置有循环水流量调节阀5和温控装置8，单晶炉3出水管道上设置有测温装置6。

具体操作时，循环水从循环水箱主管道流出，进入到支路管道n（n=1、2、3、4……），支路管道可分一级支路管道，二级支路管道，具体情况根据厂房中的单晶炉分配情况，支路越多，单晶炉进水管道的水压越小，及流速也越慢，因此在单晶炉进水管道至温控装置之间设置循环水流量调节阀，该设置可以保证每个炉子的进水流量的一致性，减少循环水因流量不一致但是温度一致单位时间内带走的热量不一致的影响，提高整个单晶生长系统的稳定性和可靠性。

通过支路管道，将循环水分配到单晶炉进水管道，然后经过循环水流量调节阀流至温控装置，温控装置为现有技术，可以为xmt7000或8000系列智能温控仪，可对水温进行监测输出信号，且能及时的对水温进行调控，其输出的信号反馈至计算机，计算机设定的循环水温目标值通过进水温度控制线路反馈给温控装置，循环水温的温度低于目标值时，温控装置自动加热循环水温使循环水温在单晶生长期间始终与设定的目标值相吻合，反之，循环水温的温度高于目标值时，及时降低循环水箱内循环水的温度，使循环水经过温控装置的调整温度达到单晶炉所需的匹配温度后，循环水由单晶炉底部缠绕至单晶炉顶部后离开单晶炉流至单晶炉出水管道测温装置，测温装置的型号可以为xmt系列，同样可连接计算机并反馈温度信号，此时每个单晶炉的出水温度数据将由出水温度测量线路反馈到计算机上，循环水继续流至循环水出水支路n（n=1、2、3、4……），最终汇聚流至循环水箱。

实施例2

根据生长的单晶种类，及型号不同，在单晶生长的过程中需要设置不同的循环水温度，以便实时的辅助单晶生长，本发明中，生长的单晶为inp，尺寸为6寸，使用的单晶炉设备型号为ggq，具体结合本发明的循环水温控装置，对该设备型号下的晶体生长的整个过程进行调控。

当晶体处于加热化料阶段时：炉内温度从30℃左右增加至晶体熔点温度，升温过程耗时40h，当炉内温度达到晶体熔点温度后，需要10h恒温时间，以便于物料充分熔化，此时需要较强的保温性和较低的纵向温度梯度，因此该阶段可提高进水温度至循环水沸点温度，有助于缩短化料时间，缩短生产时间和降低成本；

当晶体处于降温生长阶段时：炉内温度从熔点温度降温至900℃左右时，生长过程耗时140h，为保证晶体生长的速度和适当的散热性，因此该阶段可适当降低进水温度至30℃±2℃，该型号的炉体经测试后适宜的进出水温度范围为30℃±2℃，出水口测温装置的测试温度范围在40℃-50℃，该阶段可根据炉子的保温特性通过温控装置和计算机程序设定适合的进水温度，有助于弥补控温程序设定的降温温度与实际单晶生长所需降温温度存在误差导致晶体生长的纵向温度过大或过小的问题，提高单晶的质量和数量。

当晶体处于大降温阶段时，炉内温度从900℃降温至100℃左右时大降温过程耗时50h，为保证炉体具有较强的散热性，因此该阶段可大幅度降低进水温度至15℃左右，因此该阶段可降低进水温度，有助于缩短大降温时间，缩短生产时间和降低成本。

实施例3

循环水温控装置在单晶生长过程中判断不同单晶炉合适循环水温的应用。

以生长磷化铟单晶为例，所用10台相同批次的单晶生长炉，备料间对温度和湿度进行严格把控，其温度的控制范围在20.5℃±0.5之间，湿度的控制范围在35%±1之间。备料原材料均使用4000.0g±5合成多晶料，清洗洁净的石英管和pbn坩埚，液封剂使用b2o3，掺杂剂使用红磷，生长程序均保持一致，备料、备炉以及装炉均保持高度的一致的情况下，在晶体处于降温生长阶段时，通过进水口处的控温装置控制循环水进水温度，其温度范围为：26℃-28℃、28℃-30℃、30℃-32℃、32℃-34℃、34℃-36℃、36℃-38℃。该10台单晶炉从物料重量、掺杂重量、石英管和坩埚质量以及石英管内的真空度均保持高度的一致性，生长程序均相同，通过温度/湿度控制器将单晶生长炉房的环境温度控制在25℃±1，环境湿度控制在30%±1，相同的工作人员分别在4种循环水温度条件下进行单晶生长作业操作，以减少外界因素对单晶生长的干扰因素，在这样的条件下，对10单晶炉进行循环水温实验，以确保实验的真实性和可靠性。

其次，使用相同的10台单晶炉通过vgf法生长单晶，第一轮时将所有炉子的循环水进水温度设置在28℃-30℃范围内；第二轮生长单晶时将所有炉子的循环水进水温度设置在30℃-32℃范围内；第三轮生长单晶时将所有炉子的循环水进水温度设置在32℃-34℃范围内；第四轮生长单晶时将所有炉子的循环水进水温度设置在34℃-36℃范围内。

最后，将每一轮生长单晶结束后统计单晶的晶体情况和电学参数并做对比分析，当单轮晶体生长的长度＞60mm或者连续3轮生长的长度＞40mm的晶体生长列入合格标准，该合格标准下的循环水温度范围列入适合该炉体的循环水温度备选温度条件，选择该炉子适合循环水温。为保证上述实验的准确性和可靠性，最终需要将该10台单晶炉在适合的循环水温下再次实验来验证，本发明测试过程中，出水口测温装置的测试温度范围在30℃-50℃，如超出该温度范围，则说明单晶炉内温场或者单晶炉本身的保温或加热材料出现了严重的问题，需要及时的进行排查问题，以减少损失。

由表1可知，在单晶生长过程中，尽可能保证备料、备炉以、装料以及生长程序等一样的情况下，根据长达六个半月的循环水温度试验可知：不同的炉子所需循环水温度不同，循环水温度太高（＞38℃）或者太低（＜26℃）都容易导致晶体花晶甚至整根晶体均无合格长度。在该实验中，由表1和表2可知：当循环水温度在28℃-36℃范围内比较容易生长高品质单晶，但是每个炉子所需的循环水温度又有所不同，其具体情况如下：

当循环水温在28℃-30℃范围内，比较适合7号单晶炉和8号单晶炉生长单晶；

当循环水温在30℃-32℃范围内，比较适合8号单晶炉和10号单晶炉生长单晶；

当循环水温在32℃-34℃范围内，比较适合1号单晶炉3号单晶炉、5号单晶炉和9号单晶炉生长单晶；

当循环水温在34℃-36℃范围内，比较适合2号单晶炉、4号单晶炉和6号单晶炉生长单晶；

综上所述：不是每个炉子所需的循环水温度都一样，由于炉子在备炉的过程中，存在的一些因素的影响（炉体材料、保温材料以及炉芯材料等），容易使得炉子的保温性能存在多样性和差异性，为了弥补上述的这些差异给整个单晶炉的保温效果不一致，循环水的在整个单晶生长的过程中显得极为重要，可根据上轮的晶体生长结果对下一轮的温场进行微幅度修正，其中调节水温是比较便捷和节省成本的弥补措施，相比于相同的进水温度，给不同炉子匹配适合的循环水进水温度从长远的角度看，该发明具有降低生产成本、提高单晶率、弥补温场缺陷等作用。

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