一种方硅芯铸锭炉热场结构及制备方法与流程

本发明涉及多晶硅技术领域，特别涉及一种方硅芯铸锭炉热场结构及制备方法。

背景技术：

多晶硅是硅产品产业链中的一个非常重要的中间产品，是制造硅抛光片、太阳能电池及高纯硅制品的主要原料，是信息产业和新能源产业最基础的原材料。世界多晶硅的生产技术已经逐渐成熟，绝大部分厂家都采用改良西门子法技术，实现了生产过程的闭路循环生产。

改良西门子法其原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。通常，硅芯的直径在7-10毫米，可以是圆形也可以是方型，或是其他形状，最终通过氢还原反应使直径不断地增大到目标尺寸，生产出高纯太阳能级6n或电子级11n的多晶硅。

硅芯铸锭炉生产的长方体硅锭经切割加工成方形硅芯，铸锭型方硅芯其能耗、产能、电阻率均匀性等均较传统的直拉法和区熔法有优势。

现有技术热场结构长晶时采用侧部隔热层提升散热的方式，由于隔热层整体长度约4米，提升过程中侧部极易变形鼓起，造成热场温度分布不均匀，铸出的的硅锭品质差、极易开裂等问题。

技术实现要素：

本发明目的在于提供一种方硅芯铸锭炉热场结构及制备方法，以解决现有采用侧部隔热层提升散热使中侧部极易变形鼓起，造成热场温度分布不均匀，生长出的晶体易开裂的问题。

为达到上述目的，本发明实施例采用以下方案：

一种方硅芯铸锭炉热场结构及制备方法，其特征在于，包括：

炉体，所述炉体分为上炉体与下炉体；

隔热层，所述隔热层设置在所述炉体中；

立柱，所述立柱固定在所述下炉体上；

热交换台，所述热交换台固定在所述立柱上；

隔热板，所述隔热板设置在所述隔热层的底部，所述立柱穿过所述隔热板，所述隔热板能够在所述立柱上升降。

优选地，所述隔热层中设有加热器。

优选地，所述隔热板上设有隔热条。

优选地，所述热交换台上设有坩埚。

优选地，所述隔热层呈“∏”形。

优选地，所述坩埚内表面涂覆一层氮化硅。

优选地，所述加热器设有两组。

优选地，所述加热器的功率为0-120kw。

优选地，所述热交换台与所述隔热板之间留有间隙。

优选地，所述上炉体与所述下炉体相连在一起。

一种方硅芯铸锭炉热场结构的制备方法，包括以下铸造工艺步骤：

①装料：采用纯度为6n的多晶硅原料，按要求将配好的硅料摆放装入坩埚内，坩埚内表面涂覆有一层高纯保护涂层，该涂层为氮化硅，用于防止硅料与坩埚粘黏；

②投炉：将装好料的坩埚放入炉内指定位置，并合炉抽空检漏，抽空至炉内压力≤0.01mbar进入检漏；

③加热熔化：漏率≤0.01mbarl/5min，进入加热熔化阶段，整个加热熔化阶段底部隔热板保持闭合状态，隔绝热量散失，降低熔化能耗，功率以15～30kwh/h升至目标温度后保持，直至硅料全部由固态转化为液态；

④长晶：长晶阶段底部隔热板和侧隔热条一起向下移动，逐步打开，底部隔热板打开后，热量快速从开口位置辐射散失，形成较大的纵向温度梯度，利于硅晶体定向凝固生长，而侧隔热条随底部隔热板逐步下降，会减小长晶阶段侧部热量散失，利于侧面晶体垂直生长及长晶阶段能耗的降低。进入长晶初期，底部隔热板以30～50mm/h快速打开，加热器温度以200～300℃/h快速下降；1～2h后，底部隔热板以3～10mm/h快速打开，加热器温度以0.5～10℃/h逐步降低，控制晶体生长固液界面平稳或微凸，实现晶体的垂直长晶，直至液态硅完全凝固为固体硅；

⑤退火冷却：当所有硅料凝固结晶后，硅锭再经过1200～1370℃热退火、控制冷却方式等步骤消除热应力，以避免硅锭出现裂缝及减少位错的增殖；

⑥出炉：整个工艺流程结束后，冷却到≤400℃温度即可开炉，取出硅锭；

⑦熔化、长晶、退火、冷却阶段，炉体内持续通入氩气进行保护，加热硅料熔化过程中氩气的进气速度为20～60l/min，在长晶过程中氩气的进气速度为40～60l/min，退火冷却阶段为10～20l/min。

本发明有益效果：

①本发明中整个晶体生产过程中，只有一个运动部件(底部隔热板)，使设备复杂性降低，操作简化；上部热场不动，结构稳定，热场不变形，提高了整个热场的热稳定性，利于大尺寸(长/宽/高尺寸≥3500*550*270mm)高品质方硅芯硅锭的生产；

②侧隔热条嵌套固定在底部隔热板上，随底部隔热板同步升降,长晶阶段侧隔热条随底部隔热板逐步下降，会减小长晶阶段侧部热量散失，利于侧面晶体垂直生长及长晶阶段能耗的降低。

附图说明

图1是本发明中隔热板闭合热场结构示意图。

图2是本发明中隔热板打开热场结构示意图。

图3是本发明中隔热板及可移动侧隔热条示意图

1、炉体2、隔热层3、加热器

4、坩埚5、热交换台6、立柱

11、上炉体12、下炉体21、隔热板

22、隔热条23、隔热层

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案进行清楚、完整地描述，及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明实施例进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅仅用以解释本发明实施例，并不用于限定本发明实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“中”“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”、“顶”、“底”、“侧”、“竖直”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“一”、“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”、“第六”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

出于简明和说明的目的，实施例的原理主要通过参考例子来描述。在以下描述中，很多具体细节被提出用以提供对实施例的彻底理解。然而明显的是。对于本领域普通技术人员，这些实施例在实践中可以不限于这些具体细节。在一些实例中，没有详细地描述公知方法和结构，以避免无必要地使这些实施例变得难以理解。另外，所有实施例可以互相结合使用。

如图1所示，本发明是一种方硅芯铸锭炉热场结构及制备方法，其特征在于，包括：炉体1、隔热层232、立柱6、热交换台5与隔热板21，炉体1分为上炉体11与下炉体12；隔热层232设置在炉体1中；立柱6固定在下炉体12上；热交换台5固定在立柱6上；隔热板21设置在隔热层232的底部，立柱6穿过隔热板21，隔热板21能够在立柱6上升降。

具体地，隔热层232中设有加热器3。

具体地，隔热板21上设有隔热条22。

具体地，热交换台5上设有坩埚4。

具体地，隔热层232呈“∏”形。

具体地，坩埚4内表面涂覆一层氮化硅。

具体地，加热器3设有两组。

具体地，加热器3的功率为0-120kw。

具体地，热交换台5与隔热板21之间留有间隙。

具体地，上炉体11与下炉体12相连在一起。

一种方硅芯铸锭炉热场结构的制备方法，包括以下铸造工艺步骤：

①装料：采用纯度为6n的多晶硅原料，按要求将配好的硅料摆放装入坩埚4内，坩埚4内表面涂覆有一层高纯保护涂层，该涂层为氮化硅，用于防止硅料与坩埚4粘黏；

②投炉：将装好料的坩埚4放入炉内指定位置，并合炉抽空检漏，抽空至炉内压力≤0.01mbar进入检漏；

③加热熔化：漏率≤0.01mbarl/5min，进入加热熔化阶段，整个加热熔化阶段底部隔热板21保持闭合状态，如图1所示，隔绝热量散失，降低熔化能耗，功率以15～30kwh/h升至目标温度后保持，直至硅料全部由固态转化为液态；

④长晶：长晶阶段底部隔热板21和侧隔热条22一起向下移动，逐步打开，底部隔热板21打开后(如图2所示)，热量快速从开口位置辐射散失，形成较大的纵向温度梯度，利于硅晶体定向凝固生长，而侧隔热条22随底部隔热板21逐步下降，会减小长晶阶段侧部热量散失，利于侧面晶体垂直生长及长晶阶段能耗的降低。进入长晶初期，底部隔热板21以30～50mm/h快速打开，加热器3温度以200～300℃/h快速下降；1～2h后，底部隔热板21以3～10mm/h快速打开，加热器3温度以0.5～10℃/h逐步降低，控制晶体生长固液界面平稳或微凸，实现晶体的垂直长晶，直至液态硅完全凝固为固体硅；

⑤退火冷却：当所有硅料凝固结晶后，硅锭再经过1200～1370℃热退火、控制冷却方式等步骤消除热应力，以避免硅锭出现裂缝及减少位错的增殖；

⑥出炉：整个工艺流程结束后，冷却到≤400℃温度即可开炉，取出硅锭；

⑦熔化、长晶、退火、冷却阶段，炉体1内持续通入氩气进行保护，加热硅料熔化过程中氩气的进气速度为20～60l/min，在长晶过程中氩气的进气速度为40～60l/min，退火冷却阶段为10～20l/min。

尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员能够理解本发明，但是本发明不仅限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员而言，只要各种变化只要在所附的权利要求限定和确定的本发明精神和范围内，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。

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