一种优质大尺寸BiBO晶体熔盐法生长的装置和方法与流程

本发明涉及晶体生长领域，是一种大尺寸、高质量bibo晶体熔盐法生长的装置和方法。

背景技术：

硼酸盐晶体在非线性光学倍频，尤其是紫外、深紫外倍频方面占据极其重要的的地位。三硼酸铋晶体bib3o6(简称bibo)是一种典型的硼酸盐非线性光学晶体。国内外已有许多学者对其生长、结构以及性能开展了大量的研究。bibo晶体具有很大的非线性光学系数（比已经得到广泛应用的bbo、lbo、ktp、liio2都要大）、很高的光透过率（大于80﹪）、较宽的透光波段（270～6250nm）、高的光损伤阈值（可以和高质量的lbo相媲美）、完全不潮解以及易加工（中等硬度）等优点，因此该晶体在激光倍频方面有较好的应用前景。

目前，采用顶部籽晶法已经能够从化学计量比的高温熔体中生长出较大尺寸、较高质量的bibo晶体，但是，由于晶体的低对称性、低熔点而带来生长熔体的高粘度等特性给生长优质的大尺寸三硼酸铋晶体带来了很大难度，在晶体生长的过程中仍然存在许多缺陷问题，而这种晶体的广泛应用关键在于大尺寸、高光学质量单晶的生长。可晶体生长过程是一个十分复杂的过程，助溶剂的正确选择、加强熔体制备时的搅拌、延长熔体保温时间、调节生长中晶体的旋转速度等，对优质大尺寸bibo单晶生长有着重要作用，但还不足以解决根本问题，因此要想获得高质量的bibo晶体，就必须对其生长过程做出更为广泛的研究。

针对生长bibo晶体高粘度的熔体，不仅易于形成自然晶核，而且还限制了单晶在生长过程中的质量输送，促使单晶在生长中产生许多缺陷，本实验采用了在晶体生长过程中加强熔体的搅拌，对优质大尺寸单晶生长亦有重要作用。

技术实现要素：

本发明的目的在于：提供一种bibo晶体熔盐法生长的装置和方法，实现制备优质性能的大尺寸bibo晶体。

为实现上述目的，本发明的技术操作如下：采用顶部籽晶高温溶液法制备优质大尺寸三硼酸铋单晶。根据bi2o3—b2o3二元系相图，按化学计量比称取特纯的bi2o3和b2o3，加助溶剂，研细混匀，反复烧结；然后将多晶料放入铂坩埚后内置合料炉，升温至900℃熔料；将铂坩埚移到熔盐炉内恒温24h，缓慢将熔体降至饱和点上3℃，下籽晶；待籽晶微熔后降温至饱和点温度，恒温24h后开始缓慢降温。籽晶杆的旋转，附带在籽晶杆上的搅拌杆对晶体生长熔体的搅拌，旋转速度和降温速度随晶体的大小而改变。降温速度0.3～1.0℃/d，旋转速度在刚开始时30r/min，随着晶体尺寸的增大而减缓。待生长周期后，就可以得到大尺寸、优质的三硼酸铋单晶。

附图说明

图为本发明所述籽晶杆的结构示意图：1为坩埚，2为晶体，3为籽晶杆，4为籽晶杆上不带桨叶的搅拌杆。

具体实施方式

1.按化学计量比称取特纯的bi2o3和b2o3，b2o3约5％～10％摩尔分数过量，研细混匀，装入刚玉坩埚，200℃烧结24h，冷却至室温。

2.将烧结的原料捣碎反复研磨，直至成为均匀粉末，装入刚玉坩埚，置于500°c的合料炉内48h，冷却至室温。

3.将二次烧结的原料重新捣碎、研磨成均匀粉末，装入刚玉坩埚，置于700°c的合料炉内煅烧72h，发生固相反应，获取晶体生长多晶料。

4.将制备好的多晶料放入铂坩埚内置合料炉中，升温至900℃熔料。

5.将铂坩埚移到熔盐生长炉，900℃恒温24h，缓慢将熔体降至饱和点上3℃，将事先准备好不带桨叶搅拌杆的籽晶杆上的籽晶缓慢地下到熔体表面，待籽晶微熔后降温至饱和点温度，恒温24h后开始缓慢降温。

6.籽晶杆的旋转，籽晶杆上不带桨叶的搅拌杆便连带坩埚边沿熔体的搅拌，如此的双重搅拌既抑制了熔体的自然成核，又促进了熔体的质量输送，为优质性能的大尺寸bibo晶体生长提供了均一稳定的熔体。

7.籽晶杆旋转速度和降温速度随晶体的大小而改变。降温速度0.3～1.0℃/d，旋转速度在刚开始时30r/min，随着晶体尺寸的增大而减缓，待晶体生长到受制尺寸，提起籽晶杆使晶体脱离液面，以30°c/h的速率降至室温，便可获得优质性能的大尺寸bibo单晶。

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