一种锰磷硒材料的制备方法及1.6μm全光纤脉冲激光器与流程

2021-01-31 02:01:42|

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本发明涉及激光器技术领域，尤其涉及一种锰磷硒材料的制备方法及1.6μm全光纤脉冲激光器。

背景技术：

在过去的十几年中，由于加工简单、能带可调和优异的非线性光学特性，各种新的二维材料被合成并应用于脉冲激光的产生中。金属硫代亚磷酸盐材料(mpt3、m＝fe、co、ni、mn等和x＝s或se)是一种典型的二维三元层状半导体材料。与二元和一元二维层状材料相比，该系列材料具有化学多样性和结构复杂性高,展示出了更多的光学和电磁特性。已经逐渐被用于脉冲激光的产生中，但到目前为止，锰磷硒(mnpse3)还没有用于脉冲激光的产生中。

l带(1565～1625nm)激光具有十分广泛的应用，在波分复用、生物医疗等方面都极为重要。传统上，掺铒光纤激光器发射的是所谓的c波段激光器，其覆盖范围为1530～1565nm。然而，c波段对于现代光通信系统的应用来说是不够的。为了扩大通信传输容量，l波段的应用具有重要意义。此外，工作在l波段锁模光纤激光器在工业制造、超连续谱生成、和相干拉曼散射显微镜中也发挥着重要作用。

技术实现要素：

本发明实施例提供一种锰磷硒材料的制备方法及1.6μm全光纤脉冲激光器，通过本发明方法制备的锰磷硒材料能够实现1.6μm的脉冲激光输出。

第一方面，本发明实施例提供一种锰磷硒材料的制备方法，包括：

向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂；

加热封装后的所述容器直至所述容器内的所述运输剂和配料组合发生化学气相传输，以获得锰磷硒晶体；

剥离冷却后的所述锰磷硒晶体以获得锰磷硒材料。

可选的，向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂之前，还包括：

火焰喷射所述容器的预设位置以对所述容器进行缩颈；

对缩颈完成后的所述容器进行超声清洗。

可选的，向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂之前，还包括：

将锰粉、红磷、硒粉以质量比例(0.8～1.2):(0.8～1.2):(2.4～3.6)进行配料，以获得配料组合。

可选的，向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂之后，还包括：

对所述容器进行抽气降压处理后进行真空封装。

可选的，加热封装后的所述容器直至所述容器内的所述运输剂和配料组合发生化学气相传输，包括：

通过双温区管式炉加热所述容器；

其中，将封装后所述容器的装有配料和运输剂的一端放置在所述双温区管式炉的高温区，将封装后所述容器的中空的一端放置在所述双温区管式炉的低温区。

可选的，通过双温区管式炉加热所述容器，包括：

按照预设速率将所述双温区管式炉的高温区和低温区分别加热至指定温度，并保持指定时间，且，在所述指定时间内控制所述双温区管式炉的高温区和低温区之间的温差保持在预设温度范围。

可选的，所述容器为石英管，且，所述石英管为一端开口一端封闭的结构。

第二方面，本发明实施例提供一种1.6μm全光纤脉冲激光器，包括：泵浦源、波分复用器、增益介质、隔离器、偏振控制器、可饱和吸收体以及分光耦合器；

所述泵浦源、波分复用器、增益介质、隔离器顺次连接，所述偏振控制器、可饱和吸收体以及分光耦合器连接在所述隔离器后端，且形成线性结构；

其中，所述可饱和吸收体由经前述方法制备的锰磷硒材料制成。

可选的，所述可饱和吸收体为法兰封装的三明治结构，其中所述锰磷硒材料附着于光纤跳线陶瓷头中心纤芯处。

本发明实施例通过预定配比的配料组合以及运输剂制备锰磷硒材料，通过锰磷硒材料制备的可饱和吸收体能够实现1.6μm的脉冲激光稳定输出，取得了积极的技术效果。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明第一实施例流程图；

图2为本发明第一实施例加热流程图；

图3为本发明第二实施例激光器结构示意图。

图4为本发明第二实施例激光器1.6μm脉冲激光特性图。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。

实施例一

本发明第一实施例提供一种锰磷硒材料的制备方法，如图1所示，包括以下具体步骤：

s10、向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂；

s20、加热封装后的所述容器直至所述容器内的所述运输剂和配料组合发生化学气相传输，以获得锰磷硒晶体；

s30、剥离冷却后的所述锰磷硒晶体以获得锰磷硒材料。

本发明实施例通过预定配比的配料组合以及运输剂制备锰磷硒材料，通过锰磷硒材料制备的可饱和吸收体能够实现1.6μm的脉冲激光稳定输出。

可选的，所述容器为石英管，且，所述石英管为一端开口一端封闭的结构。

可选的，向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂之前，还包括：

火焰喷射所述容器的预设位置以对所述容器进行缩颈；

对缩颈完成后的所述容器进行超声清洗。

具体的说，本实施例中选用石英管作为容器进行举例说明，石英管应为一端开口、另一端闭口的结构，将配料和运输剂装入石英管之前，需要对石英管进行预处理操作，包括：在石英管上部合适位置用火焰喷射，使石英管缩颈，同时在石英管开口下部合适位置进行火焰喷射缩颈，也即本实施例中对石英管两端预设位置均进行缩颈处理；在缩颈完成后，将石英管进行超声清洗2～3小时，具体的可以将石英管置于水和乙醇溶液中分别进行超声清洗2～3小时，更为具体的可以先将石英管置水中超声2～3小时，随后在水中加入乙醇溶液继续超声清洗2～3小时，清洗结束后将洁净的石英管放入恒伟干燥箱中备用。

可选的，向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂之前，还包括：

将锰粉、红磷、硒粉以质量比例(0.8～1.2):(0.8～1.2):(2.4～3.6)进行配料，以获得配料组合。

本实施例中，向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂之前还需要进行材料配比，将锰粉、红磷、硒粉以质量比例(0.8～1.2):(0.8～1.2):(2.4～3.6)进行配料，以获得配料组合，本实施例中以锰粉、红磷、硒粉一种可选的配比1:1:3为例进行举例说明，使用碘单质作为运输剂，配料与运输剂质量比为10:1，并且将配料和所用的运输剂总质量应当控制在2g以下。配比完成后，在手套箱中将配料和运输剂依次装入石英管中，确保不受污染。

可选的，向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂之后，还包括：

对所述容器进行抽气降压处理后进行真空封装。

向容器中加入预定配比的配料组合以及运输剂之后，本实施例中进一步进行封装操作，首先将装有配料和运输剂的石英管抽至预设压力值，例如可以使用真空泵将石英管抽至10-3pa以下，同时将石英管下端浸入冰水中，确保碘单质不会挥发腐蚀真空泵，随后使用配套的氢氧火焰喷枪进行真空封管。

可选的，加热封装后的所述容器直至所述容器内的所述运输剂和配料组合发生化学气相传输，包括：

通过双温区管式炉加热所述容器；

可选的，通过双温区管式炉加热所述容器，包括：

本实施例中选用双温区管式炉来对封装后的石英管进行加热，如图2所示，包括：

s201、将真空封好的石英管水平放置于双温区管式炉中，其中双温区管式炉的高温区放置装有配料和运输剂的一端，双温区管式炉的低温区放置石英管中空的一端。

s202、加热双温区管式炉，保持炉温指定时间，例如指定时间可以是11～15天；

更为具体的s202中加热双温区管式炉，保持炉温指定时间，可以按照如下方式进行：

以预设速率将双温区管式炉的高温区加热至600～800℃，以预设速率将双温区管式炉的低温区加热至500～700℃，一种可选的实施方式中预设速率可以是1℃/min的速率。

另一种可选的加热方式中可以采用以1℃/min的加热速率将高温区加热至700℃，低温区加热至600℃，并在此状态下保温14天；在双温区管式炉的加热与保温过程中，两个温区的温差应保持在90～100℃，在加热完成后，将双温区管式炉自热冷却至室温。

s203、冷却完成后在双温区管式炉低温区一端的石英管内可以得到锰磷硒晶体。

在获得锰磷硒晶体后去除锰磷硒晶体表面的运输剂，随后再对锰磷硒进行真空干燥处理，然后剥离冷却后的锰磷硒晶体以获得锰磷硒材料，一种可选的操作方式为使用胶带对真空干燥后的锰磷硒晶体进行机械剥离，反复剥离多次后可以得到锰磷硒材料，本实施例中锰磷硒材料的厚度为2～100nm，大小为1～30μm。

综上本实施例利用化学气相传输法和机械剥离法得到锰磷硒材料，能够用于在激光器中稳定产生中心波长在1.6μm的脉冲激光输出。所采用的化学气相传输法制备的锰磷硒块材厚度均匀、品相好，通过机械剥离可以获得微米量级大小的锰磷硒二维材料，是理想的可饱和吸收体材料。

实施例二

本发明第二实施例提供一种1.6μm全光纤脉冲激光器，包括：泵浦源、波分复用器、增益介质、隔离器、偏振控制器、可饱和吸收体以及分光耦合器；

所述泵浦源、波分复用器、增益介质、隔离器顺次连接，所述偏振控制器、可饱和吸收体以及分光耦合器连接在所述隔离器后端，且形成线性结构；

其中，所述可饱和吸收体由经第一实施例方法制备的锰磷硒材料制成。

具体的说，本实施例中，如图3所示，全光纤脉冲激光器包括：泵浦源301、波分复用器302、增益介质303、隔离器304、偏振控制器305、可饱和吸收体306以及分光耦合器307，其中，泵浦源301、波分复用器302、增益介质303、隔离器304顺次连接，同时偏振控制器305、可饱和吸收体306以及分光耦合器307连接在所述隔离器后端，偏振控制器305、可饱和吸收体306以及分光耦合器307呈线性连接的关系，一种可选的连接方式为泵浦源301、波分复用器302、增益介质303、隔离器304、偏振控制器305、可饱和吸收体306以及分光耦合器307顺次连接。

本发明将基于锰磷硒材料的可饱和吸收体集成到激光器中，能实现1.6μm的脉冲激光输出。

可选的，所述可饱和吸收体为法兰封装的三明治结构，其中所述锰磷硒材料附着于光纤跳线陶瓷头中心纤芯处。

具体的说将机械剥离得到的锰磷硒材料转移到光纤跳线头上，使用法兰将两根跳线连接在一起，制备成三明治结构的可饱和吸收体306，将得到的基于锰磷硒材料的可饱和吸收体306集成到激光器中，可饱和吸收体306对通过的连续激光进行调制，由此可以产生1.6μm脉冲激光输出。

本实施例中如图3所示，以波分复用器302、增益介质303、隔离器304、偏振控制器305、可饱和吸收体306以及分光耦合器307首位相连组成的环形结构，并且泵浦源301连接在波分复用器302的第一输入端所构成激光器进行举例说明。

本实施例中，泵浦源301的中心波长为976nm，用于向激光器内注入泵浦光；

波分复用器302为980/1550nm的1×2结构型，通过熔融拉锥法制成，波分复用器302具有第一输入端(用于注入泵浦光)、第一输出端(用于输出泵浦光)、第二输出端(输入腔内激光，形成腔内激光振荡)，本实例中，所使用的波分复用器为980/1550nm的波分复用器，可将980nm与1550nm附近的激光复合。

增益介质303，为掺稀土铒离子增益光纤，具有吸收增益谱宽、光电转换效率高的优势，波分复用器302的第一输出端输出泵浦光注入增益介质303的输入端，泵浦光被增益，产生受激辐射激光，从增益介质303的输出端输出。

隔离器304，为偏振无关型隔离器，具有激光输入端和输出端，激光只能单向通过隔离器304，避免了激光后向传输对器件造成损坏；

偏振控制器305，具有激光输入端和输出端，可以通过改变光纤的方向和压力对光纤内的激光偏振态进行调整，该实例中使用三环偏振控制器，具有三个圆环结构，可以对光纤进行盘绕，带有套管的光纤绕进偏振控制器后，第一圆环盘绕三圈光纤，第二圆环盘绕四圈光纤，第三圆环盘绕三圈光纤，最后从尾部输出，通过旋转圆环可以控制偏振态；

可饱和吸收体器件306，本实例中为基于锰磷硒二维材料的三明治结构型可饱和吸收体器件，具体结构为两根fc/upc型光纤跳线通过法兰盘相连，其中锰磷硒二维材料附着于光纤跳线陶瓷头中心纤芯处，当激光通过时可饱和吸收体器件306便可对激光进行调制，产生所需脉冲激光。

分光耦合器307，本实例中结构型为1×2，具有一个激光输入端，两个激光输出端，可以将注入的激光按比例分为两束输出，本实例中使用分光比20:80的分光耦合器，从可饱和吸收体器件306输出的激光从分光耦合器307的第一输入端注入，第一输出端与波分复用器302的第二输入端熔接，本实施例中分光耦合器307输出80％的激光进入波分复用器302，分光耦合器307的第二输出端输出20％的激光，使用功率计308、示波器309、光谱仪310、频谱仪311对输出腔外的激光进行检测，可以获得激光特性。

在本实例中，使用锰磷硒二维材料作为可饱和吸收体，在全光纤激光环形腔中实现了中心波长1.6μm的脉冲输出，参见图4所示，(a)展示了该激光器输出激光功率随泵浦光变化的趋势，(b)展示了该激光器输出的光谱特性，可以看出中心波长位于1601.98nm处，光谱3db带宽为0.32nm，(c)展示了输出脉冲序列图，脉冲间隔为68.38ns，(d)展示了输出单脉冲形状，脉冲宽度5.121ns，(e)展示了射频频谱，可以看出基频位于14.62mhz，强度有67.7db，(f)展示了范围在0～400mhz的射频频谱，可以看出，本发明的脉冲比较稳定。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。

上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。

通过以上的实施方式的描述，本领域的技术人员可以清楚地了解到上述实施例方法可借助软件加必需的通用硬件平台的方式来实现，当然也可以通过硬件，但很多情况下前者是更佳的实施方式。基于这样的理解，本发明的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分可以以软件产品的形式体现出来，该计算机软件产品存储在一个存储介质(如rom/ram、磁碟、光盘)中，包括若干指令用以使得一台终端(可以是手机，计算机，服务器，空调器，或者网络设备等)执行本发明各个实施例所述的方法。

上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

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