一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法与流程

本发明涉及超级电容器电极材料活性炭的制备技术领域，具体涉及一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法。

背景技术：

面对能源枯竭和环境污染所带来的压力，人们开始将目光转向新能源的开发，诸如太阳能、风能、核能等。然而在新能源的利用中，能量的储存是不可或缺的必备环节，在此背景下，一种兼有常规电容器功率密度大、充电电池能量密度高且可快速充放电、循环寿命长的新型储能元件—超级电容器得到快速发展。

超级电容器是一种新型的储能装置，兼有传统电容器和二次电池的优良特性.活性炭因具有价格低廉、原料丰富，电化学性能稳定等特点，是可用于超级电容器的电极材料.开发高比表面积、孔径分布合理、纯度高的活性炭是未来研究的核心内容。

采用水蒸气活化方法，可以避免化学活化过程中存在的弊端：设备腐蚀、生产规模小，产品质量不稳定，难以连续化生产和生产周期长，以及环境污染等问题。但同时存在金属(铁、钴、镍)杂质引入，以及含氧官能团增加，引入后难以有效去除等问题，造成电容器的使用寿命缩短和漏电流严重等现象。如何解决上述技术问题，得到纯度高的活性炭是本领域技术人员致力于解决的事情。

技术实现要素：

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法，包括以下步骤：

1)筛选比表面积在1600-1800m²/g、微孔孔容在0.6-0.7cm³/g的活性炭炭样；

2)将步骤1)筛选得到的活性炭炭样在碱洗液中进行碱洗3-5h，碱洗温度控制在70-90℃，碱洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

3)将经步骤2)处理洗后的活性炭炭样置于酸洗液中酸洗20-30h，酸洗温度控制在70-90℃，酸洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

4)将经步骤3)处理后的活性炭炭样置于蒸馏水中浸泡2-4h；

5)将经步骤4)处理后的活性炭炭样再次漂洗至中性，并进行烘干；

6)氮气保护下，在900-1100℃的温度条件下，焙烧2-3h，即可得到所需的超级电容器高纯活性炭。

作为一种具体的实施方式，步骤2)中所采用的碱洗液为浓度为3％-5％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液。

作为一种具体的实施方式，步骤3)中所采用的的酸洗液为浓度为3％-5％的盐酸溶液或硝酸溶液。

作为一种具体的实施方式，步骤2)和步骤3)均在pp材质的搅拌釜中完成，所述搅拌釜内所采用的加热管为钛金属盘管。

作为一种具体的实施方式，步骤5)中，烘干过程采用了沸腾式烘干炉，所述烘干炉内与物料接触的部分喷涂有四氟乙烯或金属钛。

作为一种具体的实施方式，步骤6)在外加热回转炉内完成。

由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明提供了一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法，将筛选后的活性炭炭样进行碱洗，目的是为了降低活性炭中硅元素和其他溶于碱液的杂质；经酸洗，目的是为了降低铁等金属类和其他溶于酸液的杂质，以此共同降低活性炭中灰分含量；在900-1100℃的温度条件下进行焙烧，目的是为了除掉活性炭表层附着的含氧官能团，高温焙烧可以降低去除难度较大的内酯基和羰基等含氧官能团。这里，采用pp材质的搅拌釜进行碱洗、酸洗，其内部采用了钛金属盘管作为加热管，实现了可单釜实现酸碱洗的目的，另外采用外加热回转炉进行高温除含氧官能团，能够实现低成本连续生产的目的，并有效降低氧杂质影响，延长电容器使用寿命。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。

实施例1

一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法，包括以下步骤：

1)筛选比表面积在1600-1800m²/g、微孔孔容在0.6-0.7cm³/g的活性炭炭样；

2)将步骤1)筛选得到的活性炭炭样在浓度为3％的氢氧化钠溶液中进行碱洗5h，碱洗温度维持在70℃，碱洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

3)将经步骤2)处理洗后的活性炭炭样置于浓度为3％的盐酸溶液中酸洗30h，酸洗温度维持在70℃，酸洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

4)将经步骤3)处理后的活性炭炭样置于蒸馏水中浸泡2h；

5)将经步骤4)处理后的活性炭炭样再次漂洗至中性，并进行烘干；

6)氮气保护下，在900℃的温度条件下，焙烧3h，即可得到所需的超级电容器高纯活性炭。

步骤2)和步骤3)均在pp材质的搅拌釜中完成，所述搅拌釜内所采用的加热管为钛金属盘管；步骤5)中，烘干过程采用了沸腾式烘干炉，所述烘干炉内与物料接触的部分喷涂有四氟乙烯或金属钛；步骤6)在外加热回转炉内完成。

采用pp材质的搅拌釜，且在搅拌釜内采用钛金属盘管作为加热管，实现了酸洗、碱洗只需采用单釜就行；利用酸碱溶液对活性炭炭样进行洗涤纯化，再通过热水浸泡达到除氯的目的；采用沸腾式烘干炉，实现蒸汽加热、电加热补偿，在烘干炉内与物料接触的部分喷涂有四氟乙烯或金属钛,能够确保在烘干过程中不会引入新的杂质。采用外加热回转炉，氮气保护，隔绝氧环境，使用蒸汽外加热，内部采用高温涂层，处理过程中，能够在降低含氧官能团含量的同时，杜绝引入新的官能团。

实施例2

一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法，包括以下步骤：

1)筛选比表面积在1600-1800m²/g、微孔孔容在0.6-0.7cm³/g的活性炭炭样；

2)将步骤1)筛选得到的活性炭炭样在浓度为4％的氢氧化钠溶液中进行碱洗4h，碱洗温度维持在80℃，碱洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

3)将经步骤2)处理洗后的活性炭炭样置于浓度为4％的盐酸溶液中酸洗25h，酸洗温度维持在80℃，酸洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

4)将经步骤3)处理后的活性炭炭样置于蒸馏水中浸泡3h；

5)将经步骤4)处理后的活性炭炭样再次漂洗至中性，并进行烘干；

6)氮气保护下，在950℃的温度条件下，焙烧2h，即可得到所需的超级电容器高纯活性炭。

实施例3

一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法，包括以下步骤：

1)筛选比表面积在1600-1800m²/g、微孔孔容在0.6-0.7cm³/g的活性炭炭样；

2)将步骤1)筛选得到的活性炭炭样在浓度为5％的氢氧化钾溶液中进行碱洗3h，碱洗温度维持在90℃，碱洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

3)将经步骤2)处理洗后的活性炭炭样置于浓度为5％的硝酸溶液中酸洗20h，酸洗温度维持在90℃，酸洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

4)将经步骤3)处理后的活性炭炭样置于蒸馏水中浸泡4h；

5)将经步骤4)处理后的活性炭炭样再次漂洗至中性，并进行烘干；

6)氮气保护下，在950℃的温度条件下，焙烧2h，即可得到所需的超级电容器高纯活性炭。

对比例1

一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法，包括以下步骤：

1)筛选比表面积在1600-1800m²/g、微孔孔容在0.6-0.7cm³/g的活性炭炭样；

2)将步骤1)筛选得到的活性炭炭样在浓度为1％的氢氧化钠溶液中进行碱洗5h，碱洗温度维持在70℃，碱洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

3)将经步骤2)处理洗后的活性炭炭样置于浓度为1％的盐酸溶液中酸洗30h，酸洗温度维持在70℃，酸洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

4)将经步骤3)处理后的活性炭炭样置于蒸馏水中浸泡2h；

5)将经步骤4)处理后的活性炭炭样再次漂洗至中性，并进行烘干；

6)氮气保护下，在900℃的温度条件下，焙烧3h，即可得到所需的超级电容器高纯活性炭。

对比例2

一种超级电容器用高纯活性炭的纯化方法，包括以下步骤：

1)筛选比表面积在1600-1800m²/g、微孔孔容在0.6-0.7cm³/g的活性炭炭样；

2)将步骤1)筛选得到的活性炭炭样在浓度为6％的氢氧化钠溶液中进行碱洗5h，碱洗温度维持在70℃，碱洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

3)将经步骤2)处理洗后的活性炭炭样置于浓度为6％的盐酸溶液中酸洗30h，酸洗温度维持在70℃，酸洗结束后用蒸馏水漂洗至中性；

4)将经步骤3)处理后的活性炭炭样置于蒸馏水中浸泡2h；

5)将经步骤4)处理后的活性炭炭样再次漂洗至中性，并进行烘干；

6)氮气保护下，在900℃的温度条件下，焙烧3h，即可得到所需的超级电容器高纯活性炭。

对实施例及对比例得到的活性炭进行性能测试，测试结果见表1。

表1

从表1中，我们可以看出，碱洗、酸洗浓度的提高，有利于降低产品中灰分和金属的含量，从对比例2与实施例3比较中我们可以看出，当酸碱洗时，浓度达到一定程度，灰分和金属的含量就无法再下降，另外，提高焙烧温度，有利于降低氧官能团的含量。

上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

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