超声喷雾热解直接制备M相二氧化钒纳米粉体的方法与流程

本发明涉及二氧化钒粉体制备领域，尤其是一种超声喷雾热解直接制备m相二氧化钒纳米粉体的方法。

背景技术：

二氧化钒(vo2)是目前报道最多以及应用最广的一种钒氧化物，具有vo2(a)、vo2(b)、vo2(c)、vo2(d)、vo2(m)、vo2(r)、vo2(t)和vo2(p)等多种同素异构体。其中vo2(m)即m相二氧化钒是目前研究最多的物相，目前己经证实光、热、电、应力等都可诱导vo2(m)发生相变，伴随晶体结构、电阻率、光学等特性的巨大变化。发生相变时其晶体结构从单斜相变成四方金红石相，电阻率发生3个数量级以上的突变，从相变前的半导体变成了金属；光学性能方面，相变前后也从对红外光的高透过变成了高反射。由于vo2独特的相变性质及优异性能，近年来在智能玻璃、光存储、激光辐射保护膜、锂电池电极等方面得到了应用。此外，vo2还可以广泛的应用于其它方面，如抗静电涂层、非线性和线性电阻材料、高灵敏度温度传感器、可调微波开关装置、红外光调制材料等。总而言之，作为功能材料的vo2具有较高的潜在应用价值和广阔的应用前景，极具研究开发价值。

超声喷雾热解法属于气-液反应一类的方法，具有气相和液相的优点,可制备出粒度均匀、形状好的超细粉，而且该法在生产中宜于连续运转,生产能力较大，因此它是一种潜力很大，适合于工业化生产的有效方法。目前，在中国专利(申请公开号为cn105819508a)中，将偏钒酸铵加入到乙二醇溶剂中加热搅拌制备出前驱体溶液，再使用气流式雾化器进行热解获得m相vo2纳米颗粒。美国专利(us5427763)中需要有h2的还原氛围，才能够得到m相vo2颗粒。而上述方法对实验气氛要求比较严格，成本高，不利于规模化生产。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是提供一种合成工艺简单、流程短，可高收率地直接制备单分散、高纯度的纳米二氧化钒粉体的超声喷雾热解直接制备m相二氧化钒纳米粉体的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：超声喷雾热解直接制备m相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、制备二氯氧钒前驱体溶液：将硫酸氧钒溶于去离子水中，配置成钒源的硫酸氧钒溶液，并超声分散，然后往硫酸氧钒溶液中加入等摩尔的氯化钡，充分反应后，过滤掉生成的硫酸钡沉淀，得到二氯氧钒前驱体溶液；b、制备m相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，通过载气携带所述小液滴通过立式管式炉，通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到m相二氧化钒纳米粉体。

进一步的是，步骤a中，硫酸氧钒的纯度≥99.0％。

进一步的是，步骤a中，硫酸氧钒溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/l。

进一步的是，步骤a中，超声分散15～30min。

进一步的是，步骤a中，二氯氧钒前驱体溶液的浓度范围为0.2～1mol/l。

进一步的是，步骤b中，超声雾化器的超声频率范围为1.7～3mhz。

进一步的是，步骤b中，超声处理时间范围为30min～1h。

进一步的是，步骤b中，管式炉加热段长度为400-1000mm，加热温度范围为600-900℃。

进一步的是，步骤b中，载气为氮气或氩气。

进一步的是，载气流速为1～10l/min。

本发明的有益效果是：本发明合成工艺简单、流程短，仅通过雾化热解便可直接制备出m相二氧化钒纳米粉体，获得的粉体粒径分散性好。另外，本方法成本低、控制容易，可以连续快速地生产，且能良好地控制粉体的粒径、形貌、结晶度等性能，作为纳米材料可以广泛的应用于众多领域，如薄膜材料等。本发明尤其适用于制备m相二氧化钒纳米粉体之中。

具体实施方式

超声喷雾热解直接制备m相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、制备二氯氧钒前驱体溶液：将硫酸氧钒溶于去离子水中，配置成钒源的硫酸氧钒溶液，并超声分散，然后往硫酸氧钒溶液中加入等摩尔的氯化钡，充分反应后，过滤掉生成的硫酸钡沉淀，得到二氯氧钒前驱体溶液；b、制备m相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，通过载气携带所述小液滴通过立式管式炉，通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到m相二氧化钒纳米粉体。

本发明采用超声喷雾热解法直接制备m相二氧化钒纳米粉体的技术，其核心构思是将二氯氧钒配置成超过一定浓度的前驱体溶液，通过超声雾化的方式将前驱体溶液从液相雾化形成近1μm的小液滴组成的气溶胶，进而管式炉内发生热解反应，通过高压静电收集器收集，反应一段时间，将收集到的粉体洗涤后即得到m相二氧化钒纳米粉体。

为了获得更佳的制备效果，步骤a中优选如下的方案：一、硫酸氧钒的纯度≥99.0％；二、硫酸氧钒溶液的摩尔浓度为0.2～1mol/l；三、超声分散15～30min；四、二氯氧钒前驱体溶液的浓度范围为0.2～1mol/l。基于同样的构思，步骤b中优选如下的方案：一、超声雾化器的超声频率范围为1.7～3mhz；二、超声处理时间范围为30min～1h；三、管式炉加热段长度为400-1000mm，加热温度范围为600-900℃；四、载气为氮气或氩气；五、载气流速为1～10l/min。

实施例

实施例一

a、配置0.2mol/l二氯氧钒溶液1000ml，得到蓝色透明的前驱体溶液；

b、将步骤a制备的前驱体溶液置于超声频率为3mhz超声雾化器中雾化产生雾滴，由5l/min氮气将所述小液滴通过加热温度700℃的立式管式炉，通过高压静电收集器收集，反应1h，将收集到的粉体置于去离子水中，超声1h，过滤，80℃真空干燥后即得到蓝黑色m相二氧化钒纳米粉体，粒径60～100nm。

实施例二

a、配置0.5mol/l二氯氧钒溶液1000m，得到蓝色透明的前驱体溶液；

b、步骤a制备的前驱体溶液置于超声频率为3mhz超声雾化器中雾化产生雾滴，由5l/min氮气将所述小液滴通过加热温度600℃的立式管式炉，通过高压静电收集器收集，反应1h，将收集到的粉体置于去离子水中，超声1h，过滤，80℃真空干燥后即得到蓝黑色m相二氧化钒纳米粉体，粒径80～110nm。

实施例三

a、配置0.5mol/l二氯氧钒溶液1000ml，得到蓝色透明的前驱体溶液；

b、步骤a制备的前驱体溶液置于超声频率为3mhz超声雾化器中雾化产生雾滴，由2l/min氮气将所述小液滴通过加热温度700℃的立式管式炉，通过高压静电收集器收集，反应1h，将收集到的粉体置于去离子水中，超声1h，过滤，80℃真空干燥后即得到蓝黑色m相二氧化钒纳米粉体，粒径30-150nm，中位粒径70nm。

本发明基于超声喷雾热解法直接制备m相二氧化钒纳米粉体，能制备出形貌均一、分布窄，分散性好的纳米粉体。与现有技术相比，在制造高质量纳米粉体和产业化潜力方面具有优势和竞争力，其技术优势十分明显，市场推广前景十分广阔。

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