一种等离子体接触式石墨提纯装置的制作方法

本实用新型属于石墨提纯技术领域，具体为一种等离子体接触式石墨提纯装置。

背景技术：

石墨是我国重要的战略资源，其资源产量和储量均居世界第一。石墨材料作为一种工业原料，在一些特殊行业尤其是高科技领域有着举足轻重的地位，如光伏太阳能、核能原子能、汽车工业、航天技术等，但这些行业使用的必须是碳含量在99.9％以上甚至需要99.99％以上的高纯度石墨。一般石墨产品的纯度无法满足高纯石墨行业的要求，因而，高纯石墨材料的开发、生产已成为目前炭素行业发展的趋势，也是石墨材料向更宽、更深领域发展亟需解决的问题之一。石墨通过物理选矿方法最高只能达到97％左右的品位，采用物理选矿方法想要进一步提高石墨品位非常困难，工业上制备99％以上的高碳、高纯石墨主要采用高温及化学方法。

石墨提纯的方法主要有化学法和物理法，化学法中化学试剂的应用产生大量的酸碱废液和污染性化学物质，对环境和人类造成极大的污染和伤害，对设备造成极大的腐蚀。高温法石墨提纯技术，由于成本高等因素，只能在特殊行业中才有应用。因此，现有技术进行石墨提纯主要问题集中在酸碱对设备腐蚀、环境污染，能耗大、成本高，产生问题的主要原因是方法本身带来的，因此要解决现有的石墨提纯问题，需要考虑其他的途径或方法。

气体放电等离子体可以实现化学变化并且产生高温气氛，应用在冶金、焊接、切割。放电等离子体可实现有机物降解、处理污染物、滑移弧放电处理纺织废水、利用气体制备nh3等液体物质、电弧等离子体冶金等，都是等离子体实现化学变化和产生高温气氛的实例，放电等离子体可以产生高氧化性的活性粒子和高温环境，因此，可以利用气体放电产生的等离子体环境，在放电形成的高氧化性的活性粒子作用下，设计活性物质(有机物、无机物或表面活性剂)协同注入，使放电产生的o3、·oh的活性粒子与石墨分子、杂质分子(si、fe、cu、al等氧化物)碰撞，继而石墨被氧化，层间域增大，石墨结合体被解理，利用石墨氧化物和杂质的比重差，可以将杂质与氧化石墨分离，再将氧化石墨还原得到纯净的石墨。为此，需要研发一种新的装置，将等离子体技术应用到石墨提纯技术领域中。

等离子体放电模式有很多种，人们研究了高温等离子体用于石墨提纯，但是由于电弧等离子体在石墨提纯过程中，设备复杂，成本高，不利于工业化生产。

大气压下介质阻挡放电具有特别的工业化应用优势。在大气压介质阻挡放电体系中，微流注放电模式是最主要、最常见、也是最容易实现的放电模式，这种放电模式在工业臭氧合成领域应用已有一百余年的历史，但至今采用该放电模式的等离子体化学反应效能一直不高。同微流注放电相比，辉光放电具有更高效的等离子体化学反应性能，但在大气压下实现大空间辉光放电却非常困难，目前仅能在he气环境下实现大气压辉光放电，限制了辉光放电模式在等离子体化学反应中的应用。

使用介质阻挡放电，一般是产生微流注放电，如何提高其等离子体能量，是一个重要的问题。利用介质阻挡放电还存在一个放电间隙大小的问题，放电间隙是产生等离子体的空间，放电间隙越小，放电效果越好，会产生大量高能粒子，有助于实现等离子体对石墨的作用，但缺点是处理石墨的量少，不利于产业化，针对等离子体在石墨提纯技术领域中的应用问题，研究一种易于制造，在石墨提纯技术领域中提纯效果好、成本低的等离子体提纯装置具有重要的意义。

技术实现要素：

本实用新型的目的在于克服现有技术的不足和缺陷，提供一种等离子体接触式石墨提纯装置。

本实用新型通过如下技术方案解决技术问题。所述的一种等离子体接触式石墨提纯装置，包括：氧化反应系统、放电系统、进料系统、纯化系统。

氧化反应系统包括等离子体反应器、缓冲罐、第一进料阀、第三进料阀、第一进料泵；

放电系统包括高压电源、接地装置；

进料系统包括石墨悬浮液储罐、第二进料阀、第二进料泵；

纯化系统包括第一离心分离机、第二离心分离机、杂质罐、氧化石墨罐、石墨储罐、还原剂溶解罐、第四进料阀、第五进料阀、第六进料阀、第七进料阀、第八进料阀、第九进料阀、第十进料阀、第十一进料阀、第三进料泵、第四进料泵、第五进料泵。

等离子体反应器包括内筒、外筒、进气管、出气管、高压电极、电介质板、导流板、进料管、进料分布器；

等离子体反应器的供电依靠放电系统，等离子体反应器中的高压电极和电介质板在内筒石墨悬浮液液面上方，高压电极为不锈钢材质，表面加工有纵横交错的沟槽，相邻沟槽宽度在0.1-1mm，深度0.1-2mm，电介质板为α-al2o3，在高压电极下方，与其有一定间隙；

内筒筒口所在平面与电介质板之间有距离为1-7mm。接地装置是将内筒中的溶液接地，由此在电介质板和液面之间便产生低温等离子体。

内筒和外筒套在一起，外筒直径大于内筒的直径，外筒高于内筒，内筒内充满石墨悬浮液，可以从上端溢出，进入到外筒中；内筒中的石墨悬浮液的液面与放电等离子体接触，随着悬浮液的流动进入外筒中，新的液面内分子与放电等离子体接触；

导流板设计在内筒内部，为圆筒状，在导流板中间设置进料管，进料管上部为进料分布器；

缓冲罐通过第三进料阀与外筒相连，缓冲罐通过第一进料阀、第一进料泵连接到等离子体反应器的进料管上；石墨悬浮液储罐通过第二进料阀、第二进料泵连接到进料管上。

第一离心分离机通过第十一进料阀和缓冲罐连接，第二离心分离机通过第五进料阀、第五进料泵和第一离心分离机相连；第二离心分离机另一侧通过第四进料阀、第四进料泵连接到进料管上。

杂质罐通过第七进料阀与第一离心分离机下端相连，氧化石墨罐通过第八进料阀与第二离心分离机下端相连，氧化石墨罐上端通过第六进料阀、第三进料泵与还原剂溶解罐相连，还原剂溶解罐下端通过第九进料阀进入氧化石墨罐中，氧化石墨罐下端通过第十进料阀与石墨储罐相连。

该装置在操作过程中，首先打开第二进料阀、第二进料泵，使石墨悬浮液通过进料系统进入进料管中，新进来的物料沿着导流板向上运动。当内筒充满悬浮液时，再进来的物料推动进料管中的原有物料，沿着进料管移动到液面，在液面与放电等离子体接触；

然后打开等离子体反应器的进气管，启动放电系统的高压电源，在电介质板和液面之间产生放电等离子体；

当外筒内的液体达到一定高度时，不能超过内筒液面高度，打开第三进料阀，使放电等离子体处理后的石墨悬浮液，进入缓冲罐中，在缓冲罐中的石墨悬浮液有两条路径，其一是石墨悬浮液与等离子体反应达到预期指标后的物料即反应产物氧化石墨，将其注入到第一离心分离机中，其二是石墨悬浮液与等离子体反应没有达到预期指标，即半成品，将其注入到内筒中，继续与等离子体反应。

进入第一离心分离机的反应产物氧化石墨，在第一离心分离机中进行低速离心分离，离心残渣为杂质，将其注入到杂质罐中，悬浊液注入到第二离心机中进行高速离心分离，固液分离后的离心固体为氧化石墨，注入到氧化石墨罐中，离心液体注入到等离子体反应器内筒中。

这时将还原剂注入到氧化石墨罐中，进行还原反应，反应后的物料注入到石墨储罐中。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

该实用新型针对石墨提纯中存在的问题，尤其是针对电弧等离子体提纯技术中存在的问题，采用介质阻挡放电等离子体技术进行石墨提纯，解决了高温法等离子体提纯存在的周期长、成本高的问题，结构简单、易于制造、节省能源，整个工艺过程不产生废液，不用进行污水处理排放，降低成本，保护环境，使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低、生产成本下降。

附图说明

附图1为等离子体接触式石墨提纯装置示意图；

附图2为等离子体反应器电极原理结构示意图(1)；

附图3为等离子体反应器电极原理结构示意图(2)；

附图4为等离子体反应器电流电压波形图。

图示：

1等离子体反应器、2接地装置、3高压电源、4缓冲罐、5第一离心分离机、6第二离心分离机、7石墨悬浮液储罐、8杂质罐、9氧化石墨罐、10石墨储罐、11还原剂溶解罐、12第一进料阀、13第二进料阀、14第三进料阀、15第四进料阀、16第五进料阀、17第六进料阀、18第七进料阀、19第八进料阀、20第九进料阀、21第十进料阀、22第一进料泵、23第二进料泵、24第三进料泵、25第四进料泵、26第十一进料阀、27第五进料泵；

1-1内筒、1-2外筒、1-3进气管、1-4出气管、1-5高压电极、1-6电介质板、1-7导流板、1-8进料管、1-9进料分布器。

具体实施方式

具体实施方式1：

如附图1所示，所述的一种等离子体接触式石墨提纯装置，包括：氧化反应系统、放电系统、进料系统、纯化系统。

氧化反应系统包括等离子体反应器1、缓冲罐4、第一进料阀12、第三进料阀14、第一进料泵22；

放电系统包括高压电源3、接地装置2；

进料系统包括石墨悬浮液储罐、第二进料阀、第二进料泵；

纯化系统包括第一离心分离机5、第二离心分离机6、杂质罐8、氧化石墨罐9、石墨储罐10、还原剂溶解罐11、第四进料阀15、第五进料阀16、第六进料阀17、第七进料阀18、第八进料阀19、第九进料阀20、第十进料阀21、第十一进料阀26、第三进料泵24、第四进料泵25、第五进料泵27。

等离子体反应器1包括内筒1-1、外筒1-2、进气管1-3、出气管1-4、高压电极1-5、电介质板1-6、导流板1-7、进料管1-8、进料分布器1-9；

等离子体反应器1的供电依靠放电系统，等离子体反应器1中的高压电极1-5和电介质板1-6在内筒1-1石墨悬浮液液面上方，高压电极1-5为不锈钢材质，表面加工有纵横交错的沟槽，相邻沟槽宽度在0.1mm，深度0.1mm；电介质板1-6为α-al2o3，质量分数为90％，加工成尺寸为长180mm、宽130mm、高0.64mm，晶粒尺寸分布在1～5μm，垂直深度在0.5μm以内，电介质材料的损耗因数tanδ≤3×10^-4，损耗因数小，有利于减小放电过程中的能量损耗；绝缘强度≥13kv/mm，可以防止电介质层在强电场下被击穿。电介质板边缘伸出高压电极边缘5-10mm，在高压电极1-5下方，电源频率可在5-30khz范围内，电压可在1-10kv范围内连续调节。内筒筒口所在平面与电介质板之间距离为1mm，等离子体反应器放电电极原理结构示意图如图2所示，利用这种等离子体放电电极结构设置产生如图3等离子体反应器电流电压波形图。

接地装置2是将内筒1-1中的溶液接地，由此在电介质板1-6和液面之间便产生低温等离子体。

内筒1-1和外筒1-2套在一起，外筒1-2直径大于内筒1-1的直径，外筒1-2高于内筒1-1，内筒1-1内充满石墨悬浮液，可以从上端溢出，进入到外筒1-2中；内筒1-1中的石墨悬浮液的液面与放电等离子体接触，随着悬浮液的流动进入外筒1-2中，新的液面内分子与放电等离子体接触；

导流板1-7设计在内筒1-1内部，为圆筒状，在导流板1-7中间设置进料管1-8，进料管1-8上部为进料分布器1-9；

缓冲罐4通过第三进料阀14与外筒1-2相连，缓冲罐4通过第一进料阀12、第一进料泵22连接到等离子体反应器1的进料管1-8上；石墨悬浮液储罐10通过第二进料阀13、第二进料泵23连接到进料管1-8上。

第一离心分离机5通过第十一进料阀26和缓冲罐4连接，第二离心分离机6通过第五进料阀16、第五进料泵27和第一离心分离机5相连；第二离心分离机6另一侧通过第四进料阀15、第四进料泵25连接到进料管1-8上。

第一离心分离机5为低速离心分离设备，第二离心分离机6为高速离心分离设备。

杂质罐8通过第七进料阀18与第一离心分离机5下端相连，氧化石墨罐9通过第八进料阀19与第二离心分离机6下端相连，氧化石墨罐9上端通过第六进料阀17、第三进料泵24与还原剂溶解罐11相连，还原剂溶解罐11下端通过第九进料阀20进入氧化石墨罐9中，氧化石墨罐9下端通过第十进料阀21与石墨储罐10相连。

该装置在操作过程中，首先打开第二进料阀13、第二进料泵23，使石墨悬浮液通过进料系统进入进料管1-8中，新进来的物料沿着导流板1-7向上运动。当内筒1-1充满石墨悬浮液时，再进来的物料推动进料管1-8中的原有物料，沿着进料管1-8移动到液面，在液面上与放电等离子体接触；

然后打开等离子体反应器1的进气管1-3，启动放电系统的高压电源3，在电介质板1-6和液面之间产生放电等离子体；

当外筒1-2内的液体达到一定高度时，不能超过内筒1-1液面高度，打开第三进料阀14，使放电等离子体处理后的石墨悬浮液，进入缓冲罐4中，在缓冲罐4中的石墨悬浮液有两条路径，其一是石墨悬浮液与等离子体反应达到预期指标后的物料即反应产物氧化石墨，将其注入到第一离心分离机5中，其二是石墨悬浮液与等离子体反应没有达到预期指标，即半成品，将其注入到内筒1-1中，继续与等离子体反应。

进入第一离心分离机5的反应产物氧化石墨，在第一离心分离机5中进行低速离心分离，离心残渣为杂质，将其注入到杂质罐8中，悬浊液注入到第二离心机6中进行高速离心分离，固液分离后的离心固体为氧化石墨，注入到氧化石墨罐9中，离心液体注入到等离子体反应器1内筒1-1中。

这时将还原剂注入到氧化石墨罐9中，进行还原反应，反应后的物料注入到石墨储罐10中。

该发明针对石墨提纯中存在的问题，尤其是针对电弧等离子体提纯技术中存在的问题，采用介质阻挡放电等离子体技术进行石墨提纯，解决了高温法等离子体提纯存在的周期长、成本高的问题，结构简单、易于制造、节省能源，整个工艺过程不产生废液，不用进行污水处理排放，降低成本，保护环境，使等离子体法制备的高纯石墨产品质量好、生产能耗有效降低、生产成本下降。

具体实施方式2：

根据实施方式1，其他内容不变，只做如下参数设计。对等离子体反应器1的高压电极1-5和电介质板1-6进行优化设计，具体为放电系统中的高压电极1-5和电介质板1-6在内筒1-1石墨悬浮液液面上方，高压电极1-5为不锈钢材质，表面加工有纵横交错的沟槽，相邻沟槽宽度在1mm，深度2mm；电介质板1-6为α-al2o3，质量分数为99％，加工成尺寸为长180mm、宽130mm、高0.64mm，晶粒尺寸分布在1～5μm，垂直深度在0.5μm以内，电介质材料的损耗因数tanδ≤3×10^-4，损耗因数小，有利于减小放电过程中的能量损耗；绝缘强度≥13kv/mm，可以防止电介质层在强电场下被击穿。电介质板边缘伸出高压电极边缘5mm，在高压电极1-5下方，电源频率可在5-30khz范围内，电压可在1-10kv范围内连续调节，内筒筒口所在平面与电介质板之间距离为7mm。

具体实施方式3：

根据实施方式1，其他内容不变，设计了等离子体反应器1的高压电极1-5和电介质板1-6的具体参数，具体为放电系统中的高压电极1-5和电介质板1-6在内筒1-1石墨悬浮液液面上方，高压电极1-5为不锈钢材质，表面加工有纵横交错的沟槽，相邻沟槽宽度在0.5mm，深度1mm；电介质板1-6为α-al2o3，质量分数为99％，加工成尺寸为长180mm、宽130mm、高0.64mm，晶粒尺寸分布在1～5μm，垂直深度在0.5μm以内，电介质材料的损耗因数tanδ≤3×10^-4，损耗因数小，有利于减小放电过程中的能量损耗；绝缘强度≥13kv/mm，可以防止电介质层在强电场下被击穿。电介质板边缘伸出高压电极边缘7mm，在高压电极1-5下方，电源频率可在5-30khz范围内，电压可在1-10kv范围内连续调节，内筒筒口所在平面与电介质板之间距离为1mm。

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