制备钪锆粉体的装置的制作方法

本实用新型涉及固体电解质材料
技术领域：
，具体而言，涉及一种制备钪锆粉体的装置。
背景技术：
：固体氧化物燃料电池(sofc)从技术层面上属于第三代燃料电池，是一种将储存在燃料和氧化剂中的化学能直接高效转化成电能的全固态新型发电装置，具有能量转换率高、燃料适应性强和环境友好等优点，越来越受到人们的广泛关注，具有广阔的应用前景。sofc技术在发达国家已实现产业化，如美国的bloomenergy公司，但在我国，sofc的发展与欧美发达国家还有一定的差距。sofc的核心部件是固体电解质。目前，绝大多数sofc均以6～10％的氧化钇稳定氧化锆(ysz)为固体电解质，它在高温下(～1000℃)具有高的氧离子电导率，但没有电子电导率，且还具有高化学和物理稳定性、高的机械强度、高热稳定性、与其他电池组件很低的化学反应性、易加工性和适中的价格等。但ysz材料也具有一定的局限性，以ysz为电解质的sofc的工作温度一般在1000℃或者更高，这不仅增加了sofc投资和生产成本，而且带来了其稳定性问题，如连接板的氧化、密封失效、电极毒化等，影响着电池堆的整体寿命，阻碍了实际应用。因此将工作温度降至中温(500～800℃)是目前sofc发展的大势所趋。然而，降低工作温度会降低电解质的离子电导率，无法满足中低温工作的需要。氧化钪稳定氧化锆(scsz)是目前锆基固体电解质中离子电导率最高的电解质材料，也可称钪锆粉体，其在800℃下电导率约为0.12s·cm-1，为ysz电导率的2倍，因此，在很大程度上可以解决ysz在中温情况下电解质电导率低的缺点。而且，其与ysz同属氧化锆基材料，具有近似的化学性能和高温性能，便于选用配套的电极材料，从而能在不改变现有工艺制备条件下替代ysz电解质，成为中温sofc的首选电解质。目前scsz电解质粉体的制备方法主要有固相粉碎法、水热法、溶胶-凝胶法和共沉淀法。固相粉碎法工艺简单、生产过程污染少、填充性好、成本低、易大规模生产，但会造成粉料的污染，球磨后的粒度相对较大。水热法具有产品纯度高、结晶度高、粉体粒径均一和烧结性能好等优点，但通常对设备要求高、操作复杂、能耗较大，不适于产业化。溶胶-凝胶法可以在较短的时间内获得分子水平的均匀性，实现分子水平上的均匀掺杂，但溶胶-凝胶法所需原料价格昂贵，一般需要使用有机溶剂对人体有一定的毒性，易板结。共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子，它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，该法具有制备工艺简单、成本低和易于产业化等优点，成为大部分生产企业首选方法。但共沉淀法存在制备过程中容易发生团聚现象，造成陶瓷烧结温度高，烧结性能差等不良后果，严重影响粉体的应用性能如电导率降低。技术实现要素：本实用新型的主要目的在于提供一种制备钪锆粉体的装置，以解决现有技术中利用共沉淀法制备钪锆粉体存在的易团聚的问题。为了实现上述目的，根据本实用新型的一个方面，提供了一种制备钪锆粉体的装置，其包括：第一供应单元，用于供应聚烯醇类高分子聚合物、聚烯醇的铵盐、聚多元醇类高分子聚合物、聚烯酸类高分子聚合物、聚烯酸的铵盐或c2至c6的一元脂肪醇作为分散剂；第二供应单元，用于供应含有钪离子和锆离子的溶液；第三供应单元，包括掺杂金属氧化物供应仓、酸溶液供应单元和溶解单元，掺杂金属氧化物供应仓用于供应掺杂金属氧化物，掺杂金属氧化物的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、铝元素或铋元素，酸溶液供应单元用于供应酸，溶解单元分别与掺杂金属氧化物供应仓和酸溶液供应单元相连，用于将掺杂金属氧化物溶解于酸中形成掺杂金属酸溶液；第一混合单元，分别与第一供应单元、第二供应单元和溶解单元相连，用于将分散剂、掺杂金属酸溶液和含有钪离子和锆离子的溶液混合，以得到钪锆混合溶液；第四供应单元，用于供应沉淀剂；微波或超声波反应器，分别与第一混合单元和第四供应单元相连，用于使钪锆混合溶液在微波加热或超声波的条件下进行共沉淀反应，以得到沉淀物料；过滤单元，与微波或超声波反应器的出口相连，用于过滤沉淀物料，以得到沉淀胶体；洗涤单元，与过滤单元的出口相连，用于洗涤沉淀胶体，以得到洗涤胶体；干燥单元，与洗涤单元的出口相连，用于干燥洗涤胶体，以得到干料；煅烧单元，与干燥单元的出口相连，用于煅烧干料，以得到钪锆粉体。进一步地，洗涤单元包括串联设置在过滤单元和干燥单元之间的第一洗涤单元和第二洗涤单元，第一洗涤单元还设置有进水口，第二洗涤单元还设置有酒精进口，洗涤单元还包括：供水单元，与进水口相连；酒精供应单元，与酒精进口相连。进一步地，干燥单元为冷冻干燥机。进一步地，过滤单元为离心机或压滤机。进一步地，第二供应单元包括：含钪溶液供应单元，用于供应氯化钪或硝酸钪的水溶液；含锆溶液供应单元，用于供应氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液；以及第二混合单元，分别与含钪溶液供应单元和含锆溶液供应单元相连，用于将二者供应的溶液混合形成钪锆混合溶液，且第二混合单元的出口与第一混合单元的进口相连。进一步地，装置还包括ph检测单元，ph检测单元用于检测微波反应器中反应体系的ph值。进一步地，装置还包括沉淀剂流量控制计，沉淀剂流量控制计设置在第四供应单元与微波或超声波反应器相连的管路上，且沉淀剂流量控制计用以根据ph检测单元的检测结果调整沉淀剂流量以维持反应体系的ph值在7～11。进一步地，第四供应单元用于供应氢氧化钠溶液、碳酸氢铵溶液或氨水作为沉淀剂。进一步地，微波或超声波反应器中还设置有搅拌装置。应用本实用新型的装置，将钪锆混合溶液置于微波或超声波反应器中之后，向其中加入沉淀剂进行沉淀反应。然后，将得到的钪锆前驱体溶液过滤、洗涤、干燥、煅烧，得到钪锆粉体。微波辅助法由于具有简单、快速、高效、绿色等优点，微波这种由内向外的加热方式，使得反应体系受热快速而均匀，且可以有效地防止纳米粉体的团聚，产品晶体结构完整。因此利用微波合成法制备的样品具有较高的纯度、更窄的粒径分布和更为均一的形态等优异特性。超声波是指频率范围在2×104～1×109hz的声波，波速一般约为1500m/s，其超出了人们的听觉上限，超声波既是一种波动形式，它可以作为探测与负载信息的载体；同时超声波又是一种能量形式，他可以加速化学反应或触发新的反应通道，超声波在传播过程中与媒质相互作用，产生超声效应。本实用新型将沉淀反应在微波或超声波反应器中进行，有效改善了共沉淀过程中沉淀胶体易团聚的问题。同时，在得到沉淀物后，先利用水洗后又利用醇洗使有机基团取代锆钪沉淀物胶粒表面的非架桥羟基，从而能够进一步减少干燥和煅烧中粉体的团聚。基于以上几方面的原因，本实用新型利用微波或超声波辅助共沉淀法制备钪锆粉体，有效解决了现有技术中共沉淀法的易团聚问题，相应有助于提高其作为固体电解质粉体的电导率。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本实用新型的进一步理解，本实用新型的示意性实施例及其说明用于解释本实用新型，并不构成对本实用新型的不当限定。在附图中：图1示出了根据本实用新型一种实施例的制备钪锆粉体的装置的结构框图。其中，上述附图包括以下附图标记：10、第一供应单元；20、第二供应单元；30、第三供应单元；31、掺杂金属氧化物供应仓；32、酸溶液供应单元；33、溶解单元；40、第一混合单元；50、第四供应单元；60、微波或超声波反应器；70、过滤单元；80、洗涤单元；81、第一洗涤单元；82、第二洗涤单元；83、供水单元；84、酒精供应单元；90、干燥单元；100、煅烧单元。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本实用新型。正如
背景技术：
部分所描述的，现有技术中利用共沉淀法制备钪锆粉体时存在易团聚的问题。为了解决这一问题，本实用新型提供了一种制备钪锆粉体的装置，如图1所示，该制备装置包括第一供应单元10、第二供应单元20、第三供应单元30、第一混合单元40、第四供应单元50、微波或超声波反应器60、过滤单元70、洗涤单元80、干燥单元90、煅烧单元100；第一供应单元10用于供应聚烯醇类高分子聚合物、聚烯醇的铵盐、聚多元醇类高分子聚合物、聚烯酸类高分子聚合物、聚烯酸的铵盐或c2至c6的一元脂肪醇作为分散剂；第二供应单元20用于供应含有钪离子和锆离子的溶液；第三供应单元30包括掺杂金属氧化物供应仓31、酸溶液供应单元32和溶解单元33，掺杂金属氧化物供应仓31用于供应掺杂金属氧化物，掺杂金属氧化物的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、铝元素或铋元素，酸溶液供应单元32用于供应酸，溶解单元33分别与掺杂金属氧化物供应仓31和酸溶液供应单元32相连，用于将掺杂金属氧化物溶解于酸中形成掺杂金属酸溶液；第一混合单元40分别与第一供应单元10、第二供应单元20和溶解单元33相连，用于将分散剂、掺杂金属酸溶液和含有钪离子和锆离子的溶液混合，以得到钪锆混合溶液；第四供应单元50用于供应沉淀剂；微波或超声波反应器60分别与第一混合单元40和第四供应单元50相连，用于使钪锆混合溶液在微波加热或超声波的条件下进行共沉淀反应，以得到沉淀物料；过滤单元70与微波或超声波反应器60的出口相连，用于过滤沉淀物料，以得到沉淀胶体；洗涤单元80与过滤单元70的出口相连，用于洗涤沉淀胶体，以得到洗涤胶体；干燥单元90与洗涤单元80的出口相连，用于干燥洗涤胶体，以得到干料；煅烧单元100与干燥单元90的出口相连，用于煅烧干料，以得到掺杂型钪锆粉体。本实用新型提供了一种制备钪锆粉体的装置，具体地：第一供应单元中的分散剂、第二供应单元中的含有钪离子和锆离子的溶液、第三供应单元配制的掺杂金属酸溶液在第一混合单元中混合后，形成的钪锆混合溶液在微波或超声波反应器中进行共沉淀反应。该过程中，微波反应器因能够通过微波由内向外加热反应体系，使得反应体系受热快速而均匀，且可以有效地防止纳米粉体的团聚，产品晶体结构完整。超声波可以加速化学反应或触发新的反应通道，超声波在传播过程中与媒质相互作用，产生超声效应。同时，添加的上述分散剂是非离子型高分子聚合物或其铵盐，或是小分子一元脂肪醇，含有亲水基团，能够提高钪离子和锆离子在溶液中的分散性。尤其是前面几类，其大分子在水中呈舒展状态，可在反应的沉淀粒子表面形成一层有机高分子膜，阻止了粒子间的缔合和聚集，从而消除和减少了粉体的团聚。且高分子聚合物吸附在锆、钪表面，形成保护层，在空间上阻止粒子间的聚集和成键，同时静电斥力增大，明显提高了粒子间的排斥力。粒子之间的静电斥力的大小对颗粒间的排斥力的大小起决定性的作用。因此，在反应初期形成的沉淀粒子后，有机添加剂的空间位阻作用明显降低了颗粒的形成速率，使反应过程较均匀进行，因此有效地防止或减少了粉体中的团聚体的形成。此外，第三供应单元供应的掺杂金属氧化物的酸溶液同时也参与了共沉淀反应，此期间掺杂金属离子和钪锆离子经反应形成沉淀胶体，后经干燥煅烧后，形成了掺杂型钪锆粉体，提高了粉体中立方相的占比，改善了粉体的相结构稳定性。总之，利用本实用新型提供的装置制备的掺杂型钪锆粉体，因分散剂和微波或超声波反应器的使用而具有更窄的粒径分布和更为均一的形态，且因掺杂金属的引入而稳定立方相结构。因此，本实用新型制备的掺杂型钪锆粉体经烧结后致密度高，电导率高。上述酸溶液供应单元32供应盐酸、硫酸或硝酸等。上述洗涤过程可以采用水洗，为了进一步提高洗涤效果，在一种优选的实施方式中，洗涤单元80包括串联设置在过滤单元70和干燥单元90之间的第一洗涤单元81和第二洗涤单元82，第一洗涤单元81还设置有进水口，第二洗涤单元82还设置有酒精进口，洗涤单元80还包括：供水单元83，与进水口相连；酒精供应单元84，与酒精进口相连。这样，对于钪锆沉淀胶体的洗涤可以先水洗，后醇洗，利用醇洗能够使有机基团取代沉淀胶体胶粒表面的非架桥羟基，有利于避免水的表面张力对颗粒的结合作用尤其在高温烘干时易造成的纳米颗粒团聚，从而能够进一步减少干燥和煅烧中粉体的团聚。在实际操作过程中，可以分别进行多次水洗和醇洗，比如水洗3～5次，乙醇洗涤1～3次。在一种优选的实施方式中，干燥单元90为冷冻干燥机。相比于其他干燥形式，采用冷冻干燥机进行低温冷冻干燥，有利于进一步防止洗涤后的胶体团聚，从而能够进一步改善最终掺杂型钪锆粉体的分散性。上述过滤单元70可以采用本领域常用的形式，在一种优选的实施方式中，过滤单元70为离心机或压滤机。采用离心过滤、压滤过滤，固液分离更加充分。上述含钪含锆溶液可以采用本领域的常用类型，在一种优选的实施方式中，第二供应单元20包括：含钪溶液供应单元，用于供应氯化钪或硝酸钪的水溶液；含锆溶液供应单元，用于供应氯化锆、硝酸锆、氯氧化锆或硝酸氧锆的水溶液；第二混合单元，分别与含钪溶液供应单元和含锆溶液供应单元相连，用于将二者供应的溶液混合形成钪锆混合溶液，且第二混合单元的出口与第一混合单元40的进口相连。氯化钪、硝酸钪、氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆、硝酸氧锆在水中具有较好的溶解性，且经过沉淀反应后，具有良好的共沉淀效果。为了使共沉淀过程更稳定、沉淀效果更好，优选地，上述装置还包括ph检测单元，ph检测单元用于检测微波或超声波反应器60中反应体系的ph值。这样，可以利用ph检测单元实时检测反应体系的ph值，使其维持在一个稳定的状态，促进沉淀反应的进行。更优选地，上述装置还包括沉淀剂流量控制计，沉淀剂流量控制计设置在第四供应单元50与微波或超声波反应器60相连的管路上，且沉淀剂流量控制计用以根据ph检测单元的检测结果调整沉淀剂流量以维持反应体系的ph值在7～11。将ph值维持在7～11，共沉淀反应效果更佳。上述沉淀剂可以采用共沉淀过程中的常用沉淀剂，为了进一步提高共沉淀效果，在一种优选的实施方式中，第四供应单元50用于供应氢氧化钠溶液、碳酸氢铵溶液或氨水作为沉淀剂。具体地，可以采用浓度为50～120g/l的氢氧化钠溶液、5～20g/l碳酸氢铵溶液或者5～25wt％氨水作为沉淀剂。为了进一步防止沉淀过程中晶核团聚，优选地，微波或超声波反应器60中还设置有搅拌装置。根据本实用新型的另一方面，还提供了一种制备钪锆粉体的方法，该方法包括以下步骤：将含钪溶液、含锆溶液进行混合，得到钪锆混合溶液；将钪锆混合溶液置于微波反应器或超声反应器中，然后在微波加热或超声波的作用下向其中加入沉淀剂并调节体系的ph值为7～11，以使体系进行沉淀反应，得到钪锆前驱体溶液；将钪锆前驱体溶液进行过滤，得到沉淀物；然后依次对沉淀物进行水洗、醇洗、干燥，得到钪锆前驱体；煅烧钪锆前驱体，得到钪锆粉体。微波辅助法由于具有简单、快速、高效、绿色等优点，微波这种由内向外的加热方式，使得反应体系受热快速而均匀，且可以有效地防止纳米粉体的团聚，产品晶体结构完整。因此利用微波合成法制备的样品具有较高的纯度、更窄的粒径分布和更为均一的形态等优异特性。超声波是指频率范围在2×104～1×109hz的声波，波速一般约为1500m/s，其超出了人们的听觉上限，超声波既是一种波动形式，它可以作为探测与负载信息的载体；同时超声波又是一种能量形式，他可以加速化学反应或触发新的反应通道，超声波在传播过程中与媒质相互作用，产生超声效应。本实用新型将沉淀反应在微波或超声波反应器中进行，有效改善了共沉淀过程中沉淀胶体易团聚的问题。同时，在得到沉淀物后，先利用水洗后又利用醇洗使有机基团取代锆钪沉淀物胶粒表面的非架桥羟基，从而能够进一步减少干燥和煅烧中粉体的团聚。基于以上几方面的原因，本实用新型利用微波或超声波辅助共沉淀法制备钪锆粉体，有效解决了现有技术中共沉淀法的易团聚问题，相应有助于提高其作为固体电解质粉体的电导率。在一种优选的实施方式中，在配制钪锆混合溶液的过程中，同时向体系中加入掺杂金属氧化物的酸溶液，其中掺杂金属氧化物中的金属元素为除了钪元素以外的稀土元素、铝元素和铋元素中的一种或多种。共沉淀过程中，掺杂金属离子、钪离子和锆离子形成共沉淀胶体，后经煅烧，掺杂金属原子和钪原子能够部分取代锆原子的位置，形成掺杂型钪锆粉体。且由于掺杂金属元素的离子半径与锆离子半径相近，通过向zro2中掺杂氧化钪和除钪以外的稀土氧化物或者氧化铝、氧化铋等，可与zr4+形成立方相固溶体，并使其从室温到高温都为立方相，进入其晶格中会引起一定的晶格畸变，增加氧空位，改进其氧离子电导性能。同时用一些稀土氧化物或者氧化铝、氧化铋等来代替部分氧化钪，可以降低燃料电池的成本。因此，加入掺杂金属氧化物的酸溶液能够有效解决钪锆粉体相结构不稳定的问题，得到相结构更稳定的掺杂型钪锆粉体，该粉体相应地具有更好的电导率。优选地，掺杂金属氧化物为氧化铈、氧化钇、氧化铋和氧化铝中的一种或多种。上述掺杂金属氧化物的酸溶液是将掺杂金属氧化物溶于酸中形成，比如可以采用盐酸、硫酸、硝酸等。在一种优选的实施方式中，在配制钪锆混合溶液的过程中，同时向体系中加入分散剂，其中分散剂为聚烯醇类高分子聚合物、聚烯醇的铵盐、聚多元醇类高分子聚合物、聚烯酸类高分子聚合物、聚烯酸的铵盐、c2至c6的一元脂肪醇中的一种或多种。这几类分散剂是非离子型高分子聚合物或其铵盐，或是小分子一元脂肪醇，含有亲水基团，能够提高钪离子和锆离子在溶液中的分散性。尤其是前面几类，其大分子在水中呈舒展状态，可在反应的沉淀粒子表面形成一层有机高分子膜，阻止了粒子间的缔合和聚集，从而消除和减少了粉体的团聚。且高分子聚合物吸附在锆、钪表面，形成保护层，在空间上阻止粒子间的聚集和成键，同时静电斥力增大，明显提高了粒子间的排斥力。粒子之间的静电斥力的大小对颗粒间的排斥力的大小起决定性的作用。因此，在反应初期形成的沉淀粒子后，有机添加剂的空间位阻作用明显降低了颗粒的形成速率，使反应过程较均匀进行，因此有效地进一步防止或减少了粉体中的团聚体的形成。为了进一步提高分散剂的分散作用，解决共沉淀过程中的团聚问题以得到分散性更好的钪锆粉体，在一种优选的实施方式中，聚烯醇类高分子聚合物为聚乙烯醇和/或聚丙烯醇；聚烯醇的铵盐为聚乙烯醇铵和/或聚丙烯醇铵；聚多元醇类高分子聚合物为聚乙二醇、聚丁二醇中的一种或多种；聚烯酸类高分子聚合物为聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚乙基丙烯酸中的一种或多种；聚烯酸的铵盐为聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸铵、聚乙基丙烯酸铵中的一种或多种；c2至c6的一元脂肪醇为乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇中的一种或多种。更优选地，分散剂为聚乙烯醇(pva)、聚丙烯醇铵、聚乙二醇(peg)、聚丙烯酸(paa)、聚丙烯酸铵(paanh4)、聚甲基丙烯酸铵、乙醇、丙醇中的一种或多种。为了进一步提高微波和超声波辅助分散效果，在一种优选的实施方式中，当沉淀反应在微波反应器中进行时，微波反应器的功率为10～1000w，沉淀反应的反应温度为30～250℃，搅拌速度100～2500r/min；当沉淀反应在超声反应器中进行时，超声波反应器的超声波功率为200～2000w，优选500～1500w，沉淀反应的反应温度为30～95℃，反应时间为0.5～10h。在该条件下进行沉淀反应，有助于进一步提高沉淀效率。上述含钪含锆溶液可以使用共沉淀制备方法中的常用类型，在一种优选的实施方式中，含钪溶液为氯化钪或硝酸钪的水溶液；含锆溶液为氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆或硝酸氧锆的水溶液。氯化钪、硝酸钪、氯化锆、硝酸锆、氧氯化锆、硝酸氧锆在水中具有较好的溶解性，且经过沉淀反应后，具有良好的共沉淀效果。尤其是，上述几种类型的含钪含锆溶液，在上述条件下进行共沉淀反应时具有更适宜的颗粒形成速率，有助于进一步提高粉体的均匀性，防止团聚。在一种优选的实施方式中，钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.01～2mol/l。阳离子浓度在上述范围内，钪离子和锆离子分散性更好，且共沉淀过程兼具更好的团聚抑制能力和沉淀效率。更优选地，钪锆混合溶液中的阳离子浓度为0.1～0.5mol/l。出于提高掺杂效果改善钪锆粉体结构稳定性，同时改善电导率、机械性能等目的，在一种优选的实施方式中，钪锆混合溶液中，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8～13％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.25～5％；优选地，钪锆混合溶液中，相对于钪离子、锆离子、掺杂金属氧化物对应的金属离子的总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为9～11％，掺杂金属氧化物对应的金属离子的摩尔数为0.5～1.5％。在一种优选的实施方式中，分散剂的加入量为所述含钪含锆溶液溶质总重量的1～10％，优选为2～6％。分散剂加入量在上述范围内，钪离子和锆离子分散性更好，且有利于避免过多分散剂造成沉淀反应速度过慢，使共沉淀过程兼具更好的团聚抑制能力和沉淀效率。上述沉淀剂可以采用共沉淀过程中的常用沉淀剂，为了进一步提高共沉淀效果，在一种优选的实施方式中，沉淀剂包括但不限于氨水、碳酸氢铵、氢氧化钠、尿素中的一种或多种。在一种优选的实施方式中，煅烧钪锆前驱体的过程中，煅烧温度为600～1200℃，煅烧时间为1～10h。采用该煅烧条件，沉淀胶体能够更充分地转化为氧化钪稳定氧化锆粉体，且能够促进相结构的稳定形成。优选地，醇洗过程采用的是酒精，干燥过程中的干燥温度为80～200℃。以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。微波辅助共沉淀实施例1：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为80℃，搅拌速度200r/min，微波功率为500w，加入氨水调节钪锆混合溶液的ph至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例2：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的8％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为30℃，搅拌速度100r/min，微波功率1000w，加入碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的ph至7制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在80℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1200℃下煅烧1h，即得所述钪锆粉体。实施例3：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的13％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为250℃，搅拌速度1000r/min，微波功率200w，加入氨水调节钪锆混合溶液的ph至8制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1000℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。实施例4：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为60℃，搅拌速度2500r/min，微波功率800w，加入氨水-碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的ph至8.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在200℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在600℃下煅烧10h，即得所述钪锆粉体。实施例5：配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将sc2o3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.01mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为70℃，搅拌速度500r/min，微波功率10w，加入尿素调节钪锆混合溶液的ph至11制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例6：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌1h，得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的9％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为180℃，搅拌速度1000r/min，微波功率600w，加入氨水-氢氧化钠调节钪锆混合溶液的ph至10制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。实施例7：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的11％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为150℃，搅拌速度300r/min，微波功率100w，加入氢氧化钠调节钪锆混合溶液的ph至9.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1100℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例8：配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将sc2o3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的12％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为100℃，搅拌速度1500r/min，微波功率300w，加入尿素调节钪锆混合溶液的ph至8.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在120℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧7h，即得所述钪锆粉体。对比例1配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于恒温水浴中，反应温度为80℃，搅拌速度200r/min，微波功率为500w，加入氨水调节钪锆混合溶液的ph至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。对比例1与实施例1不同之处在于未采用微波反应器。将实施例1至8和对比例1所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(陶瓷片是由实施例1至8和对比例1所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得的)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，测试结果见表1。表1组别团聚粒径d50(μm)800℃电导率(μs/cm)实施例10.32195实施例20.36205实施例30.35199实施例40.28207实施例50.32204实施例60.34198实施例70.3210实施例80.38202对比例10.78169总之，微波具有很强的穿透性和优异的选择性，体系受热方式为体加热，加热介质同时吸收微波能量，使得受热快速而均匀，且可以有效地防止纳米粉体的团聚，产品晶体结构完整，因而采用微波辅助共沉淀法制备的粉体粒度均匀、分散性好、粒径小。本实用新型提供的钪锆粉体的制备方法工艺简单、成本低、易于实现工业化生产，并且制备的钪锆粉体具有良好的分散性、粒度分布均匀，粒径小，经烧结后致密度高，电导率高。微波辅助共沉淀+掺杂氧化物实施例9：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3、ceo2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，ce离子的摩尔数占比为1％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为90℃，搅拌速度300r/min，微波功率为700w，加入氨水调节钪锆混合溶液的ph至7制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例10：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3、ceo2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l，相对于钪离子、锆离子、ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8％，ce离子的摩尔数占比为2％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为30℃，搅拌速度1000r/min，微波功率1000w，加入碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的ph至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在80℃下干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1200℃下煅烧1h，即得所述钪锆粉体。实施例11：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3、y2o3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化钇溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，相对于钪离子、锆离子、钇离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为13％，钇离子的摩尔数占比为0.5％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为80℃，搅拌速度100r/min，微波功率200w，加入氨水调节钪锆混合溶液的ph至11制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1100℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。实施例12：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3、al2o3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铝溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.1mol/l，相对于钪离子、锆离子、铝离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，铝离子的摩尔数占比为1.5％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为240℃，搅拌速度2500r/min，微波功率300w，加入氨水-碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的ph至8.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在200℃下干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在600℃下煅烧10h，即得所述钪锆粉体。实施例13：配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将sc2o3、ceo2溶于热硝酸中制得硝酸钪和硝酸铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.01mol/l，相对于钪离子、锆离子、ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，ce离子的摩尔数占比为1％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为170℃，搅拌速度500r/min，微波功率30w，加入尿素调节钪锆混合溶液的ph至10制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例14：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3、bi2o3溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铋溶液，所述的sc2o3的含量为9mol％，所述的bi2o3的含量为1.5mol％，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、铋离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为9％，铋离子的摩尔数占比为1.5％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为80℃，搅拌速度700r/min，微波功率1000w，加入氨水-氢氧化钠调节钪锆混合溶液的ph至9.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。实施例15：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3、ceo2溶于热盐酸中制得氯化钪和氯化铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l,相对于钪离子、锆离子、ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，ce离子的摩尔数占比为1％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为150℃，搅拌速度1000r/min，微波功率200w，加入氢氧化钠调节钪锆混合溶液的ph至8制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1100℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例16：配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将sc2o3、ceo2溶于热硝酸中制得硝酸钪和硝酸铈溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，相对于钪离子、锆离子、ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为12％，ce离子的摩尔数占比为5％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为100℃，搅拌速度100r/min，微波功率500w，加入尿素调节钪锆混合溶液的ph至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在120℃下干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧7h，即得所述钪锆粉体。将实施例9至16所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的相结构采用x射线衍射分析，团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(陶瓷片是由实施例9至16所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，测试结果见表2。表2组别立方相含量(％)团聚粒径d50(μm)800℃电导率(μs/cm)实施例998.70.37206实施例1098.50.34200实施例1199.20.29208实施例1299.40.35210实施例1399.30.4212实施例14990.32201实施例1599.40.33203实施例1699.70.39202微波辅助共沉淀+分散剂实施例17：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚乙二醇(为氧氯化锆和氯化钪总质量的1wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为50℃，搅拌速度500r/min，微波功率为700w，加入氨水调节钪锆混合溶液的ph至9制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例18：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚乙烯醇(pva)(为氧氯化锆和氯化钪总质量的5wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的8％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为130℃，搅拌速度2000r/min，微波功率1000w，加入碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的ph至11制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在80℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1000℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。实施例19：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚丙烯酸(为氧氯化锆和氯化钪总质量的10wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的13％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为80℃，搅拌速度100r/min，微波功率200w，加入氨水调节钪锆混合溶液的ph至7制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1200℃下煅烧1h，即得所述钪锆粉体。实施例20：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚丙烯醇铵(为氧氯化锆和氯化钪总质量的3wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为250℃，搅拌速度200r/min，微波功率50w，加入氨水-碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的ph至8.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在200℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在600℃下煅烧10h，即得所述钪锆粉体。实施例21：配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将sc2o3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚甲基丙烯酸氨(为硝酸氧锆和硝酸钪总质量的4wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.01mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为70℃，搅拌速度1000r/min，微波功率500w，加入尿素调节钪锆混合溶液的ph至10制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例22：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂乙醇(为氧氯化锆和氯化钪总质量的7wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的9％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为30℃，搅拌速度1500r/min，微波功率400w，加入氨水-氢氧化钠调节钪锆混合溶液的ph至9.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。实施例23：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂聚丙烯酸铵(为氧氯化锆和氯化钪总质量的1wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为2mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的11％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为150℃，搅拌速度700r/min，微波功率500w，加入氢氧化钠调节钪锆混合溶液的ph至8.5制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1100℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例24：配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将sc2o3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合，并加入分散剂丙醇(为硝酸氧锆和硝酸钪总质量的5wt％)混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的12％。共沉淀：将混合溶液置于微波反应器中，反应温度为100℃，搅拌速度800r/min，微波功率800w，微波频率为50hz，加入尿素调节钪锆混合溶液的ph至8制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在120℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧7h，即得所述钪锆粉体。将实施例17至24所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(陶瓷片是由实施例17至24所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得的)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，测试结果见表3。表3实施例团聚粒径d50(μm)800℃电导率(μs/cm)实施例170.22205实施例180.26208实施例190.3210实施例200.28217实施例210.27204实施例220.24208实施例230.21210实施例240.23218微波辅助共沉淀+掺杂氧化物+分散剂实施例25：溶液制备系统和沉淀剂制备系统：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液、氯化铈溶液和聚乙二醇分散剂混合搅拌得钪锆混合溶液，其中分散剂的添加量为钪锆混合溶液溶质总重量的3wt％，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.8mol/l，相对于钪离子、锆离子、ce离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为11％，ce离子的摩尔数占比为1％。以浓度为100g/l的氢氧化钠溶液作为沉淀剂。共沉淀系统：分别以10ml/min和5ml/min的流速将钪锆混合溶液和沉淀剂加入微波反应器中进行沉淀反应，微波功率1000w、微波加热温度90℃，搅拌速度为1000r/min，控制体系的ph维持在10.0左右，得钪锆前驱体溶液。母液分离及过滤洗涤过程：采用离心机先进行母液分离，水洗3次，乙醇洗涤1次。烘干过程：滤饼采用低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为1100℃条件下，热处理3h，获得钪锆粉体。实施例26：溶液制备系统和沉淀剂制备系统：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液、氯化钇溶液和聚乙烯醇分散剂混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中分散剂的添加量为钪锆混合溶液溶质总重量的1wt％，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.1mol/l，相对于钪离子、锆离子、钇离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，钇离子的摩尔数占比为2％；以浓度为5g/l碳酸氢铵溶液作为沉淀剂。共沉淀系统：分别以7ml/min和4ml/min的流将钪锆混合溶液和沉淀剂加入微波反应器中进行沉淀反应，微波功率100w、微波加热温度50℃，搅拌速度为200r/min，控制体系的ph维持在8.0左右，得钪锆前驱体溶液。母液分离及过滤洗涤过程：可采用离心机或压滤机先进行母液分离，水洗5次，乙醇洗涤2次。烘干过程：滤饼采用低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为800℃条件下，热处理5h，获得钪锆粉体。实施例27溶液制备系统和沉淀剂制备系统：将硝酸钪溶液、硝酸氧锆溶液、硝酸铋溶液和聚丙烯醇铵分散剂混合搅拌得钪锆混合溶液，其中分散剂的添加量为钪锆混合溶液溶质总重量的9wt％，钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、铋离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为12％，铋离子的摩尔数占比为0.25％。以浓度为120g/l的氢氧化钠溶液作为沉淀剂。共沉淀系统：分别以15ml/min和6ml/min的流速将钪锆混合溶液和沉淀剂加入微波反应器中进行沉淀反应，微波功率500w、微波加热温度100℃，搅拌速度为100r/min，控制体系的ph维持在11.0左右，得钪锆前驱体溶液。母液分离及过滤洗涤过程：采用离心机先进行母液分离，水洗2次，乙醇洗涤2次。烘干过程：滤饼采用低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为600℃条件下，热处理10h，获得钪锆粉体。实施例28溶液制备系统和沉淀剂制备系统：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液、氯化铝溶液和聚丙烯酸分散剂混合搅拌得钪锆混合溶液，其中分散剂的添加量为钪锆混合溶液溶质总重量的5wt％，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.01mol/l，相对于钪离子、锆离子、铝离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为8％，铝离子的摩尔数占比为4％。以浓度为20g/l的碳酸氢铵溶液作为沉淀剂。共沉淀系统：分别以20ml/min和10ml/min的流速将钪锆混合溶液和沉淀剂加入微波反应器中进行沉淀反应，微波功率400w、微波加热温度30℃，搅拌速度为500r/min，控制体系的ph维持在8.5左右，得钪锆前驱体溶液。母液分离及过滤洗涤过程：采用离心机先进行母液分离，水洗2次，乙醇洗涤1次。烘干过程：滤饼采用低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为1200℃条件下，热处理1h，获得钪锆粉体。实施例29溶液制备系统和沉淀剂制备系统：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液、氯化钇溶液和聚丙烯酸铵分散剂混合搅拌得钪锆混合溶液，其中分散剂的添加量为钪锆混合溶液溶质总重量的7wt％，钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.0mol/l，相对于钪离子、锆离子、钇离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为9％，钇离子的摩尔数占比为3％。以浓度为25wt％的氨水作为沉淀剂。共沉淀系统：分别以25ml/min和15ml/min的流速将钪锆混合溶液和沉淀剂加入微波反应器中进行沉淀反应，微波功率50w、微波加热温度250℃，搅拌速度为300r/min，控制体系的ph维持在9左右，得钪锆前驱体溶液。母液分离及过滤洗涤过程：采用离心机先进行母液分离，水洗3次，乙醇洗涤2次。烘干过程：滤饼采用低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为850℃条件下，热处理3h，获得钪锆粉体。实施例30溶液制备系统和沉淀剂制备系统：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液、氯化镱溶液和丙醇分散剂混合搅拌得钪锆混合溶液，其中分散剂的添加量为钪锆混合溶液溶质总重量的4wt％，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.5mol/l，相对于钪离子、锆离子、镱离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为10％，钇离子的摩尔数占比为1％。以浓度为10wt％的氨水作为沉淀剂。共沉淀系统：分别以30ml/min和10ml/min的流速将钪锆混合溶液和沉淀剂加入微波反应器中进行沉淀反应，微波功率800w、微波加热温度150℃，搅拌速度为600r/min，控制体系的ph维持在7.5左右，得钪锆前驱体溶液。母液分离及过滤洗涤过程：采用离心机先进行母液分离，水洗3次，乙醇洗涤3次。烘干过程：滤饼采用低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为1000℃条件下，热处理6h，获得钪锆粉体。实施例31溶液制备系统和沉淀剂制备系统：将氯化钪溶液、氧氯化锆溶液、氯化钇溶液溶液和聚甲基丙烯酸铵分散剂混合搅拌得钪锆混合溶液，其中分散剂的添加量为钪锆混合溶液溶质总重量的6wt％，钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.05mol/l，相对于钪离子、锆离子、钇离子总摩尔数而言，钪离子的摩尔数占比为11％，钇离子的摩尔数占比为0.5％。以浓度为5wt％的氨水作为沉淀剂。共沉淀系统：分别以10ml/min和7ml/min的流速将钪锆混合溶液和沉淀剂加入微波反应器中进行沉淀反应，微波功率300w、微波加热温度80℃，搅拌速度为700r/min，控制体系的ph维持在10.5左右，得钪锆前驱体溶液。母液分离及过滤洗涤过程：采用离心机先进行母液分离，水洗2次，乙醇洗涤2次。烘干过程：滤饼采用低温冷冻干燥的方法干燥制得钪锆前驱体粉体。煅烧系统：将制得的钪锆前驱体粉体在空气气氛，煅烧温度为700℃条件下，热处理8h，获得钪锆粉体。将实施例25至31所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的相结构采用x射线衍射分析，团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(陶瓷片是由实施例25至31所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，测试结果见表4。表4超声波辅助共沉淀实施例32：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于超声波反应器中，反应温度为50℃，超声波功率700w，加入氨水调节钪锆混合溶液的ph至9反应0.5h，制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例33：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.8mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的8％。共沉淀：将混合溶液置于超声波反应器中，反应温度为30℃，超声波功率1100w，加入碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的ph至7反应5h，制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在80℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1200℃下煅烧1h，即得所述钪锆粉体。实施例34：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的12％。共沉淀：将混合溶液置于超声波反应器中，反应温度为80℃，超声波功率200w，加入氨水调节钪锆混合溶液的ph至11反应10h，制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1000℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。实施例35：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于超声波反应器中，反应温度为60℃，超声波功率800w，加入氨水-碳酸氢铵调节钪锆混合溶液的ph至8.5反应3h，制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在200℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在600℃下煅烧10h，即得所述钪锆粉体。实施例36：配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将sc2o3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.01mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的10％。共沉淀：将混合溶液置于超声波反应器中，反应温度为70℃，超声波功率500w，加入尿素调节钪锆混合溶液的ph至9.5反应1h，制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在850℃下煅烧7h，即得所述钪锆粉体。实施例37：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1.5mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的9％。共沉淀：将混合溶液置于超声波反应器中，反应温度为80℃，超声波功率2000w，加入氨水-氢氧化钠调节钪锆混合溶液的ph至8.5反应2h，制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在800℃下煅烧3h，即得所述钪锆粉体。实施例38：配置反应溶液：将氧氯化锆溶于水中，得氧氯化锆溶液，将sc2o3溶于热盐酸中制得氯化钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为0.8mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的8％。共沉淀：将混合溶液置于超声波反应器中，反应温度为50℃，超声波功率1500w，加入氢氧化钠调节钪锆混合溶液的ph至8反应1.5h，制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无cl-，再用酒精洗涤三次，在100℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在1100℃下煅烧5h，即得所述钪锆粉体。实施例39：配置反应溶液：将硝酸氧锆溶于水中，得硝酸氧锆溶液，将sc2o3溶于热硝酸中制得硝酸钪溶液，将上述溶液混合搅拌得到钪锆混合溶液，其中所述钪锆混合溶液的阳离子浓度为1mol/l，钪离子为钪离子和锆离子摩尔总数的11％。共沉淀：将混合溶液置于超声波反应器中，反应温度为95℃，超声波功率1000w，加入尿素调节钪锆混合溶液的ph至10反应4h，制得钪锆前驱体溶液。将所制备的钪锆前驱体溶液进行过滤、用水反复洗涤，直至无硝酸根，再用酒精洗涤三次，在120℃下干燥制得钪锆前驱体。煅烧：将制得的钪锆前驱体固体在900℃下煅烧7h，即得所述钪锆粉体。将实施例32至39所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体的团聚粒径采用激光粒度仪进行测试，氧化钪稳定氧化锆电解质陶瓷片(陶瓷片是由实施例32至39所制备的氧化钪稳定氧化锆粉体经流延成型后烧结制得)的电导率采用交流阻抗谱进行测试，测试结果见表5。表5以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已，并不用于限制本实用新型，对于本领域的技术人员来说，本实用新型可以有各种更改和变化。凡在本实用新型的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本实用新型的保护范围之内。当前第1页1 2 3 

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除