铌酸锂薄膜超晶格的制备方法与流程

本申请涉及半导体技术领域，尤其涉及一种铌酸锂薄膜超晶格的制备方法。

背景技术：

铌酸锂(linbo3，ln)的超晶格结构(即铌酸锂超晶格)是一种非常重要的非线性光学晶体材料，是实现光频率转换、光参量转换领域的首选材料。铌酸锂超晶格具有诸多优势，首先可以利用晶体的最大非线性系数；其次畴结构设计非常灵活，可以满足不同应用场景下的需求。铌酸锂的超晶格结构是由铌酸锂晶体发生畴翻转实现的，在铌酸锂晶体中，自发极化方向即畴翻转的改变时，通过nb原子和li原子在o原子形成的晶格中相对位置的改变而实现的，因此我们可以通过电场来改变自发极化方向，从而实现周期性的自发极化方向改变，制备成铌酸锂超晶格。

目前，室温极化技术已成为超晶格制备方法中发展最成熟和应用最广泛的技术。室温极化是将把导体加工工艺半引入到光学超晶格的制备中，将需要反转的畴结构设计成图形做在光刻掩模版上，通过光刻、镀膜、刻蚀等半导体加工工艺将图形对应地转换为基质材料表面的电极，并且在电极之间填充绝缘介质，再施加高压电场使铁电畴按照设计的图形进行反转，从而得到超晶格结构。室温极化技术把对非线性材料功能的设计转化为更灵活的平面结构设计，并且，采用这种方法可以制备晶圆级别的畴结构，能够满足大规模应用的需要。因此，室温极化技术也被广泛应用于制备铌酸锂超晶格。

现有技术中在利用室温极化技术制备铌酸锂光学超晶格时，通常是在z切的铌酸锂晶片表面制备周期性电极，再施加电场制备。但是制备出的畴结构畴壁只能与z轴方向平行，而在一些特殊的非线性光学领域，需要用到畴结构畴壁与z轴方向垂直的超晶格结构，因此，目前的制备方法不能满足上述需求。

技术实现要素：

本申请提供了一种铌酸锂薄膜超晶格的制备方法，以解决现有技术制备出的畴结构畴壁只能与z轴方向平行，无法制备出畴结构畴壁与z轴方向垂直的超晶格结构限制了其应用的问题。

第一方面，本申请实施例提供一种铌酸锂薄膜超晶格的制备方法，包括：

1)制备套刻用的套刻标记；

2)根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备周期性叉指电极结构，其中，每两个叉指电极结构之间间隔一个周期，叉指与铌酸锂z轴垂直；

3)在光刻好的叉指电极结构上镀上一层金属电极；

4)去除光刻胶，得到周期性叉指电极；

5)在一侧叉指电极上接入电极正极，另一侧叉指电极接地，然后施加电场，使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极，得到第一周期性畴翻转结构；

6)将套刻标记向右平移一个周期的距离，重复步骤2)～5)，得到第二周期性畴翻转结构；

7)重复执行步骤6)，直至得到的所有畴翻转结构之间的间距相等，完成制备。

结合第一方面，在一种实现方式中，步骤1)中所述套刻标记的制备方法包括：

在样片上采用紫外光光刻的方法制备套刻标记光刻胶图形；

在光刻好的结构上镀上一层不易去除的30nm-300nm厚的金属；

利用丙酮或nmp溶液，去除光刻胶，留下套刻用的金属标记，得到套刻标记。

结合第一方面，在一种实现方式中，步骤2)中光刻法为紫外光刻的方法。

结合第一方面，在一种实现方式中，步骤3)中金属电极为铝、镍、铬或钛。

结合第一方面，在一种实现方式中，步骤4)中去除光刻胶的方法是利用丙酮或nmp溶液腐蚀去除。

结合第一方面，在一种实现方式中，步骤5)中施加的电场为100v～400v，根据周期大小和矫顽场确定。

结合第一方面，在一种实现方式中，步骤6)中套刻标记均是在前一次的基础上向右平移，平移的一个周期的距离与每两个叉指电极结构之间间隔相等。

结合第一方面，在一种实现方式中，步骤7)至少重复1次，得到第三周期性畴翻转结构。

结合第一方面，在一种实现方式中，步骤6)中，制备第一周期性畴翻转结构的第一根电极和制备第二周期性畴翻转结构的第二根电极之间的电场超过畴翻转的矫顽场，第二根电极与制备第三周期性畴翻转结构的第三根电极之间的电场低于矫顽场。

第二方面，本申请实施例部分提供了一种铌酸锂薄膜超晶格，所述铌酸锂薄膜超晶格采用如第一方面任一项制备方法制备而成。

本申请实施例提供一种铌酸锂薄膜超晶格的制备方法，包括：1)制备套刻用的套刻标记；2)根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备周期性叉指电极结构，其中，每两个叉指电极结构之间间隔一个周期；3)在光刻好的叉指电极结构上镀上一层金属电极；4)去除光刻胶，得到周期性叉指电极；5)在一侧叉指电极上接入电极正极，另一侧叉指电极接地，然后施加电场，使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极，得到第一周期性畴翻转结构；6)将套刻标记向右平移一个周期的距离，重复步骤2)～5)，得到第二周期性畴翻转结构；7)重复执行步骤6)，直至得到的所有畴翻转结构之间的间距相等，完成制备。采用前述的方案，采用多次套刻，多次电场极化的方法，在x切的铌酸锂薄膜表面制备周期性的电极，制备出畴结构畴壁与z轴方向垂直的超晶格结构，拓宽应用。

附图说明

为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1-1是现有技术中制备的畴结构与z轴方向平行的结构示意图；

图1-2是本申请需要制备的畴结构与z轴方向垂直的结构示意图；

图2是本申请实施例提供的一种x切的铌酸锂薄膜的俯视图；

图3-1至图3-7是本申请实施例提供的一种铌酸锂薄膜超晶格的制备方法的过程示意图；

图4是本申请实施例提供的铌酸锂薄膜超晶格的结构示意图。

具体实施方式

为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。

由背景技术的描述可知，现有技术中制备的周期性电极其畴结构的只能与z轴方向平行，如图1-1所示，但是在一些特殊的应用领域，需要用到畴结构与z轴方向垂直的畴结构，如图1-2所示，一般的制备方法难以制备这种超晶格结构。

因此，为解决上述问题，本申请公开一种铌酸锂薄膜超晶格的制备方法，所示制备方法是在x切的铌酸锂薄膜表面制备的，本申请所使用的铌酸锂薄膜的俯视图如图2所示。本申请以采用3次套刻标记电场极化的方法为例，分别使ⅰⅱⅲ三个区域实现畴翻转，制备得到铌酸锂薄膜超晶格结构。

具体的，参照图3-1至3-7，所述制备方法包括以下步骤：

步骤11，制备套刻用的套刻标记。

可选地，所述套刻标记的制备方法可以包括以下步骤：

在样片上采用紫外光光刻的方法制备套刻标记光刻胶图形；

在光刻好的结构上镀上一层不易去除的30nm-300nm厚的金属；

利用丙酮或nmp溶液(n-甲基吡咯烷酮，c5h9no)，去除光刻胶，留下套刻用的金属标记，得到套刻标记。

其中，所述金属可以为金。

步骤12，根据套刻标记，采用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备周期性叉指电极结构，其中，每两个叉指电极结构之间间隔一个周期，叉指与铌酸锂z轴垂直。

其中，光刻法为紫外光刻的方法。

本步骤是，基于套刻标记，在x切的铌酸锂薄膜表面制备周期性叉指电极结构，也就是在x切的铌酸锂薄膜表面刻蚀出周期性叉指电极结构，以便于下一步在周期性叉指电极结构上镀上金属，得到叉指电极结构，其中，每两个叉指电极之间间隔一个周期，并且叉指与铌酸锂z轴垂直。

步骤13，在光刻好的叉指电极结构上镀上一层金属电极。

可选地，所述金属电极选择铝、镍、铬或钛。

本步骤是在步骤13中形成的周期性叉指电极结构上镀上金属，形成金属电极，具体可采用蒸镀或者磁控溅射的方式。

步骤14，去除光刻胶，得到周期性叉指电极。

可选地，去除光刻胶的方法是利用丙酮或nmp溶液腐蚀去除。

本步骤是将x切的铌酸锂薄膜表面的光刻胶除去，留下金属电极，该金属电极即为周期性叉指电极，如图3-1所示，图中白色区域即为周期性排列的叉指电极，图中可以看出，叉指电极与z轴方向垂直。

步骤15，在一侧叉指电极上接入电极正极，另一侧叉指电极接地，然后施加电场，使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极(第一根电极)，得到第一周期性畴翻转结构。

可选地，施加的电场为100v～400v，根据周期大小和矫顽场确定。

本步骤是将步骤14制备的周期性叉指电极接入电源，施加电场，具体的是在一侧叉指电极上接入电极正极，即图3-2中的下方叉指电极上接入正极(图中带有+的电极)，另一侧叉指电极接地，即图3-2中的上方叉指电极上接地(图中带有-的电极)，施加电场之后使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极，得到第一周期性畴翻转结构，如图3-3所示，假设没有翻转之前为z轴方向左，则翻转之后为z轴方向右，图中可以看出，第一周期性畴翻转结构的畴壁与z轴方向垂直。

步骤16，将套刻标记向右平移一个周期的距离，重复步骤12～15，得到第二周期性畴翻转结构。

可选地，本步骤中套刻标记向右平移一个周期的距离，套刻标记每次平移均是在前一次的基础上向右平移，例如，第一次平移是在原始位置向右平移一个周期，第二次平移是在原始位置向右平移两个周期，也就是第二次平移是在第一次平移到的位置的基础上向右平移一个周期的距离，且平移的一个周期的距离与步骤12中每两个叉指电极结构之间间隔相等。

本步骤是将套刻标记向右平移一个周期的距离，如图3-4所示，套刻标记平移之后之后，重复前述步骤12～15，也就是在平移后的位置上再次用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备周期性叉指电极结构，在再次光刻好的叉指电极结构上镀上一层金属电极，去除光刻胶，得到新的周期性叉指电极，在新的叉指电极的一侧叉指电极上接入电极正极，另一侧叉指电极接地，然后施加电场，使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极(第二根电极)，得到第二周期性畴翻转结构，如图3-5所示，图中可以看出，第二周期性畴翻转结构的畴壁与z轴方向垂直。

由于所使用的套刻标记是相同的，因此，本步骤制备得到的第二周期性畴翻转结构的形状与步骤15中得到第一周期性畴翻转结构是完全相同的，区别是整体位置向右平移了一个周期的距离。

步骤17，重复执行步骤16，直至得到的所有畴翻转结构之间的间距相等，完成制备。

其中，本步骤至少需要重复一次，得到第三周期性畴翻转结构。

本步骤是重复执行步骤16，但是在步骤16的套刻标记的位置基础上，再将套刻标记向右平移一个周期的距离，如图3-6所示，套刻标记平移之后，再次重复前述步骤12～15，也就是在步骤16的基础上平移一个周期的距离(套刻标记的原始位置向右平移两个周期的距离)，再次用光刻法在x切的铌酸锂薄膜表面制备周期性叉指电极结构，在再次光刻好的叉指电极结构上镀上一层金属电极，去除光刻胶，得到新的周期性叉指电极，在新的叉指电极的一侧叉指电极上接入电极正极，另一侧叉指电极接地，然后施加电场，使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极(第三根电极)，得到第三周期性畴翻转结构，如图3-7所示，图中可以看出，第一周期性畴翻转结构的畴壁与z轴方向垂直。

由于所使用的套刻标记是相同的，因此，本步骤制备得到的第三周期性畴翻转结构的形状与步骤16中得到第二周期性畴翻转结构是完全相同的，区别是整体位置向右平移了一个周期的距离。

当制备得到的所有畴翻转结构之间的间距(一个周期的距离)相等时，停止平移套刻标记，完成制备。

本申请公开的制备方法，是在x切的铌酸锂薄膜表面制备周期性的电极并施加电场，由于部分电场分布于铌酸锂薄膜内，因此可以使z方向的极化方向发生改变，制备出与畴结构畴壁与z轴方向垂直的超晶格结构，且在制备过程中需精确控制极化电量才能制备较好的周期性畴结构。因此，在本申请公开的制备方法中，单步的电场极化因为只需将两根电极之间的区域畴翻转，因此可以采取过量的电量，直至畴翻转停止。

可选地，制备第一周期性畴翻转结构的第一根电极和制备第二周期性畴翻转结构的第二根电极之间的电场超过畴翻转的矫顽场，第二根电极与制备第三周期性畴翻转结构的第三根电极之间的电场低于矫顽场。

另外，在上述公开的制备方法中需保证第一根电极和第二根的电极之间电场超过畴翻转的矫顽场，而第二根与第三根电极之间的电场低于矫顽场以保证极化方向已改变的畴结构不会再翻转回去，因此本申请采取大于等于3次的极化次数，来实现周期性的畴翻转。

在上述公开的制备方法的基础上，本申请还公开了一种铌酸锂薄膜超晶格，所述铌酸锂薄膜超晶格采用如上述任一项制备方法制备而成。如图4所示，所述铌酸锂薄膜从上到下依次包括：铌酸锂薄膜层110，二氧化硅层120，衬底层130。所述铌酸锂薄膜超晶格制备在所述铌酸锂薄膜层110，其中未披露的细节请参见上述制备方法，此不赘述。

为了更清楚的了解本申请的制备过程，本申请还公开了具体的实施例。

实施例1

a)在样片上采用紫外光光刻的方法制备套刻标记光刻胶图形。

b)在光刻好的结构上镀上一层不易去除的30nm厚的金。

c)利用丙酮，去除光刻胶，留下套刻用的金属标记，得到套刻标记。

d)利用步骤c)制备的套刻标记，在x切铌酸锂薄膜表面采用紫外光刻的方法制备光刻胶的周期性叉指电极结构，但每个两个叉指之间间隔一个周期。

e)在步骤d)中光刻好的结构上镀上一层金属电极铝。

f)利用丙酮，去除光刻胶，仅留下周期性叉指电极结构。

g)在下方叉指电极上接入电极正极，上方叉指电极接入接地，然后约200v施加电场，使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极，得到第一周期性畴翻转结构。

h)将套刻标记较步骤(d)向右平移一个周期的距离，采用套刻技术重复步骤(d)～(f)，重新制备好周期性叉指电极。

i)重复步骤(g)，得到第二周期性畴翻转结构。

j)将套刻标记较步骤(d)向右平移两个周期的距离，采用套刻技术重复步骤(d)～(f)，重新制备好周期性叉指电极。

k)重复步骤(g)，得到第三周期性畴翻转结构。

实施例2

a)在样片上采用紫外光光刻的方法制备套刻标记光刻胶图形。

b)在光刻好的结构上镀上一层不易去除的35nm厚的金。

c)利用nmp溶液，去除光刻胶，留下套刻用的金属标记，得到套刻标记。

d)利用步骤c)制备的套刻标记，在x切铌酸锂薄膜表面采用紫外光刻的方法制备光刻胶的周期性叉指电极结构，但每个两个叉指之间间隔一个周期。

e)在步骤d)中光刻好的结构上镀上一层金属电极镍。

f)利用丙酮，去除光刻胶，仅留下周期性叉指电极结构。

g)在下方叉指电极上接入电极正极，上方叉指电极接入接地，然后约300v施加电场，使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极，得到第一周期性畴翻转结构。

h)将套刻标记较步骤(d)向右平移一个周期的距离，采用套刻技术重复步骤(d)～(f)，重新制备好周期性叉指电极。

i)重复步骤(g)，得到第二周期性畴翻转结构。

j)将套刻标记较步骤(d)向右平移两个周期的距离，采用套刻技术重复步骤(d)～(f)，重新制备好周期性叉指电极。

k)重复步骤(g)，得到第三周期性畴翻转结构。

实施例3

a)在样片上采用紫外光光刻的方法制备套刻标记光刻胶图形。

b)在光刻好的结构上镀上一层不易去除的35nm厚的金。

c)利用nmp溶液，去除光刻胶，留下套刻用的金属标记，得到套刻标记。

d)利用步骤c)制备的套刻标记，在x切铌酸锂薄膜表面采用紫外光刻的方法制备光刻胶的周期性叉指电极结构，但每个两个叉指电极之间间隔一个周期。

e)在步骤d)中光刻好的结构上镀上一层金属电极铬。

f)利用nmp溶液，去除光刻胶，仅留下周期性叉指电极结构。

g)在下方叉指电极上接入电极正极，上方叉指电极接入接地，然后约400v施加电场，使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极，得到第一周期性畴翻转结构。

h)将套刻标记较步骤(d)向右平移一个周期的距离，采用套刻技术重复步骤(d)～(f)，重新制备好周期性叉指电极。

i)重复步骤(g)，得到第二周期性畴翻转结构。

j)将套刻标记较步骤(d)向右平移两个周期的距离，采用套刻技术重复步骤(d)～(f)，重新制备好周期性叉指电极。

k)重复步骤(g)，得到第三周期性畴翻转结构。

实施例4

a)在样片上采用紫外光光刻的方法制备套刻标记光刻胶图形。

b)在光刻好的结构上镀上一层不易去除的30nm厚的金。

c)利用丙酮，去除光刻胶，留下套刻用的金属标记。

d)利用步骤c)制备的套刻标记，在x切铌酸锂薄膜表面采用紫外光刻的方法制备光刻胶的周期性叉指电极结构，但每个两个电极之间间隔一个周期。

e)在步骤d)中光刻好的结构上镀上一层金属电极铝。

f)利用丙酮，去除光刻胶，仅留下周期性叉指电极结构。

g)在下方叉指电极上接入电极正极，上方叉指电极接入接地，然后约200v施加电场，使得叉指电极之间畴翻转，然后去除电极，得到第一周期性畴翻转结构。

h)将套刻标记较步骤(d)向右平移一个周期的距离，采用套刻技术重复步骤(d)～(f)，重新制备好周期性叉指电极。

i)重复步骤(g)，得到第二周期性畴翻转结构。

j)将套刻标记较步骤(d)向右平移两个周期的距离，采用套刻技术重复步骤(d)～(f)，重新制备好周期性叉指电极。

k)重复步骤(g)，得到第三周期性畴翻转结构。

l)将套刻标记较步骤(d)向右平移三个周期的距离，采用套刻技术重复步骤(d)～(f)，重新制备好周期性叉指电极。

m)重复步骤(g)，得到第四周期性畴翻转结构。

以上结合具体实施方式和范例性实例对本申请进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本申请的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本申请精神和范围的情况下，可以对本申请技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本申请的范围内。本申请的保护范围以所附权利要求为准。

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