一种用于VB法InP单晶生长的单晶炉的制作方法

本发明涉及半导体材料制备技术领域，尤其涉及一种用于vb法inp单晶生长的单晶炉。

背景技术：

磷化铟(inp)是重要的ⅲ-ⅴ族化合物半导体材料之一,是继si、gaas之后的新一代电子功能材料。gaas、inp等具有ge、si所不具备的优越特性(如电子迁移率高、禁带宽度大等等),可以在微波及光电器件领域有广泛的应用。inp材料适于制造毫米波变频器件,可广泛应用于雷达通信,精确制导,inp基微波器件是新一代卫星通信和精确制导的关键元器件,它直接决定武器装备系统的快速反应能力。

目前获得inp单晶材料的方法主要是垂直温度梯度凝固(vgf)法，首先将磷化铟多晶料进行清洗后与掺杂剂、b2o3液封剂、高纯红磷、籽晶等装入清洗好的pbn坩埚中，再一起放入石英坩埚中，使用分子真空泵将石英坩埚内部抽至真空，用氢氧焰将抽至真空的石英坩埚密封；采用多段加热结构的加热器，建立垂直方向的温度梯度，将磷化铟多晶料熔化，控制各温区的降温速度，使生长界面缓慢向上移动，实现磷化铟定向凝固生长。在进行磷化铟单晶生长时，随着温度上升，配料时装入的高纯红磷将升华成红磷蒸汽，在石英坩埚内部产生2.75mpa的压力，需要在压力容器内充入略高于2.75mpa的氮气或氩气平衡压力。

垂直温度梯度凝固(vgf)法虽然能进行inp单晶材料的生产，但由于vgf单晶炉各部分材料都是导热性能较差的保温材料制作，控温与实际温度存在滞后性，对控温精度要求特别高，造成成品率较低。

垂直布里奇曼(vb)法工艺与vgf法类似，区别是保持温度场不变，生长界面固定不动，使坩埚缓慢下降，实现晶体的定向凝固生长，能保证较高的成品率。但由于磷化铟生长时需要保持高达3mpa的离解压，目前市场上没有用于vb法磷化铟单晶生长的单晶炉。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明的目的是提供一种用于vb法inp单晶生长的单晶炉，解决目前的单晶炉各部分材料都是导热性能较差的保温材料制作，控温与实际温度存在滞后性，对控温精度要求特别高，造成成品率较低的问题。

本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：

一种用于vb法inp单晶生长的单晶炉，包括单晶炉架和压力容器，所述压力容器安装在单晶炉架上，所述压力容器为两端敞开的中空结构，所述压力容器的一端可拆卸的密封安装有第一法兰，所述压力容器的另一端密封安装有第二法兰，所述第一法兰远离压力容器的一侧设置有第一压板，所述第二法兰远离压力容器的一侧设置有第二压板，所述第一压板与第二压板之间设置有紧固机构；所述压力容器的内壁上固定连接有u型隔板，所述u型隔板将压力容器的内部分隔为加热腔、埚降腔和动力腔；所述加热腔与坩降腔连通，且所述加热腔的直径大于坩降腔的直径，所述加热腔的内壁上固定安装有加热器；所述加热腔内设置有坩埚托，所述坩埚托靠近第一法兰的一端设置有用于安装石英坩埚的凹槽，所述坩埚托的另一端固定连接有支撑杆；所述动力腔内设置有下拉动力机构，所述下拉动力机构上固定连接有连接杆，所述连接杆滑动的穿过u型隔板与支撑杆连接；所述第一法兰上穿设在有通气管，所述通气管的一端与压力容器的加热腔连通，所述通气管的另一端固定连通有开关阀；所述单晶炉架上安装有控制器，所述控制器与加热器和步进电机电连接。

进一步，所述紧固机构包括两根主螺杆，所述第一压板和第二压板的两端部均设置有通孔，两根所述主螺杆均滑动的穿设在第一压板和第二压板的通孔内，所述主螺杆的端部上均螺纹连接有紧固螺母。当需要对第一法兰和第二法兰压紧时，拧动紧固螺母，使得主螺杆两端的紧固螺母均相向运动，然后第一压板和第二压板在紧固螺母的推力下相向运动，从而将第一法兰和第二法兰均向压力容器内挤压，使得第一法兰和第二法兰对压力容器的两端密封。

进一步，所述下拉动力机构包括步进电机、第一减速器和第二减速器，所述步进电机与第一减速器之间张紧有皮带，所述第一减速器与第二减速器串联，所述第二减速器的输出杆与连接杆固定连接，所述连接杆上设置有外螺纹，所述支撑杆上设置有第一内螺纹孔，所述连接杆螺纹连接在支撑杆的第一内螺纹孔内。在使用时，步进电机通过第一减速器和第二减速器减速后，带动连接杆转动，连接杆的转动就使得带动支撑杆向下运动，从而使得坩埚托托着安装在坩埚托凹槽内的石英坩埚向下缓慢旋转下降，通过调整步进电机各步骤的运行转速可以调节inp单晶的生长速度。

进一步，所述加热器靠近压力容器内壁的一侧设置有连接块，所述连接块内设置有第二内螺纹孔，所述加热容器上开设有与第二内螺纹孔匹配的螺纹通孔，所述第二螺纹孔与连接块的螺纹通孔之间螺纹连接有固定螺杆。如此，可以利用固定螺杆有效的对加热器进行固定，防止加热器震动、晃动。

进一步，所述压力容器两侧的外壁上均设置有第一耳板和第二耳板，所述第一耳板和第二耳板之间固定连接有连接板，所述连接板的中部嵌入有转动轴承，所述单晶炉架上固定连接有转轴，所述转轴与转动轴承的内圈固定连接。如此，可以使得压力容器转动连接在单晶炉架上，在安装坩埚时，可以转动压力容器，使压力容器水平状态，便于坩埚的放置。

进一步，所述连接板与第一耳板和第二耳板之间固定连接有螺栓。通过螺栓将连接板与第一耳板和第二耳板可拆卸的连接，从而方便将压力容器从单晶炉架上拆卸下来。

进一步，所述螺纹通孔靠近压力容器外壁的一侧设置有环形凹槽，所述环形凹槽内垫设有第一密封圈。第一密封圈的设置，可以对螺纹通孔与固定螺杆之间的间隙形成良好密封，可以避免压力容器中的高压气体溢出。

进一步，所述第一法兰和第二法兰与压力容器的端部之间均垫设有第二密封圈。第二垫圈可以对第一法兰、第二法兰与压力容器之间的连接处形成良好密封，避免压力容器中的高压气体溢出。

本发明的有益效果：

1、本发明通过将加热器设置在压力容器内部，压力容器内部的温度控制与实际的温度调控相同，对温度的精确控制程度高，利于inp单晶在单晶炉中的生长，成品率更高。

2、本发明使用固定螺杆有效的固定加热器，防止加热器震动、晃动等，能有效的调整加热器位置状态，且加入第一密封圈后不影响压力容器的效果，能够有效达到生产高蒸汽离解压晶体材料的功能。

3、本发明的利用u型隔板将压力容器的内部分隔为加热腔、埚降腔和动力腔，u型隔板能够有效的隔绝后端步进电机、第一减速器和第二减速器等部件，防止发生裂管事故导致后端设备的损毁；预留出石英坩埚下降空间的同时能够有效的减小氮气的空间，使结构紧凑，气体波动小。

4、本发明的步进电机、第一减速器和第二减速器集成于压力容器内部，能够有效避免其他vb单晶炉存在的密闭性差问题。

附图说明

图1是本发明一种用于vb法inp单晶生长的单晶炉的结构示意图；

图2是图1中a处的放大结构示意图；

图3是图1中b处的放大结构示意图。

其中，单晶炉架1、压力容器2、第一耳板3、第二耳板4、连接板5、转动轴承6、转轴7、第一法兰8、第二法兰9、第二密封圈10、第一压板11、第二压板12、主螺杆13、紧固螺母14、u型隔板15、加热腔16、埚降腔17、动力腔18、加热器19、连接块20、固定螺杆21、环形凹槽22、第一密封圈23、坩埚托24、石英坩埚25、支撑杆26、步进电机27、第一减速器28、第二减速器29、皮带30、连接杆31、通气管32、开关阀33、控制器34。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明进行详细说明：

如图1-3所示：

一种用于vb法inp单晶生长的单晶炉，包括单晶炉架1和压力容器2，压力容器2两侧的外壁上均一体成型有第一耳板3和第二耳板4，第一耳板3和第二耳板4之间连接有连接板5，连接板5与第一耳板3和第二耳板4之间螺纹连接有螺栓，连接板5的中部嵌入有转动轴承6，单晶炉架1上固定的穿设有转轴7，转轴7与转动轴承6的内圈过盈配合。

压力容器2为两端敞开的中空结构，压力容器2的上端通过嵌入的方式密封安装有第一法兰8，压力容器2的下端也通过嵌入的方式密封安装有第二法兰9，第一法兰8和第二法兰9与压力容器2的端部之间均垫设有第二密封圈10，第一法兰8上侧放置有第一压板11，第二法兰9下侧放置有第二压板12，第一压板11与第二压板12之间设置有紧固机构，紧固机构包括两根主螺杆13，第一压板11和第二压板12的两端部均设有通孔，两根主螺杆13均滑动的穿设在第一压板11和第二压板12的通孔内，主螺杆13的端部上均螺纹连接有紧固螺母14。

压力容器2的内壁上焊接有u型隔板15，u型隔板15将压力容器2的内部分隔为加热腔16、埚降腔17和动力腔18；加热腔16与坩降腔17连通，且加热腔16的直径大于坩降腔17的直径，加热腔16内设有加热器19，加热器19靠近压力容器2内壁的一侧焊接有连接块20，连接块20内设有第二内螺纹孔，加热容器上开设有与第二内螺纹孔匹配的螺纹通孔，第二螺纹孔与连接块20的螺纹通孔之间螺纹连接有固定螺杆21，螺纹通孔靠近压力容器2外壁的一侧设有环形凹槽22，环形凹槽22内垫设有第一密封圈23。

加热腔16内放置有坩埚托24，坩埚托24的上端设置有用于安装石英坩埚25的凹槽，坩埚托24的下端焊接有支撑杆26，支撑杆26上设置有第一内螺纹孔，第二法兰9的上侧面上安装有步进电机27、第一减速器28和第二减速器29，步进电机27与第一减速器28之间张紧有皮带30，第一减速器28与第二减速器29串联，第二减速器29的输出杆固定连接有连接杆31，连接杆31上设置有外螺纹，连接杆31螺纹连接在支撑杆26的第一内螺纹孔内。

第一法兰8上穿设在有通气管32，通气管32的一端与压力容器2的加热腔16连通，通气管32的另一端固定连通有开关阀33；单晶炉架1上安装有控制器34，控制器34与加热器19和步进电机27电连接。

本发明的使用方法如下：

使用时，通过转轴7和转动轴承6，转动压力容器2处于水平状态，将加热器19装入压力容器2中，并在加热容器上螺纹通孔的环形凹槽22内放置第一密封圈23，然后在螺纹通孔和连接块20的第二内螺纹孔中插入固定螺杆21，利用固定螺杆21将加热器19进行固定。

将装有原料的焊封好的石英坩埚25装入加热器19中，置于坩埚托24之上的凹槽内，在第一法兰8、第二法兰9和压力容器2之间放置好第二密封圈10，将主螺杆13插入到第一压板11和第二压板12的通孔内，拧紧主螺杆13两端的紧固螺母14，使得主螺杆13两端的紧固螺母14均相向运动，然后第一压板11和第二压板12在紧固螺母14的推力下相向运动，从而将第一法兰8和第二法兰9均向压力容器2内挤压，使得第一法兰8和第二法兰9对压力容器2的两端密封。

转动压力容器2，使得压力容器2处于竖直状态，在通气管32上外接真空抽气泵，通过通气管32连接的真空抽气泵对密闭的压力容器2内部进行抽真空，然后通过通气管32向压力容器2中通入氮气，关闭开关阀33；然后通过控制器34调整加热器19的加热功率和各温区的温度，使石英坩埚25内部的多晶料完全融化并处于合适的温度梯度；石英坩埚25恒温一段时间后开始进行生长，控制器34开启步进电机27，通过皮带30带动第一减速器28和第二减速器29降低转速，并带动连接杆31转动，进而使支撑杆26转动，并且带动坩埚托24托着石英坩埚25向下缓慢旋转下降，通过调整电机各步骤的运行转速可以调节生长速度。

在inp单晶生长完毕后，松开紧固螺母14，取下第一压板11，再打开第一法兰8，取出石英坩埚25即可。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

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