一种高盐基度聚合氯化铝的制备工艺的制作方法

2021-01-31 00:01:53|

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本发明涉及高盐基度聚合氯化铝制备技术领域，具体为一种高盐基度聚合氯化铝的制备工艺。

背景技术：

聚氯化铝简称pac，分子式[al2(oh)ncl6-nlm]式中1＜m＜10，n＜5，分子量为2000左右。聚氯化铝为无毒、无害、无味、易溶于水，固体外观为白色、淡黄色或黄色，在空气中易吸潮；液体产品为黄色或淡黄色浑浊状或透明状。

pac是一种绿色环保高效净水剂产品，广泛应用于城乡生活饮用水净化，工业水和工业循环水净化，以及生活污水、制药、造纸和印染等工业污水的净化，高纯pac也可作为造纸助留助滤剂和离子捕捉剂等。污水处理用的液体聚氯化铝更为目前国内众多造纸制浆企业污水处理的最佳产品，该产品具有投加量少、成本低、净化高效稳定，兼容脱色效果和cod去除率等优点被广泛使用。聚氯化铝也是国家“十五”规划重点发展的环保产品之一。

现有聚合氯化铝制备过程中，反应中使用的水分需要使用纯净水，反应过程中水分无法得到重复利用，资源浪费，且存在废水外排的现象；现有的聚合氯化铝制备过程中，干燥器的尾气经旋风分离器和引风机送至湿式除尘器进行净化处理后放空，虽然尾气的得到处理，但是吸收液无法送去回收水池回收利用，资源利用率不高；现有的聚合氯化铝制备过程中，直接使用氢氧化铝和盐酸进行反应，成本较高，无法使用铝酸钙这种成本较低的原料进行生产，且在使用铝酸钙时，无法对铝酸钙酸不溶解物中的铝原素再次得到利用，会造成资源的浪费。

公开号为cn106145171a的中国专利，公开了一种高盐基度高纯度聚合氯化铝的制备方法，该方法包括：用高纯聚合氯化铝溶液与铝反应，在60℃～110℃下反应，反应时间为2～90小时，当溶液的盐基度为70％～90％，溶液铝含量(以三氧化二铝计)为6％～26％时过滤，滤液包装为液体高盐基度高纯度聚合氯化铝；或者滤液在70～110℃温度下蒸发水分变为固体，后经冷却、粉碎、筛分、包装得成品固体高盐基度高纯度聚合氯化铝，其盐基度为70％～90％之间，铝含量30％以上，絮凝试验表明高盐高纯度的絮凝效果优于现在市售的聚合氯化铝。该专利与本发明相比，存在废水外排、废渣需要按要求处理、废气排放，和噪声污染的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高盐基度聚合氯化铝的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种高盐基度聚合氯化铝的制备工艺，包括反应工段、过滤工段和干燥工段，具体步骤如下：

步骤一、反应工段，将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦或螺旋输送加入配料釜内，将重量百分数为30-35％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，通过搅拌器搅拌20分钟，搅拌好后转移到反应釜中进行反应，在反应釜中，对反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应，控制温度为60-80℃，控制蒸汽压力0.4-0.7mpa，反应产生废气去水洗碱洗塔吸收，吸收液回用，保持温度与和上述压力下，反应3小时，待氢氧化铝全部溶解后，进行泄压，泄压后把反应釜内的液料转移到中转反应罐中，投加工艺水与重量百分数为80-90％的铝酸钙进行反应，保持温度为65℃，反应2小时，制成高盐基度聚氯化铝混合液；

步骤二、过滤工段，抽液体检测盐基度，待盐基度达到80～88％进行过滤，中转反应罐出来的高盐基度聚氯化铝混合液通过压滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质为未反应完的铝酸钙酸不溶解物，杂质堆积后装入袋子收集起来，再返送到铝酸钙的生产企业进行再利用生产，过滤清液流入中间槽暂存，得到无色透明高纯液体聚氯化铝过滤清液，然后经液体成品输送泵将中间槽中的高盐基度聚氯化铝过滤清液打入液体成品罐储存；

步骤三、干燥工段，将无色透明高纯液体聚氯化铝过滤清液用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，保持温度在80℃以上，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口物料为白色高纯固体聚氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经尾气处理系统进行处理，尾气处理系统包括旋风分离器、引风机，尾气经旋风分离器和引风机送至湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

作为本发明进一步的方案：所述反应工段中加入投加工艺水与重量百分数为80-90％的铝酸钙进行反应中，铝酸钙中含有酸不溶物，在合成反应后产生酸不溶杂质，经检测其水不溶物无毒害；废渣经冲洗洗涤后,根据环保要求，可用作安全回填处理；也可返回给调节剂生产企业作为生产原料进行重新加工处理。

作为本发明进一步的方案：所述步骤一中工艺水为通过向反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应中产生的蒸汽冷凝水，将其送至储水池冷却后作为生产系统循环使用，多余部分按蒸汽冷凝水直接外排处理，且生产中用到的气体吸收回收水与洗渣冲洗水均来自于蒸汽冷凝水；生产时作为工艺水返回反应工序，全部利用无废水外排。

作为本发明进一步的方案：步骤一中反应中产生废气具体处理方法为：

在氢氧化铝与盐酸通入蒸汽加热加压聚合反应生产过程中，由于温度升高，有每立方气体中含100ppmhcl气体溢出；将产生的hcl气体通过酸气排放管路送至吸收系统经水洗碱洗吸收处理，hcl气体通过密闭吸收水洗塔后，再使用液碱吸收后废气达标排放；吸收处理下来酸性与碱性废水生产时作为工艺水返回反应工序全部利用，不产生外排现象，保护环境，做到零排放。

作为本发明进一步的方案：所述步骤一和步骤三中废气和尾气处理中使用的抽风机安装在室外，减小噪声，对员工无影响，产生的噪声符合国家标准。

作为本发明进一步的方案：所述反应工段中将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦或螺旋输送加入配料釜内，再将重量百分数为30-32％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，通过搅拌器搅拌20分钟，搅拌好后转移到反应釜中进行反应。

作为本发明进一步的方案：所述步骤一中投加工艺水与重量百分数为84-88％的铝酸钙进行反应，保持温度，反应2小时，制成高盐基度聚氯化铝混合液。

作为本发明进一步的方案：所述反应工段在反应釜中，对反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应，控制温度为68℃，控制蒸汽压力0.6mpa。

本发明的有益效果：

1、反应中使用的工艺水为通过向反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应中产生的蒸汽冷凝水，将其送至储水池冷却后作为生产系统循环使用，多余部分按蒸汽冷凝水直接外排处理，且生产中用到的气体吸收回收水与洗渣冲洗水均来自于蒸汽冷凝水；生产时作为工艺水返回反应工序，全部利用无废水外排；

2、无色透明高纯液体聚氯化铝过滤清液用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，保持温度在80℃以上，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口物料为白色高纯固体聚氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经尾气处理系统进行处理，尾气处理系统包括旋风分离器、引风机，尾气经旋风分离器和引风机送至湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用，无废气排放，不污染环境；

3、中转反应罐出来的高盐基度聚氯化铝混合液通过压滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质为未反应完的铝酸钙酸不溶解物，杂质堆积后装入袋子收集起来，再返送到铝酸钙的生产企业进行再利用生产，对添加的铝酸钙进行充分利用，使得铝酸钙酸不溶解物中的铝原素再次得到利用，不会造成资源的浪费。

附图说明

为了便于本领域技术人员理解，下面结合附图对本发明作进一步的说明。

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1所示，一种高盐基度聚合氯化铝的制备工艺，包括反应工段、过滤工段和干燥工段，具体步骤如下：

反应工段中加入投加工艺水与重量百分数为80-90％的铝酸钙进行反应中，铝酸钙中含有酸不溶物，在合成反应后产生酸不溶杂质，经检测其水不溶物无毒害；废渣经冲洗洗涤后,根据环保要求，可用作安全回填处理；也可返回给调节剂生产企业作为生产原料进行重新加工处理。

步骤一中工艺水为通过向反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应中产生的蒸汽冷凝水，将其送至储水池冷却后作为生产系统循环使用，多余部分按蒸汽冷凝水直接外排处理，且生产中用到的气体吸收回收水与洗渣冲洗水均来自于蒸汽冷凝水；生产时作为工艺水返回反应工序，全部利用无废水外排。

步骤一中反应中产生废气具体处理方法为：

步骤一和步骤三中废气和尾气处理中使用的抽风机安装在室外，减小噪声，对员工无影响，产生的噪声符合国家标准。

反应工段中将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦或螺旋输送加入配料釜内，再将重量百分数为30-32％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，通过搅拌器搅拌20分钟，搅拌好后转移到反应釜中进行反应。

步骤一中投加工艺水与重量百分数为84-88％的铝酸钙进行反应，保持温度，反应2小时，制成高盐基度聚氯化铝混合液。

反应工段在反应釜中，对反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应，控制温度为68℃，控制蒸汽压力0.6mpa。

实施例1

一种高盐基度聚合氯化铝的制备工艺，包括反应工段、过滤工段和干燥工段，具体步骤如下：

步骤一、反应工段，将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦或螺旋输送加入配料釜内，将重量百分数为30％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，通过搅拌器搅拌20分钟，搅拌好后转移到反应釜中进行反应，在反应釜中，对反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应，控制温度为60-80℃，控制蒸汽压力0.4-0.7mpa，反应产生废气去水洗碱洗塔吸收，吸收液回用，保持温度与和上述压力下，反应3小时，待氢氧化铝全部溶解后，进行泄压，泄压后把反应釜内的液料转移到中转反应罐中，投加工艺水与重量百分数为80％的铝酸钙进行反应，保持温度为65℃，反应2小时，制成高盐基度聚氯化铝混合液；

步骤二、过滤工段，抽液体检测盐基度，待盐基度达到80％进行过滤，中转反应罐出来的高盐基度聚氯化铝混合液通过压滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质为未反应完的铝酸钙酸不溶解物，杂质堆积后装入袋子收集起来，再返送到铝酸钙的生产企业进行再利用生产，过滤清液流入中间槽暂存，得到无色透明高纯液体聚氯化铝过滤清液，然后经液体成品输送泵将中间槽中的高盐基度聚氯化铝过滤清液打入液体成品罐储存；

实施例2

一种高盐基度聚合氯化铝的制备工艺，包括反应工段、过滤工段和干燥工段，具体步骤如下：

步骤一、反应工段，将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦或螺旋输送加入配料釜内，将重量百分数为30％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，通过搅拌器搅拌20分钟，搅拌好后转移到反应釜中进行反应，在反应釜中，对反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应，控制温度为60-80℃，控制蒸汽压力0.4-0.7mpa，反应产生废气去水洗碱洗塔吸收，吸收液回用，保持温度与和上述压力下，反应3小时，待氢氧化铝全部溶解后，进行泄压，泄压后把反应釜内的液料转移到中转反应罐中，投加工艺水与重量百分数为84％的铝酸钙进行反应，保持温度为65℃，反应2小时，制成高盐基度聚氯化铝混合液；

实施例3

一种高盐基度聚合氯化铝的制备工艺，包括反应工段、过滤工段和干燥工段，具体步骤如下：

步骤一、反应工段，将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦或螺旋输送加入配料釜内，将重量百分数为32％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，通过搅拌器搅拌20分钟，搅拌好后转移到反应釜中进行反应，在反应釜中，对反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应，控制温度为60-80℃，控制蒸汽压力0.4-0.7mpa，反应产生废气去水洗碱洗塔吸收，吸收液回用，保持温度与和上述压力下，反应3小时，待氢氧化铝全部溶解后，进行泄压，泄压后把反应釜内的液料转移到中转反应罐中，投加工艺水与重量百分数为88％的铝酸钙进行反应，保持温度为65℃，反应2小时，制成高盐基度聚氯化铝混合液；

步骤二、过滤工段，抽液体检测盐基度，待盐基度达到90％进行过滤，中转反应罐出来的高盐基度聚氯化铝混合液通过压滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质为未反应完的铝酸钙酸不溶解物，杂质堆积后装入袋子收集起来，再返送到铝酸钙的生产企业进行再利用生产，过滤清液流入中间槽暂存，得到无色透明高纯液体聚氯化铝过滤清液，然后经液体成品输送泵将中间槽中的高盐基度聚氯化铝过滤清液打入液体成品罐储存；

步骤三、干燥工段，将无色透明高纯液体聚氯化铝过滤清液用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，保持温度在85℃以上，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口物料为白色高纯固体聚氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经尾气处理系统进行处理，尾气处理系统包括旋风分离器、引风机，尾气经旋风分离器和引风机送至湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

实施例4

一种高盐基度聚合氯化铝的制备工艺，包括反应工段、过滤工段和干燥工段，具体步骤如下：

步骤一、反应工段，将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦或螺旋输送加入配料釜内，将重量百分数为35％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，通过搅拌器搅拌20分钟，搅拌好后转移到反应釜中进行反应，在反应釜中，对反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应，控制温度为60-80℃，控制蒸汽压力0.4-0.7mpa，反应产生废气去水洗碱洗塔吸收，吸收液回用，保持温度与和上述压力下，反应3小时，待氢氧化铝全部溶解后，进行泄压，泄压后把反应釜内的液料转移到中转反应罐中，投加工艺水与重量百分数为90％的铝酸钙进行反应，保持温度为65℃，反应2小时，制成高盐基度聚氯化铝混合液；

对比实施例1-4，均采用相同重量份的各种原料，将制得的固体聚合氯化铝质量进行称重检测对比，得出如下结果:

对比实施例1和实施例2，通过实施例1的制备工艺制得的固体聚合氯化铝质量小于通过实施例2的制备工艺制得的固体聚合氯化铝质量，得出在氢氧化铝重量相同时，加入铝酸钙的重量百分数越大，得到的固体聚合氯化铝质量越高，但是实施例2中产生的废气明显多于实施例1中废气的产量；

对比实施例1、实施例2和实施例3，通过实施例2的制备工艺制得的固体聚合氯化铝质量与通过实施例3的制备工艺制得的固体聚合氯化铝质量基本相同，在铝元素含量相同的情况下，盐酸的重量百分比与得到固体聚合氯化铝质量的质量成正比，因此在实际制备过程中，可通过增大盐酸的质量百分比来提高固体聚合氯化铝的产量；

对比实施例3和实施例4，通过实施例2的制备工艺制得的固体聚合氯化铝质量与通过实施例3的制备工艺制得的固体聚合氯化铝质量基本相同，但是实施例4中废气和杂质的产量远大于实施例1-3的产量，得到盐酸和铝酸钙的重量百分数过大时，反而会影响到固体聚合氯化铝的产量，且产生的有害物质增加，且制造成本增大，虽然得到固体聚合氯化铝质量大致相同，但是并不适合实际生产加工，在实际生产制备时，原料的取值范围在实施例1和实施例2各原料含量之间最佳。

本发明的工作原理：将重量百分数为99％的氢氧化铝经电动葫芦或螺旋输送加入配料釜内，将重量百分数为30-35％的盐酸经盐酸输送泵从盐酸储罐打入投料釜，通过搅拌器搅拌20分钟，搅拌好后转移到反应釜中进行反应，在反应釜中，对反应釜中通入蒸汽进行加热加压反应，控制温度为60-80℃，控制蒸汽压力0.4-0.7mpa，反应产生废气去水洗碱洗塔吸收，吸收液回用，保持温度与和上述压力下，反应3小时，待氢氧化铝全部溶解后，进行泄压，泄压后把反应釜内的液料转移到中转反应罐中，投加工艺水与重量百分数为80-90％的铝酸钙进行反应，保持温度为65℃，反应2小时，制成高盐基度聚氯化铝混合液；

抽液体检测盐基度，待盐基度达到80～88％进行过滤，中转反应罐出来的高盐基度聚氯化铝混合液通过压滤泵打入板框压滤机过滤，过滤出的杂质为未反应完的铝酸钙酸不溶解物，杂质堆积后装入袋子收集起来，再返送到铝酸钙的生产企业进行再利用生产，过滤清液流入中间槽暂存，得到无色透明高纯液体聚氯化铝过滤清液，然后经液体成品输送泵将中间槽中的高盐基度聚氯化铝过滤清液打入液体成品罐储存；

将无色透明高纯液体聚氯化铝过滤清液用供料泵打入喷雾干燥塔，用通过天然气热风炉得到的热风进行干燥，保持温度在80℃以上，尾风通过旋风分离器分离回收粉尘产品再送回主塔，主塔主下料口物料为白色高纯固体聚氯化铝，将其送至仓库贮料仓包装后出售，干燥器的尾气经尾气处理系统进行处理，尾气处理系统包括旋风分离器、引风机，尾气经旋风分离器和引风机送至湿式除尘器进行净化处理后放空，湿式除尘器的吸收液送去回收水池回收利用。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

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