一种常规-微波联合煅烧制备稀土氧化物的设备及方法与流程

2021-01-31 00:01:06|

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本发明属于冶金设备技术领域，具体涉及一种制备效率高、能耗低的常规-微波联合煅烧制备稀土氧化物的设备及方法。

背景技术：

稀土氧化物具有独特的光学及物理化学性质，广泛应用于高级陶瓷材料、荧光材料、催化、材料掺杂等领域。稀土氧化物常规的获取途径就是采用煅烧稀土草酸盐和碳酸盐的方法获得，煅烧主要有常规煅烧法与非常规煅烧法等。其中常规煅烧是目前应用最为广泛的，而非常规煅烧因其具有快速、高效以及选择性加热等特点，正逐渐被开发利用。

常规煅烧主要是利用将电能转化为热能进行物料的加热，逐步升温到950～1050℃下，继续高温恒温灼烧一段时间后转变为稀土氧化物。通常来说，常规煅烧加热物料的时间较长，不仅生产效率较低，能耗也较高，并且物料的受热也不均匀。此外，常规煅烧由于水汽散热不充分，而且外层受热区域分子运动活跃，易形成产物由外向内聚集，从而使得产物易发生团聚现象，造成粒径不均、形貌各异。微波加热是通过微波在物料内部的能量耗散对物料进行直接加热，是内外一起进行加热，不仅物料受热均匀，而且热效率高，能够有效缩短加热时间，从而能显著提高生产效率。但由于微波具有选择性加热的特点，稀土草酸盐和碳酸盐在低温下（温度低于200℃）吸波性较差，从而导致加热时间较长（一般为30min），会影响整个煅烧进程。由于传统煅烧反应过程在空间和时间上都不均一，在煅烧温度较低时，由于物料部分含结晶水，会造成物料的成分分布不均匀，导致获得的稀土氧化物难以实现成分和含量的有机统一。另外，单一通过隧道窑进行干燥脱水-煅烧过程制备稀土氧化物，煅烧过程存在能耗高、产品均匀性差及易烧结等问题，不利于制备氧化稀土。综上，传统煅烧法制备稀土氧化物因煅烧过程中存在空间和时间上的不均匀，进而影响稀土氧化物微观形貌和粒径的均匀性；而且传统煅烧过程中加热时间长也是导致稀土氧化物生产量低的主要原因。

利用微波可以使稀土草酸盐和碳酸盐在短时间内快速均匀加热，强化分子尺度上的微观加热，减小并消除升温过程中产生的温度梯度，从而实现热量的均匀分布，有利于得到均一的稀土氧化物。采用微波煅烧避免了常规加热时热量由表及里的传导，能够克服常规加热因温度梯度而导致的受热不均、煅烧时间长等问题，具有加热均匀、效率高、煅烧时间短的优点。因此，开发一种常规加热-微波加热联合煅烧稀土盐的设备及方法，对稀土冶炼企业节能减排，提高生产效率具有重要意义，并且目前也未见他人报道。

技术实现要素：

本发明的第一目的在于提供一种制备效率高、能耗低的常规-微波联合煅烧制备稀土氧化物的设备，第二目的在于提供一种常规-微波联合煅烧制备稀土氧化物的方法。

本发明的第一目的是这样实现的：包括常规连续式加热炉、步进式微波加热炉，所述常规连续式加热炉的顶部和/或侧部设置有连通炉内的抽湿装置，所述常规连续式加热炉的连续输送装置末端与步进式微波加热炉的步进输送装置首端衔接，所述步进式微波加热炉沿轴线方向间隔设置有热电偶及若干磁控管，所述热电偶、磁控管及步进输送装置的驱动装置分别与外部设置的控制装置电性连接，所述连续输送装置与步进输送装置上间隔承载有可透过微波的匣钵。

本发明的第二目的是这样实现的：包括常规加热除湿、微波加热煅烧、余热释放步骤，具体步骤如下：

a、常规加热除湿：将待煅烧的稀土盐置入可透过微波的匣钵内，送入常规连续性加热炉内缓慢加热至预设温度并保温，在缓慢加热及保温过程中抽湿，保温到预设时间后出炉；

b、微波加热煅烧：将常规连续性加热炉出炉的匣钵送入步进式微波加热炉内，匣钵由步进式输送装置步进输送至相邻磁控管的波峰与波峰叠加处逐步加热至煅烧温度并保温，在步进式微波加热炉的顶端设置负压除湿装置进行除湿，煅烧结束后出炉；

c、余热释放：将步进式微波加热炉出炉的稀土氧化物输送至常规连续性加热炉的一侧或底部，反向移动利用余热加热常规连续性加热炉并实现自身逐渐冷却。

本发明的有益效果：本发明采用常规加热-微波加热联合煅烧制备稀土氧化物，前期采用常规预热可快速去除稀土盐中大部分结晶水，并将稀土盐升温至200℃左右，从而可以解决微波低温反应区吸波性差、反应效率低的问题；然后后续煅烧过程采用微波作为加热源，通过微波与物料耦合产生热量，能够对物料整体均匀加热，避免了传统加热方式由于传热是由外及内且外层受热区域分子运动活跃而易形成产物由外向内聚集导致的“冷中心”问题。因此，本发明既解决了微波加热在低温区吸波性较差，无法实现快速升温的缺点，而且也克服了常规煅烧方法能耗高、易发生过烧或欠烧、生产周期长、物料性质不均匀等弊端。本发明的设备特别适合于稀土碳酸盐和草酸盐制备稀土氧化物的生产，可显著降低生产成本，对现有的氧化稀土制备工艺技术水平的提高具有重要意义。

附图说明

图1为本发明之设备结构原理示意图；

图2为图1之俯视图；

图3为本发明之微波加热稀土盐升温曲线图；

图4为本发明煅烧稀土草酸盐产物的xrd图；

图5为本发明煅烧稀土草酸盐产物的sem图；

图6为本发明煅烧稀土碳酸盐产物的xrd图；

图7为本发明煅烧稀土碳酸盐产物的sem图；

图中：1-应急插销，2-链轮，3-输送链，4-涨紧轮，5-进料口，6-电热元件，7-抽湿装置，8-抽湿通道口，9-托轮、10-匣钵，11-出料口，12-机械手，13-推进装置，14-进料板，15-负压除湿装置，16-热电偶，17-循环水管道，18-磁控管，19-传送带，20-电机，21-出料板，22-出料口，23-高温输送装置。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。

如图1和2所示，本发明之常规-微波联合煅烧制备稀土氧化物的设备包括常规连续式加热炉、步进式微波加热炉，所述常规连续式加热炉的顶部和/或侧部设置有连通炉内的抽湿装置7，所述常规连续式加热炉的连续输送装置末端与步进式微波加热炉的步进输送装置首端衔接，所述步进式微波加热炉沿轴线方向间隔设置有热电偶16及若干磁控管18，所述热电偶16、磁控管18及步进输送装置的驱动装置分别与外部设置的控制装置电性连接，所述连续输送装置与步进输送装置上间隔承载有可透过微波的匣钵10。

所述匣钵10的材质为刚玉、石墨、或者根据加热物料的进行定制的材质。

所述步进式微波加热炉为微波加热推板炉，所述热电偶16沿微波加热推板炉的轴线方向依次间隔设置于炉体的顶端，所述磁控管18沿微波加热推板炉的轴线方向依次间隔设置于炉体的一侧或两侧，所述微波加热推板炉的进料口和出料口分别设置有密封帘，所述微波加热推板炉的前段顶部设置有负压除湿装置15。

所述步进式微波加热炉的步进输送装置包括推进装置13、进料板14、托辊，所述推进装置13设置于步进式微波加热炉的前端，所述推进装置13的推杆与进料板14连接，所述进料板14设置于托辊上方，所述托辊贯穿步进式微波加热炉的炉体ⅰ并向两端延伸，所述连续输送装置与步进输送装置之间设置有机械手12，所述机械手12可以将连续输送装置上的匣钵10移到进料板14前进侧的托辊上。

所述微波加热推板炉的炉体ⅰ外侧或下方设置有与磁控管18连通的循环水管道17，所述循环水管道17与外部的冷却循环装置连通。

所述常规连续式加热炉内连续输送装置上承载的匣钵10相互间隔5～15cm，所述步进式微波加热炉内步进输送装置上承载的匣钵10置于磁控管18间的波峰与波峰叠加处。

所述步进式微波加热炉内的匣钵10前端和/或后端固定设置有长度等于相邻磁控管18中心间隔的间隔杆。

所述常规连续式加热炉包括炉体ⅱ、连续式输送装置、电热元件6、抽湿装置7、托轮9，所述连续式输送装置的输送带或输送链3贯穿炉体ⅱ，所述电热元件6固定设置于炉体ⅱ两侧，所述抽湿装置7设置于炉体ⅱ的上方和/或外侧并与炉体ⅱ内连通，所述托轮9设置于炉体ⅱ内的底部并托举输送带或输送链3。

所述电热元件6包括电阻丝、硅碳棒或硅钼棒。

所述常规连续式加热炉沿炉体ⅱ延伸方向至少设置有两套抽湿装置7；或者沿炉体ⅱ延伸方向间隔设置有若干抽湿口，所述抽湿口分别通过管道与抽湿装置7连通。

所述常规连续式加热炉为平行间隔炉或堆叠炉，所述平行间隔炉设置有平行并隔绝的两条通道，所述堆叠炉设置有层叠并相互连通的两条通道，所述加热装置设置于平行间隔炉的其中一条通道或堆叠炉的上层通道，所述步进输送装置的末端连接有高温输送装置23，所述高温输送装置23的输送带或输送链后段贯穿平行间隔炉或堆叠炉未设置加热装置的通道。

所述连续式输送装置为链式输送装置，包括电机、链轮2、输送链3、涨紧轮4，所述链轮2与电机的驱动轴连接，所述链轮2固定设置于炉体ⅰ两端的外侧，所述输送链3分别与两端的链轮2啮合且之间的上侧部设置在托轮9上、下侧部与涨紧轮4啮合。

本发明之常规-微波联合煅烧制备稀土氧化物的方法，包括常规加热除湿、微波加热煅烧、余热释放步骤，具体步骤如下：

所述常规加热除湿步骤中的预设温度为170～230℃。

本发明的设备工作过程：

称量一定量的稀土碳酸盐或稀土草酸盐，置于匣钵10内并放置在输送链3上，匣钵10内的稀土盐通过输送链3的传动，由进料口5进入常规连续性加热炉内，在炉内前段加热区电阻丝6的加热下缓慢升温，至后段反应区升温至200℃左右并保温，随着加热及保温过程，稀土盐中溢出的游离水被抽湿装置7被抽走，最后从抽湿通道口8排出。保温结束后，机械手12从出料口11抓起匣钵10送至进料板14前进侧的托辊上，然后在推进装置13的推杆作用下将匣钵10逐一推进步进式微波加热炉内，并使匣钵10处于磁控管18间的波峰与波峰叠加处。匣钵10内的稀土盐在炉体ⅱ内的微波低温反应区继续升温并去除结晶水，溢出的游离水通过负压除湿装置15将水分排出；匣钵10继续步进移动，当热电偶16测得达到分解温度后，将匣钵10推至在炉体ⅱ内的高温反应区保温煅烧，同时将气体通过负压除湿装置15抽出。炉体ⅱ内的磁控管18采用水冷降温，待保温结束后，匣钵10出炉在传送带19上冷却一段时间，待温度降至200℃左右，将出料板21打开，启动电机20带动传送带19将匣钵10内煅烧得到的物料翻转出料，煅烧物料通过高温输送装置的输送带被送至平行间隔炉的冷却通道或堆叠炉的下层通道，利用余热加热待加热匣钵10及其内的稀土盐，同时缓慢冷却并出炉，最后将冷却后的煅烧料密封待检。

实施例1

s100：称量一定量待煅烧的稀土草酸盐置入可透过微波的匣钵10内，送入常规连续性加热炉内缓慢加热至预设的200℃并保温，在缓慢加热及保温过程中物料会逐渐分解为草酸盐的各种低水分的盐，如草酸钕在加热时会发生下列分解：

nd2(c2o4)3·10h2o→nd2(c2o4)3·8h2o→nd2(c2o4)3·(8-n)h2o，

低水分草酸盐进行吸热反应，让游离的不稳定水分充分分解，然后通过开启的抽湿装置7抽湿，保温到预设时间后出炉。

s200：将常规连续性加热炉出炉的匣钵10送入步进式微波加热炉内，匣钵10由步进式输送装置步进输送至相邻磁控管18的波峰与波峰叠加处，根据需要设置升温速率及保温时间，匣钵10内的低水分稀土草酸盐继续失水、分解，直至得到稀土氧化物，如低水分草酸钕在微波区加热时会发生如下反应：

nd2(c2o4)3·(8-n)h2o→nd2(c2o4)3→nd2o2co3→nd2o3，

在微波加热及煅烧过程中开启步进式微波加热炉顶端的负压除湿装置15进行除湿，直至煅烧结束后出炉；匣钵10中的稀土草酸盐在步进式微波加热炉内的升温曲线如图3所示。

s300：将步进式微波加热炉出炉的匣钵中的稀土氧化物输送至常规连续性加热炉的一侧进行冷却并出炉，同时反向移动利用余热加热常规连续性加热炉，将冷却出炉后的煅烧料密封待检。

实施例2

s100：称量一定量待煅烧的稀土草酸盐置入可透过微波的匣钵10内，送入常规连续性加热炉内缓慢加热至预设的170℃并保温，在缓慢加热及保温过程中物料会逐渐分解为草酸盐的各种低水分的盐，低水分草酸盐进行吸热反应，让游离的不稳定水分充分分解，然后通过开启的抽湿装置7抽湿，保温到预设时间后出炉。

s200：将常规连续性加热炉出炉的匣钵10送入步进式微波加热炉内，匣钵10由步进式输送装置步进输送至相邻磁控管18的波峰与波峰叠加处，根据需要设置升温速率及保温时间，匣钵10内的低水分稀土草酸盐继续失水、分解，直至得到稀土氧化物，在微波加热及煅烧过程中开启步进式微波加热炉顶端的负压除湿装置15进行除湿，直至煅烧结束后出炉。

s300：将步进式微波加热炉出炉的匣钵中的稀土氧化物输送至常规连续性加热炉的底部进行冷却并出炉，同时反向移动利用余热加热常规连续性加热炉，将冷却出炉后的煅烧料密封待检。

实施例3

s100：称量一定量待煅烧的稀土碳酸盐置入可透过微波的匣钵10内，送入常规连续性加热炉内缓慢加热至预设的230℃并保温，在缓慢加热及保温过程中物料会逐渐分解为碳酸盐的各种低水分的盐，低水分碳酸盐进行吸热反应，让游离的不稳定水分充分分解，然后通过开启的抽湿装置7抽湿，保温到预设时间后出炉。

s200：将常规连续性加热炉出炉的匣钵10送入步进式微波加热炉内，匣钵10由步进式输送装置步进输送至相邻磁控管18的波峰与波峰叠加处，根据需要设置升温速率及保温时间，匣钵10内的低水分稀土碳酸盐继续失水、分解，直至得到稀土氧化物，在微波加热及煅烧过程中开启步进式微波加热炉顶端的负压除湿装置15进行除湿，直至煅烧结束后出炉。

对实施例1及实施例3冷却出炉的煅烧料进行x射线衍射（xrd）及扫描电子显微镜（sem）检测，结果分别如图4、5，以及图6、7。从图4和6可以看出，通过常规连续式加热炉-步进式微波加热炉煅烧稀土草酸盐得到的稀土氧化物没有杂峰，结晶程度高；图5和7表明常规连续式加热炉-步进式微波加热炉装置煅烧稀土碳酸盐得到的稀土氧化物形貌均一，粒度小且均匀。

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