一种新型无机阻燃真石漆及其制备方法与流程

本发明涉及建筑装饰功能型涂料技术领域，尤其是涉及一种新型无机阻燃真石漆及其制备方法。

背景技术：

在现代建筑内外墙面装饰材料中，水性真石漆以天然的色泽、绚丽的色彩、一直在高档装饰墙面中占据重要地位。但目前水性真石漆多以有机成膜连接料拼合天然矿物质彩砂材料做成，在火源面前成了可燃品，给居民高层建筑外立面及室内装饰材料带来安全隐患，一旦发生火灾，市面水性真石漆会燃烧起烟，产生脱落物和一氧化碳等有毒气体，缩短了人类逃生的时间，重者会因人吸入由于水性真石漆燃烧产生的毒气而导致昏迷、窒息等状况，随着消防安全的普及和人们对防火安全意识的增强，市场急需一款阻燃类真石漆来改变目前内外墙水性真石漆易燃、易产生毒气的缺点。目前市面所售乳液型真石漆只能达到燃烧等级为b级材料。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种新型无机阻燃真石漆及其制备方法，具有阻燃、致密、多色、抗划伤，防开裂，防结露，防霉菌，耐沾污，易擦洗，无烟雾释放、储存稳定优、能与水泥墙体结合成一体的特点。

为了解决上述技术问题，本发明提供一种新型无机阻燃真石漆，由如下重量份数的各组份混合调制得到：

水80～120份、羟乙基纤维素1～3份、阴离子分散稳定剂3～5份、硅酸钾120～180份、硅溶胶50～100份、硅类气凝胶100～150份、增稠剂1～3份、天然彩砂510～613份。

作为优选方式，由如下重量份数的各组份混合调制得到：

水100份、羟乙基纤维素2份、阴离子分散稳定剂4份、硅酸钾150份、硅溶胶75份、硅类气凝胶130份、增稠剂2份、天然彩砂512份。

作为优选方式，所述羟乙基纤维素的摩尔取代度为1.8～2.0，粘度范围1500～2500cps；所述阴离子分散稳定剂采用胺类衍生物；所述硅溶胶采用有机改性的纳米二氧化硅水分散体；所述硅类气凝胶为纳米二氧化硅气凝胶颗粒；所述增稠剂为非离子聚氨酯缔合型增稠剂。

本发明提供一种新型无机阻燃真石漆的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、浆料体系预混合；在分散容器中加入水，在转速为300～600rpm的分散搅拌状态下缓慢加入羟乙基纤维素，分散均匀，待均匀时加入分散稳定剂，使其ph值在8～9之间时更好的溶解羟乙基纤维素，充分分散均匀，使预混合产品成胶状透明状态；

步骤二、添加成膜物质；在600rpm转速下依次向分散容器中加入硅酸钾、硅溶胶，分散均匀，分散搅拌的转速控制在800～1000rpm；

步骤三、添加硅类气凝胶；在转速为300～600rpm的搅拌状态下缓慢加入硅类气凝胶，以800～1000转速下分散均匀成透明状态；

步骤四、调配无机阻燃真石漆；将容器中的浆料取出放入真石漆搅拌缸中，将天然彩砂加入搅拌缸中，和浆料一起搅拌均匀；

步骤五、调配粘度；添加增稠剂，使无机阻燃真石漆粘度控制在38000～42000cps。

本发明涉及一种新型无机阻燃真石漆及其制备方法，与现有设计相比，其优点在于：本发明中在生产过程中加入羟乙基纤维素，形成产品的网格结构的建立，增加其稳定性，且羟乙基纤维素亲水基团羟基与无机硅酸钾中的阳离子k+结合，再者阴离子稳定剂的加入使得稳定剂中的阴离子与硅酸钾中的阳离子结合发生缩合反应(在水中电离后起表面活性作用部分带负电荷的表面稳定剂为阴离子稳定剂，羧酸盐类即为阴离子稳定剂)、再结合羟乙基纤维素中的羟基集团，三者形成三角网状结构，从而在其硅酸钾表面形成一层保护层，该保护层与相邻的同类粒子形成电荷斥力，限制了粒子间的布朗运动轨迹，阻碍粒子的团聚，形成一个稳定结构。而施工时硅酸钾中的硅酸离子与水泥基体中的硅酸离子交换发生融合反应，即使硅酸钾与墙体中的硅酸盐融为一体，再者硅酸钾涂料本身为无机材料，但因硅酸钾本身易脆的问题，结合硅溶胶加入解决了涂层硬度差、易脱落、多孔不致密、耐沾污性能差、储存易增稠等问题，但无机硅酸钾结合硅溶胶给材料带来了阻燃性，彩砂的主要成分为caco3、casio3、sio2。硅酸钾和彩砂在硅酸盐墙体基面上结合空气中的二氧化碳发生一系列化学反应，如硅酸钾(k2sio3)与施工界面反应生成的氢氧化钾(koh)会与空气中二氧化碳(co2)反应、硅酸钾(k2sio3)与二氧化硅(sio2)的聚合反应、硅酸钾(k2sio3)与空气中的二氧化碳(co2)反应、硅酸钾(k2sio3)与caco3反应等，再结合硅溶胶溶液的结晶成膜，最终形成无机耐水立体网状涂层，其化学反应式如下：

k2o·nsio2+ca(oh)2→cao·sio2+(n-1)sio2+2koh

2koh+co2→k2co3+h2o

k2o·nsio2+msio2→k2o·(m+n)sio2

2k2o·nsio2+co2→k2o·(2n-1)sio2+k2co3+sio2

k2o·nsio2+co2→nsio2+k2co3

硅类气凝胶纤细的纳米网络结构有效地限制了局域热激发的传播，其固态热导率比相应的玻璃态材料低2-3个数量级。纳米微孔洞抑制了气体分子对热传导的贡献。硅类气凝胶的折射率接近1，而且对红外和可见光的湮灭系数之比达100以上，能有效地透过太阳光，并阻止环境温度的红外热辐射，成为一种理想的透明隔热材料，为无机阻燃真石漆提供了一个热阻隔屏障，保证了无机阻燃真石漆的受热度不至于过高。

本发明研究的新型无机阻燃真石漆可达到燃烧等级为a1级，符合2018年执行的建筑材料燃烧等级国标gb50222-2017的要求。又无机真石漆中硅酸钾(k2sio3)的强碱性，即ph在11以上，抑制了微生物的生成，所以具有天然防霉菌的性能，本身无机真石漆在墙体成膜后会化学反应生成高硬度的彩砂结构，故具有良好的抗划伤性能、致密、多色、防结露、易擦洗、无烟雾释放、储存稳定优、能与水泥墙体结合成一体的特性。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步的说明，各实施例仅作为优选实施方式以说明本发明的技术方案，不构成对本发明的限定。

本发明的各种组分均采用现有市售产品。本发明中的“份”均指重量份。

本发明提供一种新型无机阻燃真石漆及其制备方法，由如下重量份数的各组份混合调制得到：

水80～120份、羟乙基纤维素1～3份、阴离子分散稳定剂3～5份、硅酸钾120～180份、硅类气凝胶100～150份、硅溶胶50～100份、增稠剂1～3份、天然彩砂510～603份。

所述羟乙基纤维素的摩尔取代度为1.8～2.0，粘度范围1500～2500cps。所述阴离子分散稳定剂采用胺类衍生物，有效成分占质量百分比为45％、ph为7.5、25℃60rpm粘度450mpa.s，属于一种缓和的表面活性剂。所述硅酸钾为无机成膜物质，其波美度be(20℃)为28.0～31.0、氧化钾(k2o)质量百分数≥7.5％、二氧化硅(sio2)质量百分数≥18.0％、模数为3.75～4.15，ph值为11～12、外观为无色至微黄、无味、略带浅灰色的透明或半透明粘稠液。所述硅溶胶采用有机改性的纳米二氧化硅水分散体，有效成分占质量百分比为32％，ph值(5％水溶液)为8.5～9.5，粒径为8nm，粘度为10cps。所述硅类气凝胶为二氧化硅气凝胶，是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1-100nm,比表面积为200-1000m²/g,而密度可达3kg/m³,室温导热系数可低达0.012w/(m·k)起阻隔热传导作用。所述增稠剂为非离子聚氨酯缔合型增稠剂，质量固含量为20.8％～21.8％，比重：1.04为公斤/升、布氏粘度为0～99999厘泊。所述天然彩砂为天然石材粉碎所成。

特别地，所述羟乙基纤维素为亚跨龙公司生产的型号为250hbr的产品。所述阴离子分散稳定剂为北京澳汉化工销售的lopon827。所述硅酸钾为北京奥汉化工销售的ah-k2无机硅酸钾。所述硅溶胶为上海信守助剂有限公司的s308产品。所述硅类气凝胶为廊坊陶戈生产的型号为01的产品。所述增稠剂为美国陶氏罗门哈斯亚乐顺acrysolrm-8w增稠剂。所述天然彩砂为河北灵寿县矿山所采。

实施例1～3以及对比例1～3的组分、重量及各组分的用量如表一、表二所示；

表一

表二

实施例1

步骤一、在预溶缸中加入去离子水80kg，开启搅拌，然后在搅拌下缓慢加入羟乙基纤维素1kg，然后在600转/分转速下分散10min，之后在600转/分的状态下加入阴离子分散稳定剂5kg；分散5min至纤维素无颗粒，无抱团出现、呈透明胶状。完成后供步骤二所用。

步骤二、在600转/分搅拌状态下的生产缸中依次加入硅酸钾180kg，硅溶胶75kg，分散5min至均匀状态。完成后供步骤三所用。

步骤三、在完成的步骤二中把分散机转速调整到300转/分，在此状态下缓慢加入硅类气凝胶150kg，待加入完成后调整转速到800转/分分散15min至均匀透明状态。步骤三完成后供步骤四用。由于气凝胶密度小，易起粉尘，故添加时应缓慢加入带有助剂的水溶液中，待润湿分散后再加入其他成分。

步骤四、无机阻燃真石漆的调配；将步骤三中的原料取出放入真石漆生产设备中，在800转/分的搅拌状态下加入60#雪花白200kg、70#雪花白100kg、90#雪花白50kg、80-120#肝红30kg、100#墨黑50kg，80#灰石52kg，80-120#京红30kg。以800转/分的转速下搅拌20min，待砂料搅拌均匀供步骤五使用。

步骤五、粘度的调配；在步骤四中加入增稠剂2kg调配粘度，使无机阻燃真石漆粘度控制在38000～42000cps。

实施例2

步骤一、在预溶缸中加入去离子水100kg，开启搅拌，然后在搅拌下缓慢加入羟乙基纤维素2kg，然后在600转/分转速下分散10min，之后在600转/分的状态下加入阴离子分散稳定剂4kg，分散5min至纤维素无颗粒，无抱团出现、呈透明胶状。完成后供步骤二所用。

步骤二、在600转/分搅拌状态下的生产缸中依次加入硅酸钾150kg，硅溶胶100kg，分散5min至均匀状态。完成后供步骤三所用。

步骤三、在完成的步骤二中把分散机转速调整到300转/分，在此状态下缓慢加入硅类气凝胶130kg，待加入完成后调整转速到800转/分分散15min至均匀透明状态。步骤三完成后供步骤四用。

步骤四、无机阻燃真石漆的调配；将步骤三中的原料取出放入真石漆生产设备中，在800转/分的搅拌状态下加入70#雪花白260kg、90#雪花白50kg、80-120#肝红60kg、100#墨黑100kg、80-120#京红40kg，以800转/分的转速下搅拌20min，待砂料搅拌均匀供步骤五使用。

步骤五、粘度的调配；在步骤四中加入增稠剂3kg调配粘度，使无机阻燃真石漆粘度控制在38000～42000cps。

实施例3

步骤一、在预溶缸中加入去离子水120kg，开启搅拌，然后在搅拌下缓慢加入羟乙基纤维素3kg，然后在600转/分转速下分散10min，之后在600转/分的状态下加入阴离子分散稳定剂3kg，分散5min至纤维素无颗粒，无抱团出现、呈透明胶状。完成后供步骤二所用。

步骤二、在600转/分搅拌状态下的生产缸中依次加入硅酸钾120kg，硅溶胶50kg，分散5min至均匀状态。完成后供步骤三所用。

步骤三、在完成的步骤二中把分散机转速调整到300转/分，在此状态下缓慢加入硅类气凝胶100kg，待加入完成后调整转速到800转/分分散15min至均匀透明状态。步骤三完成后供步骤四用。

步骤四、无机阻燃真石漆的调配；将步骤三中的原料取出放入真石漆生产设备中，在800转/分的搅拌状态下加入60#雪花白203kg、70#雪花白200kg、90#雪花白100kg、100#墨黑50kg、80#灰石10kg、80-120#京红40kg，以800转/分的转速下搅拌20min，待砂料搅拌均匀供步骤五使用。

步骤五、粘度的调配；在步骤四中加入增稠剂1kg调配粘度，使无机阻燃真石漆粘度控制在38000～42000cps。

对比例1

步骤一、在预溶缸中加入去离子水90kg，开启搅拌，然后在搅拌下缓慢加入压垮龙羟乙基纤维素1.5kg，然后在600转/分转速下分散10min，之后在600转/分的状态下加入有机硅钾盐1kg，分散5min至纤维素无颗粒，无抱团出现、呈透明胶状。完成后供步骤二所用。

步骤二、在600转/分搅拌状态下的生产缸中依次加入聚羧酸钠盐分散剂4kg，烷基聚氧乙烯醚类润湿剂1kg，消泡剂1kg，丙二醇的抗冻剂3kg，防腐剂1.5kg，防霉剂2.5kg，分散5min至均匀状态。完成后供步骤三所用。

步骤三、分散机转速调至500转/分，在转动条件下依次加入弹性硅丙乳液100kg，待分散5min至乳液均匀的融入到步骤三中，加入成膜助剂5kg，搅拌均匀。将增稠剂1.5kg和去离子水1.5kg混合搅拌均匀，在500转/分的状态下缓慢加入混合好的增稠剂3kg，搅拌均匀以防颗粒出现。步骤三完成后供步骤四用。

步骤四、手感真石漆的调配；将步骤四中的原料取出放入真石漆生产设备中，在800转/分的搅拌状态下加入60#雪花白250kg、70#雪花白100kg、90#雪花白50kg、80-120#肝红50kg、100#墨黑100kg、80#灰石60kg、80-120#京红70kg、40-80桃红106.5kg，以800转/分的转速下搅拌20min，待砂料搅拌均匀即为成品。

对比例2

步骤一、在预溶缸中加入去离子水100kg，开启搅拌，然后在搅拌下缓慢加入羟乙基纤维素1.7kg，然后在600转/分转速下分散10min，之后在600转/分的状态下加入有机硅钾盐1kg，分散5min至纤维素无颗粒，无抱团出现、呈透明胶状。完成后供步骤二所用用。

步骤二、在600转/分搅拌状态下的生产缸中依次加入聚羧酸钠盐分散剂5kg，烷基聚氧乙烯醚类润湿剂2kg，消泡剂2kg，丙二醇的抗冻剂4.5kg，防腐剂1.5kg，防霉剂3.5kg，分散5min至均匀状态。完成后供步骤三所用。

步骤三、分散机转速调至500转/分，在转动条件下依次加入弹性硅丙乳液125kg，加入成膜助剂6.5kg，搅拌均匀。将增稠剂2.5kg和去离子水2.5kg混合搅拌均匀，在500转/分的状态下缓慢加入混合好的增稠剂5kg，搅拌均匀以防颗粒出现。步骤三完成后供步骤四用。

步骤四：真石漆的调配；将步骤三中的原料取出放入真石漆生产设备中，在800转/分的搅拌状态下加入60#雪花白200kg、70#雪花白100kg、90#雪花白50kg、80-120#肝红30kg、100#墨黑50kg、80#灰石54kg、80-120#京红88.3kg、40-80桃红170kg。以800转/分的转速下搅拌20min，待砂料搅拌均匀即为成品。

对比例3

步骤一、在预溶缸中加入去离子水100kg，开启搅拌，然后在搅拌下缓慢加入羟乙基纤维素2kg，然后在600转/分转速下分散10min至纤维素无颗粒，无抱团出现、呈透明胶状。完成后供步骤二所用。

步骤二、在600转/分搅拌状态下的生产缸中依次加入烷基聚氧乙烯醚类润湿剂2kg，消泡剂2kg，丙二醇的抗冻剂4.5kg，防腐剂1.5kg，防霉剂3.5kg，分散5min至均匀状态。完成后供步骤三所用。

步骤三、分散机转速调至500转/分，在转动条件下依次加入弹性硅丙乳液125kg，待分散5min至乳液均匀的融入到步骤二中，加入成膜助剂6.5kg，搅拌均匀。将增稠剂2.5kg和去离子水2.5kg混合搅拌均匀，在500转/分的状态下缓慢加入混合好的增稠剂5kg，搅拌均匀以防颗粒出现。步骤三完成后供步骤四用。

步骤四、真石漆的调配；将步骤三中的原料取出放入真石漆生产设备中，在800转/分的搅拌状态下加入60#雪花白200kg、70#雪花白100kg、90#雪花白50kg、80-120#肝红30kg、100#墨黑50kg、80#灰石58kg、80-120#京红130kg、40-80桃红130kg。以800转/分的转速下搅拌20min，待砂料搅拌均匀即为成品。

取上述实施例1～3及对比例1～3的成品各1kg制版、喷涂在a4大小水泥板材上干燥后，根据下列检测方法进行性能检测，进行测试并记录与表三。

表三

测试方法及要求：

(1)燃烧等级

检验依据：按照gb/t14402-2007《建筑材料及制品的燃烧性能燃烧热值的测定》

gb/t20284-2006《建筑材料或制品的单体燃烧试验》

判定依据：gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》

(2)产烟毒性

检验依据：根据gb/t20285-2006《材料产烟毒性危险分级》

判定依据：根据gb/t20285-2006《材料产烟毒性危险分级》

(3)划痕实验：参照gb/t9279-2007/iso1518:1992

(4)户外结露：放入冰箱30分钟后取出，之后放入25℃，湿度70％的空气中，观察结露情况。

(5)与水泥墙体连接度：用刀片剥离漆面看与墙体连接度。

从表三的结果可以得出，根据gb8624-2012《建筑材料及制品燃烧性能分级》中平板状建筑材料及制品燃烧性能等级的判定条件，判定燃烧性能为a1级。根据gb/t20285-2006《材料产烟毒性危险分级》的判定条件，判定实施例产烟毒性达到aq1级。综合以上判断，本发明实施例1、2、3制得新型无机阻燃真石漆相比对比例1、2、3，本发明加入硅酸钾及硅溶胶和硅类气凝胶，使得无机阻燃真石漆在燃烧级别上分别达到了a1级燃烧等级。羟乙基纤维素加入，形成产品的网格结构的建立，使其稳定性增加，且羟乙基纤维素亲水基团羟基与无机硅酸钾中的阳离子结合，再者阴离子分散稳定剂的加入使得稳定剂中的阴离子与硅酸钾阳离子结合交替反应、再结合羟乙基纤维素中的羟基集团，三者形成三角网状结构，从而在其硅酸钾表面形成一层保护层，该保护层与相邻的其他粒子集团又形成电荷斥力，限制了粒子间的布朗运动轨迹，阻碍粒子的团聚，形成一个稳定结构，保持了无机涂料在强碱状态下的稳定性。

施工时硅酸钾中的硅酸离子与水泥基体中的硅酸离子交换发生融合反应，也即使硅酸钾与墙体中的硅酸盐融为一体，再者硅酸钾涂料本身为无机材料，但因硅酸钾本身易脆的问题，结合硅溶胶加入解决了涂层硬度差、易脱落，多孔不致密，耐沾污性能差，储存易增稠等的问题，但无机硅酸钾结合硅溶胶即硅类气溶胶给材料带来了阻燃性，硅酸钾和彩砂在硅酸盐墙体几面上结合空气中二氧化碳发生一系列化学反应，再结合硅溶胶溶液的结晶成膜，最终形成无机耐水立体网状涂层。硅酸钾、气溶胶、彩砂、硅溶胶在墙体上形成的无机耐水立体网状结构及化学特性-阻燃，具有耐高温等特性。

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