一种用于工艺制品加工的等静压石墨制备工艺的制作方法

本发明涉及石墨工艺制品加工技术领域，具体为一种用于工艺制品加工的等静压石墨制备工艺。

背景技术：

石墨是碳的一种同素异形体，为灰黑色，不透明固体，密度为2.25克每立方厘米，熔点为3652℃，沸点4827℃。化学性质稳定，耐腐蚀，同酸、碱等药剂不易发生反应。687℃时在氧气中燃烧生成二氧化碳。可被强氧化剂如浓硝酸、高锰酸钾等氧化。可用作抗磨剂、润滑剂，高纯度石墨用作原子反应堆中的中子减速剂，还可用于制造坩埚、电极、电刷、干电池、石墨纤维、换热器、冷却器、电弧炉、弧光灯、铅笔的笔芯等。

由于石墨本身的特性，石墨是由焦炭骨料与粘结剂通过等静压加工成型，而焦炭骨料是粒径十分细小的类球形颗粒，因此，在等静压加工过程中，成型石墨制品的密度不足够高时会导致脱粉，出现石墨制品不利于雕刻加工的问题。

在专利号为cn2018105638074的专利文献公开了的一种高密度超细孔径石墨的制备方法，其包括以下步骤：原材料旋转、搅拌混捏、压制成型、一次焙烧、一次浸渍、二次焙烧、二次浸渍、三次焙烧以及石墨化，其通过利用平均粒径为10～100μm的焦炭骨料与粘合剂混捏、压型与焙烧之后，通过利用两次高压浸渍，利用浸渍剂将制品的大孔隙进行封堵，使大孔隙转变为小孔隙，解决无法利用大颗粒骨料进行细孔径石墨制备的技术问题，实现大颗粒骨料制备细孔径石墨材料，保证石墨材料孔径≤1μm的同时，缩小石墨材料颗粒比表面积与表面能，并且在石墨化过程中通过纯化提高石墨制品的纯度。

但是，上述文献中的高密度超细孔径石墨是应用于核反应堆中，与应用于工艺品中的石墨制品存在很大的区别，工艺品中应用的石墨制品主要要求不掉粉、密度高利于进行雕刻，且表面能形成镜面效果，这与应用于核反应堆中的石墨制品强调的孔隙均匀、比表面积的效果完全不同。

技术实现要素：

针对以上问题，本发明提供了一种用于工艺制品加工的等静压石墨制备工艺，通过利用对混捏、磨碎后的混合物在等静压成型之前进行振动与抽真空处理，去除混合物的粉体之间空气，避免在等静压成型过程中，对成型石墨制品密度的影响，提高成型的石墨制品的密度，解决石墨制品因密度因素无法应用于工艺品加工的技术问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种用于工艺制品加工的等静压石墨制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，原材料选择，焦炭骨料和粘结剂，其中焦炭骨料中固定碳含量为≥99％，灰分≤0.5％，硼b、钆gd均小于0.1ppm，钐sm、铕eu、镉cd和锂li均小于0.5ppm，水分≤0.2％，硫分≤0.2％；

粘结剂中灰分为≤0.2％，挥发分为40～70％，结焦值为40～70％，软化点为160～200℃，喹啉不溶物为20～25％，甲苯不溶物为25～55％；

对焦炭骨料进行磨粉粉碎，获得平均粒度5～10μm的类圆球形颗粒；

步骤二，搅拌混捏，将40～65重量份的焦炭骨料与60～35重量份的粘结剂混捏，混捏温度250～400℃，混捏时间150～200min，混捏冷却后通过磨粉机进行粉碎处理；

步骤三，成型，将步骤二所得混合物成型，步骤二所得混合物置于振动机上振动时间10～30秒，混合物的振实密度＞0.8g/cm3，转移至真空设备中进行抽真空处理60～100min后，置于等静压机内等静压成型为生坯，成型压力250～300mpa，保压时间≥100min，卸压速率为45～60mpa/min；

步骤四，一次焙烧，将挤压成型后的生坯进行焙烧处理，焙烧温度范围800～1200℃，升温速率15～25℃/h，炉内温差≤150℃，炉内压力10～30bar，焙烧处理时间40～50天，得到一次焙烧制品；

步骤五，一次浸渍，一次焙烧制品进行浸渍处理，浸渍压力6～12mpa，温度200～500℃，保压48h，一次浸渍后的制品，其增重率为13～18％，体积密度为1.88～1.95cm³，浸渍剂为煤沥青、石油沥青、人造树脂或糖溶液；

步骤六，二次焙烧，重复步骤四，对完成一次浸渍处理的制品进行二次焙烧处理，焙烧温度范围700～1000℃，升温速率20～45℃/h，炉内温差≤150℃，炉内压力10～30bar，焙烧处理时间35～40天，得到二次焙烧制品；

步骤七，二次浸渍，重复步骤五，对得到的二次焙烧制品进行二次浸渍处理，浸渍压力6～12mpa，温度200～500℃，保压48h，一次浸渍后的制品，其增重率为6～9％，体积密度为2.05～2.10g/cm³；

步骤八，三次焙烧，重复步骤四，对完成二次浸渍处理后的制品进行三次焙烧处理，焙烧温度范围700～1000℃，升温速率20～45℃/h，炉内温差≤150℃，焙烧处理时间35～40天，得到三次焙烧制品；

步骤九，石墨化/纯化，将得到的三次焙烧制品在2100～2500℃石墨化，升温速率20～40℃/h，在温度至1500～2200℃时，通入纯化的卤素，气体流量30～80kg/h，整个步骤处理时间为50～60天，即可得到石墨坯品，石墨坯品的电阻率为10～20μωm，四点抗折强度50～70mpa，体积密度＞1.9g/cm³，耐压强度90～160mpa，肖氏硬度65～90hsd，显气孔率＜8％。

所述步骤四、步骤六与步骤八中，制品进行焙烧处理时，可以在高精度温控要求的碳化焙烧炉中进行，碳化焙烧炉包括但不限于车底式碳化炉、环式、隧道等其他类似炭化炉；

优选为，车底式碳化炉。

加热方式为天然气、电、煤；

由于随着焙烧次数的增加，制品的内部结构越发趋于稳定，因此，可以逐步提高焙烧过程中的升温速率，以获得更佳的工作效率。

作为改进，所述步骤一中，对焦炭骨料进行磨粉粉碎后，获得平均粒度5～10μm的类圆球形颗粒。

作为改进，所述步骤一中，焦炭骨料预处理，即在1100～1500℃温度下进行煅烧24～36h。

作为改进，所述步骤二中，混捏温度为250～400℃，时间为150～200min。

作为改进，所述步骤三中，振动时，振动时间10～30秒，混合物的振实密度＞0.8g/cm3，抽真空处理时间为60～100min，成型时，成型压力250～300mpa，保压时间≥100min，卸压速率为45～60mpa/min。

作为改进，所述步骤三中，经过振动与抽真空处理的混合物加注到等静压模具内后，将等静压模具置于等静压机内进行等静压成型处理，混合物加注步骤包括：

步骤a，上料，所述步骤二中得到的混合物经过振动与抽真空处理后输入到储料罐内存储；

步骤b，模具上装，将所述等静压模具上装到加料机架上，加料头机构中的加料头组件通过升降组件的驱动下降与所述等静压模具中的内模芯的开口密封配合，该加料头组件中的密封塞与所述加料机架上的旋转头配合夹紧所述等静压模具，且该加料头组件中的外料管及内料管伸入所述内模芯内；

步骤c，抽真空处理，安装于所述加料机架上的抽真空组件启动，将所述内模芯内的空气抽出，收集到所述抽真空组件的储气囊内；

步骤d，旋转水平，待抽真空处理结束后，旋转机启动，带动加料机架顺时针旋转90°，将所述等静压模具放平，所述加料头组件启动沿所述外料管的环向对所述内模芯注入所述储料罐内存储的混合物，同步的，所述等静压模具由安装于所述加料机架上的转动电机通过旋转头带动旋转；

步骤e，旋转竖直，待所述内模芯内除去所述外料管占据的空间均充满混合物后，所述转机启动，带动加料机架逆时针旋转90°，将所述等静压模具竖直，所述外料管及内料管匀速从所述内模芯向上抽出，所述内料管内留存的混合物排出对所述内模芯进行填充；以及

步骤f，复位，所述升降组件带动所述密封塞上升复位，所述内模芯顶部的开口处通过密封端盖进行密封后，将所述等静压模具转移至所述等静压机内。

作为改进，所述升降组件包括：

丝杆，所述丝杆平行于所述加料机架的长度方向设置于所述加料机架上；

光轴，所述光轴平行于所述丝杆设置于加料机架上；以及

升降板，所述升降板穿设于所述丝杆与所述光轴上，该升降板上设置有与所述丝杆螺纹配合的丝杆螺母，所述密封塞转动安装于所述升降板上。

作为改进，所述步骤b中，所述外料管同轴穿设于所述密封塞上，其与所述密封塞相对转动设置，且其置于所述内模芯内部位的外圆周侧壁上均布若干的第一排料孔，该外料管置于所述内模芯底部的侧壁上均布有第二排料孔；

所述内料管插设于所述外料管内，其与所述外料管相对转动设置，且其外圆周侧壁上均布若干的与所述第一排料孔一一对应设置的第三排料孔，该内料管置于所述外料管底部的侧壁上均布有第四排料孔，且该内料管的顶部与所述储料罐通过伸缩设置的软管连通设置；

所述内模芯水平设置时，所述第一排料孔与所述第三排料孔重合，所述外料管从所述第一排料孔向外出料；所述内模芯竖直设置时，所述第二排料孔与所述第四排料孔重合，所述外料管从所述第二排料孔向外出料。

作为改进，所述步骤b中，所述内模芯的外部套设有刚性外筒，该刚性外筒上开设有若干的通孔，所述刚性外筒包括：

底板，所述底板上沿轴线圆周等距均布有若干的导向槽，该底板上开设有所述通孔；

侧板，若干的所述侧板沿所述底板的轴线圆周等距设置于所述底板上，其下端部设置有沿所述导向槽滑动的滑块，且其上开设有通孔；

旋转盘，所述旋转盘平行设置于所述底板设置于该底板的下方，其上设置有圆周等距阵列设置的弧形槽，该弧形槽内设置有与所述滑块一体连接的导向轴，且所述旋转盘上开设有所述通孔；以及

定位销钉，所述定位销钉竖直安装于所述底板上，其位于所述底板与所述旋转盘之间；

所述旋转盘旋转，带动所述侧板合拢形成置物区，所述定位销钉与所述旋转盘上的定位插孔配合，锁定所述侧板。

作为改进，所述步骤c中，所述抽真空组件包括：

储气囊，所述储气囊安装于所述加料机架上，其下端部活动伸缩设置；

真空吸管，所述真空吸管连通所述内料管与所述储气囊；以及

真空泵，所述真空泵安装于所述加料机架上，其与所述储气囊。

作为改进，所述储气囊包括位于长度方向两端刚性设置的端盖及位于端盖之间柔性伸缩设置的密封套。

作为改进，所述步骤c中，所述抽真空组件工作时，所述内料管通过其上设置的控制阀门组切断与所述储料罐的连通；所述步骤d中，所述加料头组件工作时，所述真空吸管由所述控制阀门组切断与所述内料管的连通，所述步骤e中，所述真空吸管由所述控制阀门组控制与所述内料管的连通，所述内料管通过其上设置的控制阀门组切断与所述储料罐的连通，所述内料管内的混合物由所述抽真空组件中的气压挤压排出。

作为改进，所述控制阀门组包括：

第一阀门，所述第一阀门安装于所述真空吸管上，其控制所述真空吸管的通断；

第二阀门，所述第二阀门安装于所述内料管上，其位于所述真空吸管与所述内料管连接部位的上方，且其控制所述内料管供料的通断；

传动轴，所述传动轴转动安装于所述内料管上，其与所述第二阀门之间通过同步带轮组传动连接；以及

锥齿轮传动组，所述锥齿轮传动组传动连接所述传动轴与所述第一阀门，所述第一阀门旋转切换时，所述第二阀门同步旋转切换。

作为改进，所述步骤f中，所述内料管上设置有排出气体的卸压机构，该卸压机构包括：

排气支管，所述排气支管与所述外料管的顶部连通设置，该排气支管密封的端部设置有排气孔；

排气阀，所述排气阀弹性伸缩设置于所述排气孔处，所述排气阀包括阀芯、阀杆、限位碟板及弹性伸缩件，所述阀芯设置于所述排气支管内部，其上设置有与所述排气孔对应配合且呈l形设置的排气通道，所述阀杆安装于所述阀芯上，其穿透所述排气支管与设置于该排气支管外部的限位碟板连接，所述弹性伸缩件套设于所述阀杆上，其抵触设置于所述限位碟板与所述排气支管之间。

作为改进，所述步骤四中，制品进行焙烧处理时，焙烧温度范围800～1200℃，升温速率15～25℃/h，炉内温差≤150℃，炉内压力10～30bar，焙烧处理时间40～50天。

作为改进，所述步骤五中，浸渍压力6～12mpa，温度200～500℃，保压48h，一次浸渍后的制品，其增重率为13～18％，体积密度为1.88～1.95cm³。

所述步骤五与步骤七中，所述浸渍剂为煤沥青、石油沥青、人造树脂或糖溶液；

所述步骤九中，石墨化可以在直流艾奇逊石墨化炉、内串式石墨化炉或其他电加热或感应加热炉中进行；

所述卤素为卤素气体是氟、氯、溴或碘，优选氯气、氟利昂或类似氯化气体、氟化气体中的一种或两种以上。

本发明的有益效果在于：

(1)采用平均粒度为5～10μm的焦炭骨料与粘合剂作为原材料制备工艺品用石墨，利用制备过程中对混捏、磨碎后的混合物在等静压成型之前进行振动与抽真空处理，去除混合物的粉体之间空气，避免在等静压成型过程中，对成型石墨制品密度的影响，提高成型的石墨制品的密度，强化石墨制品表面的镜面感，同时避免掉粉；

(2)在进行等静压成型之前，经过混捏后的混合物需要注入到专门运用于等静压机内的等静压模具内，而在注入的过程中，由于等静压模具内部存留的空气的因素，会导致等静压成型的石墨制品的密度偏低，通过利用步骤c中的抽真空处理，去除这部分空气对石墨制品密度的影响；

(3)本发明在对等静压模具进行注料时，首先先将等静压模具放置水平，利用加料头组件水平插入到等静压模具内进行加料，在加料过程中配合等静压模具的旋转，使得混合物在等静压模具内分布的更加均匀，在等静压模具内充满混合物后，将等静压模具竖直放置，使得加料头组件边匀速的自等静压模具内抽出的同时，加料头组件不断喷出混合物，填补加料头组件撤出后的空白，同时，避免了竖直加料带来的上层料对下层料挤压带来的混合物分布不均的问题；

(4)本发明在对竖直设置的等静压模具进行加料时利用抽真空时从等静压模具内抽取的气体进行回用加压形成类似气体活塞的作用，使得残留在内料管内的混合物得到加压释放，避免了内料管内混合物的残留；

(5)本发明利用复位过程中，泄压机构的设置将位于残留在内料管内的气体泄出，避免内料管内加压排料的气体重新进入到等静压模具内，对等静压成型的石墨制品造成影响。

综上所述，本发明具有成型的石墨制品密度高，石墨制品表面镜面效果好，利于雕刻等优点，尤其适用石墨工艺制品加工技术领域。

附图说明

图1为本发明制备工艺流程示意图；

图2为本发明等静压模具注料工艺流程示意图；

图3为本发明用于石墨工艺制品等静压加工注料设备立体结构示意图；

图4为本发明用于石墨工艺制品等静压加工注料设备剖视结构示意图；

图5为本发明刚性外筒收拢状态示意图；

图6为本发明刚性外筒打开状态示意图；

图7为本发明刚性外筒下部局部结构示意图；

图8为本发明侧板立体结构示意图；

图9为本发明底板立体结构示意图；

图10为本发明旋转盘俯视结构示意图；

图11为本发明内模芯立体结构示意图；

图12为本发明转动电机剖视结构示意图；

图13为本发明加料头机构立体结构示意图；

图14为本发明控制阀门组立体结构示意图；

图15为本发明控制阀门组剖视结构示意图；

图16为本发明外料管立体结构示意图；

图17为本发明内料管立体结构示意图；

图18为本发明抽真空组件立体结构示意图；

图19为本发明卸压机构剖视结构示意图；

图20为本发明加料头机构侧视结构示意图；

图21为本发明定位头立体结构示意图；

图22为本发明水平加料状态示意图；

图23为本发明竖直加料状态示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

实施例1：

如图1所示

1、原材料：平均直径10μm的石油焦65重量份和沥青35重量份。

2、制备方法：

步骤一、原材料选择

选择石油焦和沥青。

主要由以下原料及性能指标：

石油焦：固定碳含量为≥99％，灰分≤0.5％，硼b、钆gd均小于0.1ppm，钐sm、铕eu、镉cd和锂li均小于0.5ppm，水分≤0.2％，硫分≤0.2％；

沥青：灰分为≤0.2％，挥发分为40～70％，结焦值为40～70％，软化点为160～200℃，喹啉不溶物为20～25％，甲苯不溶物为25～55％；

步骤二、配料、混捏

将石油焦和沥青放入混捏机中，温度为350℃，混捏时间为150min。

步骤三、等静压成型

将步骤三步骤二所得混合物置于振动机上，振动时间30秒，混合物的振实密度1.0g/cm3，转移至真空设备中进行抽真空处理100min后，装入等静压模具内，置于等静压机内等静压成型为生坯，成型压力250mpa，保压时间100min，卸压速率为45mpa/min。

步骤四、一次焙烧

将步骤三所得生坯在高精度温控要求的车底式焙烧炉中加热处理，焙烧最高温度为1100℃，升温速率为15℃/小时，炉内最大温差不超过150℃，炉内压力10bar，炉内温度升温至1100℃后保温处理，整个步骤处理的时间为50天。

步骤五、一次浸渍

将步骤四所得的一次焙烧制品用沥青浸渍一次，浸渍压力6mpa，温度200℃，保压48h，产品增重率达到13％，产品体积密度为1.88g/cm³。

步骤六、二次焙烧

重复步骤四，对完成一次浸渍处理的制品进行二次焙烧处理，焙烧最高温度为1000℃，升温速率为25℃/小时，炉内最大温差不超过150℃，炉内压力30bar，炉内温度升温至1000℃后保温处理，整个步骤处理的时间为40天，得到二次焙烧制品；

步骤七、二次浸渍

重复步骤五，对得到的二次焙烧制品进行二次浸渍处理，浸渍压力6mpa，温度200℃，保压48h，二次浸渍后的制品，其增重率为6％，体积密度为2.05g/cm³；

步骤八、三次焙烧

重复步骤四，对完成二次浸渍处理后的制品进行三次焙烧处理，焙烧最高温度为700℃，升温速率为10℃/小时，炉内最大温差不超过100℃，炉内温度升温至700℃后保温处理，整个步骤处理的时间为35天，得到三次焙烧制品；

步骤九、石墨化/纯化

将得到的三次焙烧制品在2100℃的石墨化炉中进行石墨化，升温速率20℃/小时，在温度至1500℃时，通入纯化的氯气，流量30kg/h，石墨坯品开始纯化并继续石墨化，整个步骤处理时间为60天。该步骤结束后，即可得到最终的石墨坯品，该石墨坯品的电阻率为20μωm，四点抗折强度65mpa，体积密度2.08g/cm³，耐压强度100mpa，肖氏硬度80hsd，显气孔率5％。

实施例2：

如图1所示

1、原材料：平均直径8μm的石油焦60重量份和沥青40重量份。

2、制备方法：

步骤一、原材料选择

选择石油焦和沥青。

主要由以下原料及性能指标：

石油焦：固定碳含量为≥99％，灰分≤0.5％，硼b、钆gd均小于0.1ppm，钐sm、铕eu、镉cd和锂li均小于0.5ppm，水分≤0.2％，硫分≤0.2％；

沥青：灰分为≤0.2％，挥发分为40～70％，结焦值为40～70％，软化点为160～200℃，喹啉不溶物为20～25％，甲苯不溶物为25～55％；

步骤二、配料、混捏

将石油焦和沥青放入混捏机中，温度为250℃，混捏时间为200min。

步骤三、等静压成型

将步骤三步骤二所得混合物置于振动机上，振动时间20秒，混合物的振实密度1.2g/cm3，转移至真空设备中进行抽真空处理80min后，装入等静压模具内，置于等静压机内等静压成型为生坯，成型压力275mpa，保压时间120min，卸压速率为55mpa/min。

步骤四、一次焙烧

将步骤三所得生坯在高精度温控要求的车底式焙烧炉中加热处理，焙烧最高温度为1200℃，升温速率为25℃/小时，炉内最大温差不超过150℃，炉内压力30bar，炉内温度升温至1200℃后保温处理，整个步骤处理的时间为40天。

步骤五、一次浸渍

将步骤四所得的一次焙烧制品用沥青浸渍一次，浸渍压力8mpa，温度400℃，保压48h，产品增重率达到15％，产品体积密度为1.92g/cm³。

步骤六、二次焙烧

重复步骤四，对完成一次浸渍处理的制品进行二次焙烧处理，焙烧最高温度为950℃，升温速率为30℃/小时，炉内最大温差不超过150℃，炉内压力25bar，炉内温度升温至950℃后保温处理，整个步骤处理的时间为35天，得到二次焙烧制品；

步骤七、二次浸渍

重复步骤五，对得到的二次焙烧制品进行二次浸渍处理，浸渍压力8mpa，温度300℃，保压48h，二次浸渍后的制品，其增重率为8％，体积密度为2.08g/cm³；

步骤八、三次焙烧

重复步骤四，对完成二次浸渍处理后的制品进行三次焙烧处理，焙烧最高温度为900℃，升温速率为10℃/小时，炉内最大温差不超过100℃，炉内温度升温至900℃后保温处理，整个步骤处理的时间为40天，得到三次焙烧制品；

步骤九、石墨化/纯化

将得到的三次焙烧制品在2300℃的石墨化炉中进行石墨化，升温速率30℃/小时，在温度至1800℃时，通入纯化的氯气，流量50kg/h，石墨坯品开始纯化并继续石墨化，整个步骤处理时间为55天。该步骤结束后，即可得到最终的石墨坯品，该石墨坯品的电阻率为15μωm，四点抗折强度70mpa，体积密度2.10g/cm³，耐压强度160mpa，肖氏硬度90hsd，显气孔率4.3％。

实施例3：

如图1所示

1、原材料：平均直径5μm的石油焦40重量份和沥青60重量份。

2、制备方法：

步骤一、原材料选择

选择石油焦和沥青。

主要由以下原料及性能指标：

石油焦：固定碳含量为≥99％，灰分≤0.5％，硼b、钆gd均小于0.1ppm，钐sm、铕eu、镉cd和锂li均小于0.5ppm，水分≤0.2％，硫分≤0.2％；

沥青：灰分为≤0.2％，挥发分为40～70％，结焦值为40～70％，软化点为160～200℃，喹啉不溶物为20～25％，甲苯不溶物为25～55％；

步骤二、配料、混捏

将石油焦和沥青放入混捏机中，温度为400℃，混捏时间为175min。

步骤三、等静压成型

将步骤三步骤二所得混合物置于振动机上，振动时间20秒，混合物的振实密度0.9g/cm3，转移至真空设备中进行抽真空处理60min后，装入等静压模具内，置于等静压机内等静压成型为生坯，成型压力300mpa，保压时间110min，卸压速率为60mpa/min。

步骤四、一次焙烧

将步骤三所得生坯在高精度温控要求的车底式焙烧炉中加热处理，焙烧最高温度为1000℃，升温速率为20℃/小时，炉内最大温差不超过150℃，炉内压力20bar，炉内温度升温至1000℃后保温处理，整个步骤处理的时间为45天。

步骤五、一次浸渍

将步骤四所得的一次焙烧制品用沥青浸渍一次，浸渍压力12mpa，温度500℃，保压48h，产品增重率达到18％，产品体积密度为1.90g/cm³。

步骤六、二次焙烧

重复步骤四，对完成一次浸渍处理的制品进行二次焙烧处理，焙烧最高温度为1000℃，升温速率为45℃/小时，炉内最大温差不超过150℃，炉内压力30bar，炉内温度升温至1000℃后保温处理，整个步骤处理的时间为40天，得到二次焙烧制品；

步骤七、二次浸渍

重复步骤五，对得到的二次焙烧制品进行二次浸渍处理，浸渍压力12mpa，温度500℃，保压48h，二次浸渍后的制品，其增重率为9％，体积密度为2.05g/cm³；

步骤八、三次焙烧

重复步骤四，对完成二次浸渍处理后的制品进行三次焙烧处理，焙烧最高温度为1000℃，升温速率为10℃/小时，炉内最大温差不超过100℃，炉内温度升温至1000℃后保温处理，整个步骤处理的时间为38天，得到三次焙烧制品；

步骤九、石墨化/纯化

将得到的三次焙烧制品在2500℃的石墨化炉中进行石墨化，升温速率40℃/小时，在温度至2200℃时，通入纯化的氯气，流量80kg/h，石墨坯品开始纯化并继续石墨化，整个步骤处理时间为60天。该步骤结束后，即可得到最终的石墨坯品，该石墨坯品的电阻率为10μωm，四点抗折强度55mpa，体积密度2.10g/cm³，耐压强度95mpa，肖氏硬度75hsd，显气孔率4％。

下面列表描述本发明所生产等静压石墨与传统石墨性能对比：

上表中普通石墨的性能参数来自于申请人对常规普通石墨的检测后得到的数据。

抗折强度、抗压强度：这两个数值越高，说明材料的内部结合力越强，在雕刻机加工时，才能够保证在细微的笔画处，不至于使材料发生破损，材料结合力强；

密度、气孔率：密度越高，气孔率越低，说明材料内部越致密，由于原始颗粒都是微米级的粒子，颗粒间的结合非常紧密，间隙很小，石墨的镜面效果就好；

硬度：硬度高，说明材料的刚性很强，材料发生变形时内部缓冲空间小，意味着材料内部空隙小，颗粒之间结合紧密，这样对石墨的镜面效果就好；

气孔率：该数值越低，说明材料内部越致密，颗粒间的结合好，在印章上色过程中，不至于被吸附到材料内部，使得印章液体都留在笔画痕迹的通道内，有利于印章的上色附着。

由上表可知：

原料粒径大小与石墨成品的密度及硬度大小成反比，但原料粒径过小会对抗折强度及抗压强度产生反作用，此外，原料粒径大小与气孔率呈反比，为了保证成型的石墨制品在密度、硬度、抗折强度及抗压强度尽可能大的同时，气孔率尽可能的小，这就需要选用原料粒径相对适中的原料，不能粒径过小，配合成型过程中，利用振动及等静压的加工方式，对原料内部进行振实及加压收缩，使得原材料内部的密度、抗折强度、抗压强度及硬度均相应增大，同时，内部颗粒之间的结合紧密，气孔率低，镜面效果好。

实施例4：

如图2所示，所述步骤三中，经过振动与抽真空处理的混合物加注到等静压模具1内后，将等静压模具置于等静压机2内进行等静压成型处理，混合物加注步骤包括：

步骤a，上料，所述步骤二中得到的混合物经过振动与抽真空处理后输入到储料罐3内存储；

步骤b，模具上装，将所述等静压模具1上装到加料机架5上，加料头机构6中的加料头组件62通过升降组件61的驱动下降与所述等静压模具1中的内模芯11的开口密封配合，该加料头组件62中的密封塞621与所述加料机架5上的旋转头52配合夹紧所述等静压模具1，且该加料头组件62中的外料管622及内料管625伸入所述内模芯11内；

步骤c，抽真空处理，安装于所述加料机架5上的抽真空组件63启动，将所述内模芯11内的空气抽出，收集到所述抽真空组件63的储气囊631内；

步骤d，旋转水平，待抽真空处理结束后，旋转机4启动，带动加料机架5顺时针旋转90°，将所述等静压模具1放平，所述加料头组件62启动沿所述外料管622的环向对所述内模芯11注入所述储料罐3内存储的混合物，同步的，所述等静压模具1由安装于所述加料机架5上的转动电机51通过旋转头52带动旋转；

步骤e，旋转竖直，待所述内模芯11内除去所述外料管622占据的空间均充满混合物后，所述转机4启动，带动加料机架5逆时针旋转90°，将所述等静压模具1竖直，所述外料管622及内料管625匀速从所述内模芯11向上抽出，所述内料管625内留存的混合物排出对所述内模芯进行填充；以及

步骤f，复位，所述升降组件61带动所述密封塞621上升复位，所述内模芯11顶部的开口处通过密封端盖111进行密封后，将所述等静压模具1转移至所述等静压机2内。

进一步的，所述步骤b中，所述升降组件61包括：

丝杆611，所述丝杆611平行于所述加料机架5的长度方向设置于所述加料机架5上；

光轴612，所述光轴612平行于所述丝杆611设置于加料机架5上；以及

升降板613，所述升降板613穿设于所述丝杆611与所述光轴612上，该升降板613上设置有与所述丝杆611螺纹配合的丝杆螺母614，所述密封塞621转动安装于所述升降板613上。

更进一步的，所述步骤b中，所述外料管622同轴穿设于所述密封塞621上，其与所述密封塞621相对转动设置，且其置于所述内模芯11内部位的外圆周侧壁上均布若干的第一排料孔623，该外料管622置于所述内模芯11底部的侧壁上均布有第二排料孔624；

所述内料管625插设于所述外料管622内，其与所述外料管622相对转动设置，且其外圆周侧壁上均布若干的与所述第一排料孔623一一对应设置的第三排料孔626，该内料管625置于所述外料管622底部的侧壁上均布有第四排料孔629，且该内料管625的顶部与所述储料罐3通过伸缩设置的软管627连通设置；

所述内模芯11水平设置时，所述第一排料孔623与所述第三排料孔626重合，所述外料管622从所述第一排料孔623向外出料；所述内模芯11竖直设置时，所述第二排料孔624与所述第四排料孔629重合，所述外料管622从所述第二排料孔624向外出料。

此外，所述步骤b中，所述内模芯11的外部套设有刚性外筒12，该刚性外筒12上开设有若干的通孔13，所述刚性外筒12包括：

底板121，所述底板121上沿轴线圆周等距均布有若干的导向槽122，该底板121上开设有所述通孔13；

侧板123，若干的所述侧板123沿所述底板121的轴线圆周等距设置于所述底板121上，其下端部设置有沿所述导向槽122滑动的滑块124，且其上开设有通孔13；

旋转盘125，所述旋转盘125平行设置于所述底板121设置于该底板121的下方，其上设置有圆周等距阵列设置的弧形槽126，该弧形槽126内设置有与所述滑块124一体连接的导向轴127，且所述旋转盘125上开设有所述通孔13；以及

定位销钉128，所述定位销钉128竖直安装于所述底板121上，其位于所述底板121与所述旋转盘125之间；

所述旋转盘125旋转，带动所述侧板123合拢形成置物区120，所述定位销钉128与所述旋转盘125上的定位插孔129配合，锁定所述侧板123。

在所述等静压模具1进行上装时，首先将刚性外筒12插设到旋转头52上，固定底板121，再旋转旋转盘125，使得侧板123向扩散，将内模芯11置入后，反转旋转盘125，使得侧板123收拢后，定位销钉128与旋转盘125上的定位插孔129配合，锁定所述侧板123，其中定位销钉128的下端部为弹性伸缩设置的玻珠螺丝。

其中，所述步骤c中，所述抽真空组件63包括：

储气囊631，所述储气囊631安装于所述加料机架5上，其下端部活动伸缩设置；

真空吸管632，所述真空吸管632连通所述内料管625与所述储气囊631；以及

真空泵633，所述真空泵633安装于所述加料机架5上，其与所述储气囊631。

并且，所述储气囊631包括位于长度方向两端刚性设置的端盖6311及位于端盖6311之间柔性伸缩设置的密封套6312。

需要说明的是，所述步骤c中，所述抽真空组件63工作时，所述内料管625通过其上设置的控制阀门组64切断与所述储料罐3的连通；所述步骤d中，所述加料头组件62工作时，所述真空吸管632由所述控制阀门组64切断与所述内料管625的连通，所述步骤e中，所述真空吸管632由所述控制阀门组64控制与所述内料管625的连通，所述内料管625通过其上设置的控制阀门组64切断与所述储料罐3的连通，所述内料管625内的混合物由所述抽真空组件63中的气压挤压排出。

更进一步的，所述控制阀门组64包括：

第一阀门641，所述第一阀门641安装于所述真空吸管632上，其控制所述真空吸管632的通断；

第二阀门642，所述第二阀门642安装于所述内料管625上，其位于所述真空吸管632与所述内料管625连接部位的上方，且其控制所述内料管625供料的通断；

传动轴643，所述传动轴643转动安装于所述内料管625上，其与所述第二阀门642之间通过同步带轮组644传动连接；以及

锥齿轮传动组645，所述锥齿轮传动组645传动连接所述传动轴643与所述第一阀门641，所述第一阀门641旋转切换时，所述第二阀门642同步旋转切换。

并且，所述步骤f中，所述内料管625上设置有排出气体的卸压机构9，该卸压机构9包括：

排气支管91，所述排气支管91与所述外料管622的顶部连通设置，该排气支管91密封的端部设置有排气孔911；

排气阀92，所述排气阀92弹性伸缩设置于所述排气孔911处，所述排气阀92包括阀芯921、阀杆922、限位碟板923及弹性伸缩件924，所述阀芯921设置于所述排气支管91内部，其上设置有与所述排气孔911对应配合且呈l形设置的排气通道925，所述阀杆922安装于所述阀芯921上，其穿透所述排气支管91与设置于该排气支管91外部的限位碟板923连接，所述弹性伸缩件924套设于所述阀杆922上，其抵触设置于所述限位碟板923与所述排气支管91之间。

实施例5：

如图3至图23所示，一种用于石墨工艺制品等静压加工注料设备，包括等静压模具1，该等静压模具1包括弹性收缩设置的内模芯11及套设于该内模芯11外部的刚性外筒12，所述刚性外筒12的上均布穿透的通孔13，还包括：

储料罐3，所述储料罐3用于储存经过混捏、磨粉、振动及抽真空处理后的焦炭骨料和粘结剂的混合物，该储料罐3的底部设置有用于出料的出料管31及出料泵32；

旋转机4，所述旋转机4安装于所述储料罐3的下方，其内设置的旋转电机41；

加料机架5，所述加料机架5转动安装于所述旋转机4上，其由该旋转机4带动进行旋转，且其竖直设置时，该加料机架5的下端部安装有转动电机51，且该转动电机51上安装有旋转头52，该旋转头52上设置有与所述通孔13穿插配合定位的销钉521，且该旋转头52带动所述等静压模具1旋转设置；以及

加料头机构6，所述加料头机构6安装于所述加料机架5上，其包括升降组件61、加料头组件62、抽真空组件63及控制阀门组64，所述升降组件61沿所述加料机架5的长度方向设置，所述加料头组件62安装于所述升降组件61上，其由所述升降组件61带动沿所述加料机架5的长度方向移动，且其与所述储料罐3连通设置，该加料头组件62加料时，封堵所述内模芯11的开口，所述抽真空组件63安装于所述加料头组件62上，其对所述内模芯11进行抽真空处理，所述控制阀门组64安装于所述加料头组件62上，其分别控制所述加料头组件62及所述抽真空组件63的通断，所述加料头组件62开启时，所述抽真空组件63关闭。

其中，所述升降组件61包括：

丝杆611，所述丝杆611平行于所述加料机架5的长度方向设置于所述加料机架5上，其由安装于所述加料机架5上的丝杆电机610带动旋转；

光轴612，所述光轴612平行于所述丝杆611设置于加料机架5上；以及

升降板613，所述升降板613穿设于所述丝杆611与所述光轴612上，该升降板613上设置有与所述丝杆611螺纹配合的丝杆螺母614。

进一步的，所述加料头组件62包括：

密封塞621，所述密封塞621转动安装于所述升降板613上，其成圆台形设置，且其上小直径的端部与所述内模芯11的开口密封配合设置；

外料管622，所述外料管622同轴穿设于所述密封塞621上，其与所述密封塞621相对转动设置，且其置于所述内模芯11内部位的外圆周侧壁上均布若干的第一排料孔623，该外料管622置于所述内模芯11底部的侧壁上均布有第二排料孔624；

内料管625，所述内料管625插设于所述外料管622内，其与所述外料管622相对转动设置，且其外圆周侧壁上均布若干的与所述第一排料孔623一一对应设置的第三排料孔626，该内料管625置于所述外料管622底部的侧壁上均布有第四排料孔629，且该内料管625的顶部与所述储料罐3通过伸缩设置的软管627连通设置；以及

抽拉气缸628，所述抽拉气缸628安装于所述加料机架5上，其带动所述外料管622及所述内料管625自所述内模芯11内抽出。

此外，所述抽真空组件63包括：

储气囊631，所述储气囊631安装于所述加料机架5上，其下端部活动伸缩设置，该储气囊631包括位于长度方向两端刚性设置的端盖6311及位于端盖6311之间柔性伸缩设置的密封套6312；

真空吸管632，所述真空吸管632连通所述内料管625与所述储气囊631；以及

真空泵633，所述真空泵633安装于所述加料机架5上，其与所述储气囊631。

更进一步的，所述控制阀门组64包括：

第一阀门641，所述第一阀门641安装于所述真空吸管632上，其控制所述真空吸管632的通断；

第二阀门642，所述第二阀门642安装于所述内料管625上，其位于所述真空吸管632与所述内料管625连接部位的上方，且其控制所述内料管625供料的通断；

传动轴643，所述传动轴643转动安装于所述内料管625上，其与所述第二阀门642之间通过同步带轮组644传动连接；以及

锥齿轮传动组645，所述锥齿轮传动组645传动连接所述传动轴643与所述第一阀门641，所述第一阀门641旋转切换时，所述第二阀门642同步旋转切换。

优选的，所述加料机架5与所述旋转机4抵触的一侧长度方向的中部开设有定位开口53，所述加料机架5上设置有与所述定位开口53对应穿插配合的定位机构7。

其中，所述定位机构7包括：

安装板71；

推送气缸72，所述推送气缸72水平安装于所述安装板71上，所述加料机架5竖直设置时，所述定位开口53正对所述推送气缸72设置；依据

定位头73，所述定位头73安装于所述推送气缸72上，其由所述推送气缸72带动与所述定位开口53穿插配合定位所述加料机架5。

并且，所述定位头73上靠近所述控制阀门组64的一侧设置有驱动齿条731，该驱动齿条731与所述第一阀门641的阀杆640上的齿轮6401配合设置。

更进一步的，所述定位头73上靠近所述控制阀门组64的一侧设置有旋转齿条732，该旋转齿条732位于所述驱动齿条731的下方，且该旋转齿条732与设置于所述外料管622顶部的旋转齿轮6221配合设置。

优选的，所述刚性外筒12包括：

底板121，所述底板121上沿轴线圆周等距均布有若干的导向槽122，该底板121上开设有所述通孔13；

侧板123，若干的所述侧板123沿所述底板121的轴线圆周等距设置于所述底板121上，其下端部设置有沿所述导向槽122滑动的滑块124，且其上开设有所述通孔13；

旋转盘125，所述旋转盘125平行设置于所述底板121设置于该底板121的下方，其上设置有圆周等距阵列设置的弧形槽126，该弧形槽126内设置有与所述滑块124一体连接的导向轴127，且所述旋转盘125上开设有所述通孔13；以及

定位销钉128，所述定位销钉128竖直安装于所述底板121上，其位于所述底板121与所述旋转盘125之间；

所述旋转盘125旋转，带动所述侧板123合拢形成置物区120，所述定位销钉128与所述旋转盘125上的定位插孔129配合，锁定所述侧板123。

进一步的，内模芯11包括圆筒形设置的模筒111及用于封堵模筒112两端部开口的封盖111，模筒12及端盖111均由橡胶制成。

此外，所述外料管622的顶部连通设置有排气支管91，该排气支管91密封的端部设置有排气孔911，且该排气孔911处设置有弹性伸缩的排气阀92，所述排气阀92包括阀芯921、阀杆922、限位碟板923及弹性伸缩件924，所述阀芯921设置于所述排气支管91内部，其上设置有与所述排气孔911对应配合且呈l形设置的排气通道925，所述阀杆922安装于所述阀芯921上，其穿透所述排气支管91与设置于该排气支管91外部的限位碟板923连接，所述弹性伸缩件924套设于所述阀杆922上，其抵触设置于所述限位碟板923与所述排气支管91之间。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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