一种无压烧结碳化硼陶瓷粉体及其制备方法与应用与流程

本发明属于无机非金属材料领域，具体涉及一种无压烧结碳化硼粉体及其制备方法与应用。

背景技术：

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

碳化硼(b4c)具有高硬度、低密度、高模量、耐磨性好、耐酸碱性强等特点，是一种重要的工程陶瓷材料。碳化硼陶瓷的工程应用大部分要求达到接近理论密度。通常，碳化硼陶瓷的烧结方法是热压烧结、热等静压烧结和无压烧结。众所周知，热等静压烧结产品的尺寸小，成本高，不适合于大批量生产。热压烧结由于烧结炉和模具的限制，只能生产形状简单和尺寸相对较小的产品，且存在生产效率低、能耗大、生产成本高的缺点。

无压烧结技术具有产量大、不限制产品形状、生产成本低等特点，适合于规模化生产。关于无压烧结碳化硼陶瓷已有许多研究报道和专利公开。但是，发明人发现，到目前为止，与热压产品相比，无压烧结碳化硼的性能仍然存在一定差距，特别是硬度和强度的稳定性差，影响规模化生产和应用。其中一个重要的原因是碳化硼颗粒表面存在的氧化硼阻碍其烧结致密化过程，从而影响产品性能及其稳定性。这些氧化硼一方面是原料本身所具有的，另一方面是球磨混合与喷雾干燥过程产生的。

技术实现要素：

针对现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种无压烧结碳化硼陶瓷粉体及其制备方法与应用。

为解决以上技术问题，本发明的以下一个或多个实施例提供了如下技术方案：

第一方面，本发明提供一种无压烧结碳化硼陶瓷粉体，其中，其中，碳化硼颗粒用碳进行了包覆。

第二方面，本发明提供所述无压烧结碳化硼陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：

将碳化硼、水、碳包覆剂混合球磨，干燥后得到碳包覆的碳化硼粉体；

将碳包覆的碳化硼粉体与烧结助剂、粘结剂、分散剂和ph调节剂按比例混合制浆；

将制得的浆料进行喷雾干燥，制得无压烧结碳化硼陶瓷粉体。

第三方面，本发明提供所述无压烧结碳化硼陶瓷粉体在制备碳化硼陶瓷制品中的应用。

与现有技术相比，本发明的以上一个或多个技术方案取得了以下有益效果：

本发明的无压烧结碳化硼粉体，在d50<2μm的碳化硼颗粒表面进行c包覆处理，与烧结助剂、粘结剂、分散剂、ph调节剂一起球磨，得到粘度适中的浆料，经过喷雾干燥制备的无压烧结碳化硼粉体具有烧结性好的优点，可以有效促进碳化硼陶瓷的烧结，有利于碳化硼陶瓷的烧结致密化，适合于规模化生产高性能碳化硼陶瓷产品。本发明为高性能碳化硼陶瓷低成本制造提供了技术支撑，对于促进碳化硼陶瓷的发展和应用具有重要意义。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

第一方面，本发明提供一种无压烧结碳化硼陶瓷粉体，其中，碳化硼颗粒用碳进行了包覆。

在一些实施例中，碳化硼颗粒的粒径d50<2μm。

进一步的，碳化硼颗粒中b4c含量≥96％，b2o3≤0.5％。

在一些实施例中，碳包覆层的厚度为50-200nm。

在一些实施例中，还包括烧结配料层，烧结配料层中包括烧结助剂、粘结剂、分散剂和ph调节剂。

进一步的，所述烧结助剂选自钇铝石榴石、氧化铝、二氧化钛、酚醛树脂、炭黑、铝粉、硅粉、碳化硅、碳化钛、二硼化钛或二硼化锆中的一种或其组合。

更进一步的，所述烧结助剂选自钇铝石榴石、酚醛树脂或炭黑中的一种或其组合。

进一步的，所述粘结剂选自聚乙烯醇、羟甲基纤维素、糊精或淀粉中的一种或其组合。

更进一步的，所述粘结剂为聚乙烯醇。

进一步的，所述分散剂选自ce64或pc67中的一种或其组合。

进一步的，所述ph调节剂为氨水。

第二方面，本发明提供所述无压烧结碳化硼陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：

将碳化硼、水、碳包覆剂混合球磨，干燥后得到碳包覆的碳化硼粉体；

将碳包覆的碳化硼粉体与烧结助剂、粘结剂、分散剂和ph调节剂按比例混合制浆；

将制得的浆料进行喷雾干燥，制得无压烧结碳化硼陶瓷粉体。

在一些实施例中，所述碳包覆剂选自多巴胺、间苯二酚-甲醛树脂、葡萄糖、蔗糖、聚乙烯吡咯烷酮或单宁酸中的一种或其组合。

进一步的，所述碳包覆剂选自多巴胺、葡萄糖或聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合。

进一步的，碳化硼粉体与碳包覆剂的质量比为100:1-5。

在一些实施例中，所述烧结助剂选自钇铝石榴石、氧化铝、二氧化钛、酚醛树脂、炭黑、铝粉、硅粉、碳化硅、碳化钛、二硼化钛或二硼化锆中的一种或其组合。

进一步的，所述烧结助剂选自钇铝石榴石、酚醛树脂或炭黑中的一种或其组合。

在一些实施例中，所述粘结剂选自聚乙烯醇、羟甲基纤维素、糊精或淀粉中的一种或其组合。

进一步的，所述粘结剂为聚乙烯醇或羟甲基纤维素。

在一些实施例中，所述分散剂选自ce64或pc67中的一种或其组合。

在一些实施例中，所述ph调节剂为氨水。

在一些实施例中，碳包覆的碳化硼粉体、烧结助剂、粘结剂、分散剂和ph调节剂的质量比为：100:4-18:2-6:0.1-0.4:0.02-0.1。

在一些实施例中，采用球磨制浆，球磨介质为氧化铝球石、碳化硼球石或碳化硅球石，球磨时间为6-16小时。

在一些实施例中，无压烧结碳化硼陶瓷粉体的颗粒度分布为：>40目颗粒≤5.0％；40-60目颗粒20-30％；60-120目颗粒55-65％；<120目颗粒≤5％。水份为0.8-1.5％。

第三方面，本发明提供所述无压烧结碳化硼陶瓷粉体在制备碳化硼陶瓷制品中的应用。

实施例1：

将碳化硼粉30kg(d501.8μm)，去离子水50kg，聚乙烯吡咯烷酮600g，加入球磨机中混合2h，浆料用离心机甩干，并在烘箱中于260℃干燥10h，粉碎，得到c包覆的碳化硼粉体。

将c包覆碳化硼粉体30kg与去离子水48kg，钇铝石榴石粉1800g、酚醛树脂1200g，聚乙烯醇120g，ce64200g，氨水150ml，加入到球磨机中，球磨12h。球磨机用球石为碳化硅球，其中直径30mm的占25％，直径20mm的占45％，直径10mm的占30％。

将浆料用泥浆泵送入喷雾干燥塔，通过调节喷雾干燥参数，得到水分0.8％粉体，再经过筛分得到流动性好、大于40目颗粒≤5.0％；40-60目颗粒20-30％；60-120目颗粒55-65％；小于120目颗粒≤5％的无压烧结碳化硼粉体。

粉体经过模压成型，生坯密度达到1.6g/cm³，在2180℃保温2h真空无压烧结，碳化硼陶瓷的相对密度达到98％，三点弯曲强度380mpa,维氏硬度30gpa。

实施例2：

工艺过程与实施例1相同，所不同的是：1)c包覆剂为多巴胺，加入量为400g；2)烧结助剂用二氧化钛替代钇铝石榴石，加入量为1500g。3)碳化硼陶瓷的相对密度达到96％，三点弯曲强度357mpa，维氏硬度29gpa。

实施例3：

工艺过程与实施例1相同，所不同的是：1)碳化硼粉的粒度为d500.6μm；2)c包覆剂为多巴胺600g，聚乙烯吡咯烷酮600g；3)分散剂为ce64160g，pc6780g；4)碳化硼陶瓷的相对密度达到99％，三点弯曲强度390mpa，维氏硬度32gpa。

实施例4：

工艺过程与实施例3相同，所不同的是：1)烧结助剂为钇铝石榴石、碳化钛和酚醛树脂，加入量分别为：300g,300g和1200g。2)烧结温度为2160℃。3)碳化硼陶瓷的相对密度达到98％，三点弯曲强度380mpa，维氏硬度31gpa。

实施例5：

工艺过程与实施例3相同，所不同的是：1)粘结剂为聚乙烯醇和羟甲基纤维素，加入量分别为100g和80g。2)碳化硼陶瓷的相对密度达到97％，三点弯曲强度375mpa，维氏硬度30gpa。

实施例6：

工艺过程与实施例3相同，所不同的是：1)球磨机用球石为氧化铝球石，其中直径20mm的占20％，直径10mm的占50％，直径5mm的占30％。2)碳化硼陶瓷的相对密度达到98％，三点弯曲强度360mpa，维氏硬度28gpa。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

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