一种氮化硅复合材料的真空浸渍设备及方法与流程

本发明涉及复合材料成型方法技术领域，尤其涉及一种氮化硅复合材料的真空浸渍设备及方法。

背景技术：

高速飞行器的发展对集耐高温、透波、承载等功能于一体的高性能透波材料提出了更高的要求。纤维增强氮化硅复合材料由于其良好的力学性能、优良的介电性能、卓越的耐高温性能成为理想的高速飞行器用耐高温透波材料。对于这类复合材料，其制备方法也受到了更多关注。

目前pip是制备陶瓷基复合材料的重要工艺，具有可设计性强、易于成形大型构件以及设备简单等优点，在前驱体-纤维体系的氮化硅复合材料成型中具有广泛应用。pip工艺在制备复合材料过程中要经过反复的浸渍裂解致密化过程，制备周期较长，因此其浸渍装置的易用性非常重要，这对工作效率的提高具有重要意义。

纤维增强氮化硅复合材料的制备首选以聚合物陶瓷前驱体为浸渍体通过pip工艺制备的方案。所用聚合物陶瓷前驱体为氮化硅前驱体类型，一般是指一类聚硅氮烷，浓度一般在50％～80％之间，室温下粘度一般在50～1000mpa.s范围内。此类前驱体的粘度随着浓度和温度的影响较大，浓度增加会导致粘度明显增加，温度增加会导致粘度略有下降，且在前驱体固化的预聚过程中粘度有上升趋势。浓度较小的前驱体一般粘度较小，其浸渍效率偏低，需要进行更多次数的浸渍固化裂解周期，过程中需要重复经历高温，不仅费时过多、能耗过大，而且对纤维的损伤也更大，因此需要综合考虑选择合适浓度和粘度的前驱体。常见液体的室温粘度一般在不大于50mpa.s，如水、酒精、牛奶等常见液体在室温下的粘度分别为1、1.2、3mpa.s，由于前驱体的粘度较一般液体偏大，在浸渍过程中更容易发生浸渍不透的问题，且固化后容易出现与装置难以分离的问题。

对于使用前驱体浸渍氮化硅纤维，由于真空浸渍对装置的耐压性提出了要求，因此一般使用金属材质的装置进行浸渍。另一方面，由于前驱体的固化需要在一定温度(约200℃左右)下进行，且一般为氮气气氛或者其他惰性气体气氛，对浸渍装置提出了一定的耐温性要求，此温度和气氛下金属材质(如不锈钢和铝)尚未发生明显变形，因此可以根据情况选择金属材质的浸渍装置。

一方面，由于前驱体固化后难以清理，清理不彻底可能堵塞管路和残留在浸渍装置内部，对后续使用造成不利影响；另一方面，在裂解时由于需要很高温度(至少600℃)，且需要氨气或氮气气氛处理，一般情况下金属材质无法满足要求，因此在固化后必须将坯体与浸渍装置或者其他装置进行分离，保证只有坯体本身。进行分离时要防止坯体的各种损伤，导致纤维拔出造成复合材料性能的降低。因此可以考虑使用第二容器放置在坯体和浸渍装置之间，在使用时第二容器保持完好，使用后可根据需要将第二容器进行破坏，以保证坯体的完整性以及后续使用时操作的容易性。

因此，改进真空辅助pip成型制备氮化硅复合材料的方法，保证复合材料坯体的完整性，有利于浸渍装置的易用性，对于纤维增强氮化硅复合材料的发展具有重要意义。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

本发明要解决的技术问题是pip工艺在制备复合材料过程中要经过反复的浸渍裂解致密化过程，制备周期较长，并且在固化后脱模困难及清理装置困难，容易造成坯体损伤，导致纤维拔出造成复合材料性能降低的问题。

(二)技术方案

为了解决上述技术问题，本发明在第一方面提供了一种用于制备氮化硅复合材料的真空浸渍设备，所述真空浸渍设备包括：

浸渍装置，所述浸渍装置包括设置有抽真空口和进液口的第一容器；

真空装置，所述真空装置包括用于对所述第一容器进行抽真空的真空泵和用于一端与所述真空泵连通、另一端与所述抽真空口连通的抽真空管路；

供液装置，所述供液装置包括用于容纳浸渍液体的液体容器，和一端与所述供液装置连通、另一端与所述进液口连通的、用于从所述液体容器向所述浸渍装置供应浸渍液体的浸渍管路。

优选地，所述第一容器包括下端密封且上端开口的下段腔体、用于覆盖在所述下段腔体的上端开口的上盖、布置在所述下端腔体和所述上盖的连接处的用于将所述下端腔体和所述上盖密封在一起的密封圈和用于将所述下段腔体和所述上盖紧固在一起的密封螺钉。

优选地所述浸渍装置还包括布置在所述第一容器中的用于容纳氮化硅坯体的第二容器；和/或

所述抽真空口和进液口布置在所述上盖或者下段腔体上。

优选地，所述真空装置还包括连接在所述抽真空管路上的防溢装置例如抽滤瓶；

优选的是，所述抽真空管路包括布置在所述真空泵和所述防溢装置之间的第一抽真空管路和连接在所述防溢装置和所述抽真空口之间的第二抽真空管路；

进一步优选的是，所述真空装置还包括布置在所述第一抽真空管路上的真空表。

优选地，所述浸渍装置的所述下段腔体的材质为不锈钢或铝合金；

所述浸渍装置的所述第二容器的材质为铝箔。

本发明在第二方面提供了一种氮化硅复合材料的制备方法，所述制备方法利用本发明第一方面所述的真空浸渍设备来制备所述氮化硅复合材料。

在一些优选实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：

(1)成型准备：将氮化硅坯体放入所述浸渍装置的所述第一容器；

(2)抽真空处理：利用所述真空装置对浸渍装置进行抽真空操作，然后保压；

(3)浸渍处理：将前驱体放在所述供液装置的所述液体容器内，进行真空浸渍，然后保压；

(4)固化处理：打开所述浸渍装置，对浸渍完成的所述氮化硅坯体进行固化反应；

(5)裂解处理：取出所述氮化硅坯体并进行裂解，得到所述氮化硅复合材料。

在步骤(1)中，可以将所述氮化硅坯体直接放入所述浸渍装置的所述第一容器中。

优选的是，将所述氮化硅坯体放入所述浸渍装置的所述第二容器内，再将所述第二容器放入所述第一容器中。

优选地，在步骤(2)中，所述抽真空操作的真空度不大于-0.08mpa；

优选的是，抽真空后的保压时间不小于0.5h。

优选地，在步骤(3)中，所述前驱体为聚硅氮烷；优选的是，所述前驱体浓度为60％～70％，粘度为100～500mpa.s，使用温度为10～50℃。

更优选的是，所述真空浸渍的浸渍速率保持在10ml/min～30ml/min。

进一步优选的是，浸渍后的保压时间不小于0.5h。

优选地，在步骤(4)中，拧开浸渍装置的密封螺钉，取下密封圈，将浸渍装置的下段腔体或者第二容器连同前驱体和氮化硅坯体一起取出，放入固化装置中，准备后续固化处理；所述固化处理在氮气气氛下进行，并将温度调控至100～300℃，在该温度下的保温时间为10～20h。

优选地，在步骤(5)中，所述裂解处理在氨气气氛进行，裂解温度为400～1000℃，裂解时间为3～9小时。

优选的是，所述裂解处理按照如下方法进行：在第一温度下裂解1～3小时，再在第二温度下裂解1～3小时，再在第三温度下裂解1～3小时；其中，第一温度低于第二温度，第二温度低于第三温度，并且裂解过程中向裂解装置中进行通氨气操作。

(三)有益效果

本发明的上述技术方案具有如下优点：

(1)本发明通过对真空浸渍装置进行改进，不仅解决了脱模困难及清理困难的问题，而且对复合材料坯体形成有效的保护，可制得表面完整性较好的复合材料坯体，尤其是在浸渍装置内腔与氮化硅坯体之间增加第二容器的优选实施方式中。

(2)本发明通过改进成型方法，可以提高浸渍装置使用的合理性和可靠性，使用此成型方法制备复合材料的浸渍效率高(使用织物浸渍固化后增重率来表示)，表面完整性较好、表面结构较致密，且进行的复合材料坯体制备操作可以更方便、快捷、安全、有效。

附图说明

图1是本发明提供的一种真空辅助pip浸渍装置的示意图。附图标记如下：1、浸渍装置：11、第一容器，111、抽真空口，112、进液口，113、下段腔体，114、上盖，12、第二容器，115、密封圈；116、密封螺钉；2、真空装置：21、真空泵，22、抽真空管路，23、防溢装置，24、真空表，221、第一抽真空管路，222、第二抽真空管路；3、供液装置：31、液体容器，32、浸渍管路；4、氮化硅坯体。

图2是本发明提供的一种真空辅助pip成型制备氮化硅复合材料的方法的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下文参见图1，其中显示了本发明提供的一种真空辅助pip浸渍装置的示意图。

本发明在第一方面提供了一种用于制备氮化硅复合材料的真空浸渍设备，所述真空浸渍设备包括：

浸渍装置1，所述浸渍装置1包括设置有抽真空口111和进液口112的第一容器11；

真空装置2，所述真空装置2包括用于对所述第一容器进行抽真空的真空泵21和用于一端与所述真空泵21连通、另一端与所述抽真空口111连通的抽真空管路22；

供液装置3，所述供液装置3包括用于容纳浸渍液体的液体容器31，和一端与所述供液装置3连通、另一端与所述进液口112连通的、用于从所述液体容器31向所述浸渍装置1供应浸渍液体的浸渍管路32。

根据一些优选的实施方式，所述第一容器11包括下端密封且上端开口的下段腔体113、用于覆盖在所述下段腔体113的上端开口的上盖114、布置在所述下端腔体113和所述上盖114的连接处的用于将所述下端腔体113和所述上盖114密封在一起的密封圈115和用于将所述下段腔体113和所述上盖114紧固在一起的密封螺钉116。

根据一些优选的实施方式，所述浸渍装置1还包括布置在所述第一容器11中的用于容纳氮化硅坯体4的第二容器12；和/或所述抽真空口111和进液口112布置在所述上盖114或者下段腔体113上。第二容器12的外形尺寸一般比第一容器11的内腔尺寸较小；第二容器12的设置可以使得坯体与浸渍装置容易分离，且可以节约一定的前驱体原材料。

根据一些优选的实施方式，所述真空装置2还包括连接在所述抽真空管路22上的防溢装置23例如抽滤瓶，防止前驱体吸入过量时从抽真空口流出，导致真空表和/或真空泵发生损坏。

优选的是，所述抽真空管路22包括布置在所述真空泵21和所述防溢装置23之间的第一抽真空管路221和连接在所述防溢装置23和所述抽真空口111之间的第二抽真空管路222。

进一步优选的是，所述真空装置还包括布置在所述第一抽真空管路221上的真空表24。

根据一些优选的实施方式，所述浸渍装置1的所述下段腔体113的材质为不锈钢或铝合金；浸渍过程要求浸渍装置可以耐受不大于-0.08mpa的真空，因此需要材质具有一定的耐压性，一般选用不锈钢或者铝合金等金属。

所述浸渍装置1的所述第二容器12的材质为铝箔。因为铝具有较好的延展性，容易制成片状或者箔状；铝箔可以通过手工折叠或者定制等方式制成盒状来作为容器，此容器在固化后也较易破坏而避免损伤坯体。因此，本发明将铝箔作为第二容器12的材质，实际使用时也可选择其他延展性较好的材质，以达到较好的可操作性。

本发明在第二方面提供了一种采用本发明第一方面所述的真空浸渍设备制备氮化硅复合材料的方法。

在一些优选的实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：

(1)成型准备：将氮化硅坯体4放入所述浸渍装置1的所述第一容器11；

(2)抽真空处理：利用所述真空装置2对浸渍装置1进行抽真空操作，然后保压；

(3)浸渍处理：将前驱体放在所述供液装置3的所述液体容器31内，进行真空浸渍，然后保压；

(4)固化处理：打开所述浸渍装置1，对浸渍完成的所述氮化硅坯体4进行固化反应；

(5)裂解处理：取出所述氮化硅坯体4并进行裂解，得到所述氮化硅复合材料。在取出所述氮化硅坯体4并在裂解之前，可以对固化后的所述氮化硅坯体4进行拆解，去掉第二容器12。

在一些实施方式中，步骤(1)至(5)可以根据需要重复多次。

根据一些具体的实施方式，在步骤(1)中，将所述氮化硅坯体4放入所述浸渍装置1的所述第一容器11中。

优选的是，将所述氮化硅坯体4放入所述浸渍装置1的所述第二容器12内，再将所述第二容器12放入所述第一容器11中。

根据一些优选的实施方式，在步骤(2)中，所述抽真空操作的真空度不大于-0.08mpa。

优选的是，抽真空后的保压时间不小于0.5h。

根据一些优选的实施方式，在步骤(3)中，所述前驱体为聚硅氮烷；优选的是，所述前驱体浓度为60％～70％，粘度为100～500mpa.s(例如200、300或400mpa.s)，使用温度为10～50℃(例如20、30或40℃)。

更优选的是，所述真空浸渍的浸渍速率保持在10ml/min～30ml/min(例如20ml/min)。

进一步优选的是，浸渍后的保压时间不小于0.5h。

根据一些优选的实施方式，在步骤(4)中，所述拆开浸渍装置按照如下方法进行：

拧开浸渍装置的螺钉，取下密封圈，将浸渍装置的下段腔体或者第二容器连同前驱体和氮化硅坯体一起取出，放入固化装置中，准备后续固化处理；由于铝的热膨胀系数偏高，铝箔制成的第二容器在固化温度易发生变形或开裂，导致前驱体从第二容器中泄漏出来，因此所述取出过程应尽量保证第二容器的完整性。

所述的固化反应在氮气气氛下进行，所述固化反应调控温度至100～300℃(例如200℃)，在该温度下的保温时间为10～20h(例如15h)。

根据一些优选的实施方式，在步骤(5)中，所述裂解反应在的氨气气氛进行，裂解温度为400～1000℃(例如500或800℃)，裂解时间为3～9小时(例如6小时)。

优选的是，所述裂解反应按照如下方法进行：在第一温度下裂解1～3小时，再在第二温度下裂解1～3小时，再在第三温度下裂解1～3小时；其中，第一温度低于第二温度，第二温度低于第三温度，并且裂解过程中向裂解装置中进行通氨气操作。

由于铝的耐温性和耐腐蚀性无法达到裂解温度和气氛的要求，因此在固化完成后、裂解过程前，需要将铝制第二容器与坯体进行分离，分离过程应尽量保证坯体的完整性，必要时可以对第二容器进行破坏。

实施例中所用到的氮化硅纤维的密度约为2.3g/cm³；所使用到的前驱体为聚硅氮烷，浓度在60％～70％之间，室温下粘度在100～500mpa.s范围内。

实施例1

清理浸渍装置，将浸渍装置的抽真空口设置在上盖，进液口设置在下段腔体，上盖与下段腔体之间通过密封圈和螺钉进行连接后进行浸渍，浸渍真空度为-0.09mpa，浸渍前和浸渍后真空保压时间均为1h，真空浸渍速率保持在20ml/min。在浸渍完成后，需要固化时取下上盖和密封圈，仅留下金属材质的下段腔体及腔内坯体和前驱体，进行氮气气氛下交联固化反应(200℃/18h)。然后取出固化后坯体，对坯体进行拆解后检查坯体状态，最后在氨气气氛下进行裂解反应(400℃/2h→600℃/2h→900℃/2h)。

由于前驱体的粘度较一般液体偏大，在浸渍过程中更容易发生浸渍不透的问题，因此首先将进液口设置在下段腔体，抽真空口设置在上盖，这样真空抽取较为彻底，抽真空后前驱体会从下至上逐渐浸没整个坯体，浸渍效果较好。但由于前驱体粘度较大，进液口很难清理干净，影响下次浸渍时前驱体的流动，另外，进液口阀门需要胶带密封，因此无法耐受固化的温度，无法连续进行后续固化，如果取出放入其他容器，则会使得吸入坯体内部的前驱体流出，影响浸渍效率。基于此，提出如下第2种方案。

实施例2

将浸渍装置的抽真空口和进液口均设置在上盖，上盖与下段腔体之间通过密封圈和螺钉进行连接后进行浸渍，浸渍真空度为-0.09mpa，浸渍前和浸渍后真空保压时间均为1h，真空浸渍速率保持在20ml/min。在浸渍完成后，需要固化时取下上盖和密封圈，仅留下金属材质的下段腔体及腔内坯体和前驱体，进行氮气气氛下交联固化反应(200℃/18h)。然后取出固化后坯体，对坯体进行拆解后检查坯体状态，最后在氨气气氛下进行裂解反应(400℃/2h→600℃/2h→900℃/2h)。

由于抽真空口和进液口均设置在上盖，因此抽真空后前驱体会从上方滴落逐渐浸没整个坯体，浸渍效率较第一种方案偏低，但可以尽量避免清理进液口的困难，方案较为合理。通过估算需要的前驱体数量，可以保证前驱体浸没坯体且不上升至进液口，保证进液口不被大量前驱体堵塞。进液过程中残留的前驱体，在浸渍结束后，可以迅速进行清洗，避免长时室温下发生固化堵塞难以清理。为了尽量提高浸渍效率，可将浸渍速率保持在一个较低的合适范围，以保证前驱体充分流动到坯体内部。但由于前驱体的粘性较大，固化后很难将浸渍了前驱体的坯体与内腔分离开来，在分离过程中可能造成坯体的破坏。因此此方案的可靠性较小，不太适合用于真空辅助pip成型。基于此，提出如下第3种方案。

实施例3

将浸渍装置的抽真空口和进液口均设置在上盖，然后使用厚质铝箔根据坯体形状大小折成合适的盒子作为第二容器，将坯体放入第二容器内，并确保进液口在第二容器上方，上盖与下段腔体之间通过密封圈和螺钉进行连接后进行浸渍，浸渍真空度为-0.09mpa，浸渍前和浸渍后真空保压时间均为1h，真空浸渍速率保持在20ml/min。在浸渍完成后，需要固化时取下上盖和密封圈，再从金属材质的下段腔体中取出装着坯体和前驱体的第二容器，仅将第二容器进行氮气气氛下交联固化反应(200℃/18h)。然后取出固化后坯体，对坯体进行拆解后检查坯体状态，最后在氨气气氛下进行裂解反应(400℃/2h→600℃/2h→900℃/2h)。

此方案与前一方案相比，在脱模发生困难时，可以进行破坏性开解，且对坯体几乎没有影响，适合于pip浸渍；另一方面，第二容器大小可以调整，因此前驱体用量就可以不受内腔大小限制，在一定程度上减少用量。但手工折叠形成的盒状第二容器，因在四角具有内应力，折叠时容易发生开裂，且在放入和取出时容易与内壁发生摩擦，导致损坏后前驱体流出，在固化时也有可能发生铝箔的热膨胀而损坏，导致无法完成pip成型，因此对操作者的熟练程度要求较高。基于此，提出如下第4种方案。

实施例4

将浸渍装置的抽真空口和进液口均设置在上盖，然后使用厚质铝箔根据坯体形状大小折成合适的盒子作为第二容器，将坯体放入第二容器内，并确保进液口在第二容器上方，上盖与下段腔体之间通过密封圈和螺钉进行连接后进行浸渍，浸渍真空度为-0.09mpa，浸渍前和浸渍后真空保压时间均为1h，真空浸渍速率保持在20ml/min。在浸渍完成后，需要固化时取下上盖和密封圈，再从金属材质的下段腔体中取出装着坯体和前驱体的第二容器，将第二容器放入涂层后敞口金属容器内(即为第三容器)，一起进行氮气气氛下交联固化反应(200℃/18h)。然后取出固化后坯体，对坯体进行拆解后检查坯体状态，最后在氨气气氛下进行裂解反应(400℃/2h→600℃/2h→900℃/2h)。

此方案相对上一方案，增加了涂层后敞口金属容器(即为第三容器)承装过程，可以避免固化过程中第二容器损坏导致试验失败，但是对放入和取出时过程中的第二容器损坏仍然无法解决。基于此，提出如下第5种方案。

此方案中，敞口金属容器(即为第三容器)外表面制有耐260度以上涂层(如聚四氟乙烯)，一般在固化温度多次使用时不会发生明显变化。如果在取出盒子的过程中略有损坏，会导致前驱体流入盒子和涂层后敞口金属容器之间，如果前驱体量仍然可以淹没坯体，则此次固化仍然有效。试验过程中发现，这种情况下固化后第三容器与前驱体的分离变得容易，这可能是涂层材料与前驱体的浸润性较差导致的。在操作过程中，这是一种有益的现象，基于此，提出如下第6种方案。

实施例5

将浸渍装置的抽真空口和进液口均设置在上盖，然后使用定制版铝质盒子(根据坯体大小定制一批合适尺寸的铝质盒子)作为第二容器，将坯体放入第二容器内，并确保进液口在第二容器上方，上盖与下段腔体之间通过密封圈和螺钉进行连接后进行浸渍，浸渍真空度为-0.09mpa，浸渍前和浸渍后真空保压时间均为1h，真空浸渍速率保持在20ml/min。在浸渍完成后，需要固化时取下上盖和密封圈，再从金属材质的下段腔体中取出装着坯体和前驱体的第二容器，将第二容器放入涂层后敞口金属容器内(即为第三容器)，一起进行氮气气氛下交联固化反应(200℃/18h)。然后取出固化后坯体，对坯体进行拆解后检查坯体状态，最后在氨气气氛下进行裂解反应(400℃/2h→600℃/2h→900℃/2h)。

此方案中，通过批量定制方法，可以明显减少使用铝箔手工制备第二容器过程的损坏风险，而且可以明显减少固化过程中第二容器的损坏。但由于此类复合材料成型多处于试验阶段，坯体大小形状变化多样，定制第二容器与坯体形状的匹配性可能较低，实现定制较为困难，导致前驱体较为浪费，因此可以视情况进行选择。

实施例6

将浸渍装置的抽真空口和进液口均设置在上盖，然后使用涂层后的定制版铝质盒子(根据坯体大小定制一批合适尺寸的铝质盒子)作为第二容器，将坯体放入第二容器内，并确保进液口在第二容器上方上盖与下段腔体之间通过密封圈和螺钉进行连接后进行浸渍，浸渍真空度为-0.09mpa，浸渍前和浸渍后真空保压时间均为1h，真空浸渍速率保持在20ml/min。在浸渍完成后，需要固化时取下上盖和密封圈，再从金属材质的下段腔体中取出装着坯体和前驱体的第二容器，一起进行氮气气氛下交联固化反应(200℃/18h)。然后取出固化后坯体，对坯体进行拆解后检查坯体状态，最后在氨气气氛下进行裂解反应(400℃/2h→600℃/2h→900℃/2h)。

此方案中，通过批量定制后直接制备涂层的方法，不仅可以明显减少使用铝箔手工制备第二容器过程的损坏风险，而且可以明显减少固化过程中第二容器的损坏，还可以节省第三容器，更重要的是，可以更为容易地进行坯体与浸渍装置或者第二容器的分离操作，对坯体的损伤更小。

实施例1至实施例6所用的制备复合材料的原料和成型工艺完全相同，前驱体固化以及裂解工艺均相同，只是浸渍和固化方式不同。实施例1的抽真空口和进液口设置与后续实施例2到实施例6不同，浸渍效率较后续实施例略高。实施例2为不使用第二容器，直接进行浸渍的方法，与后续实施例3到实施例6不同。实施例3为使用手工制备的铝质第二容器进行浸渍及固化的方法。实施例4为使用手工制备的铝质第二容器进行浸渍，然后放入涂层第三容器内进行固化的方法。实施例5为使用定制版铝质第二容器进行浸渍，然后放入涂层第三容器内进行固化的方法。实施例6为使用涂层后的定制版铝质第二容器进行浸渍，然后进行固化的方法。

通过分析实施例1到实施例6中的试验状态可以看出，改变进液口的位置，对浸渍效率的影响很小；采用第二容器，可以有效降低固化后分离难度，但出现了浸渍和固化时第二容器易损坏的问题；在固化时采用第三容器，可以解决第二容器在固化时因热膨胀导致容易损坏的问题，采用定制版铝质第二容器可以解决其在浸渍时因摩擦导致容易损坏的问题。另外，由于涂层对坯体和容器的分离具有有益作用，可以选择在第二容器表面直接制作涂层、不再使用第三容器的方法。本发明形成的真空辅助pip浸渍方法，在具有更好的可操作性的同时，制备的复合材料坯体具有较好的表面状态。

表1：不同实施例效果对比

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

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