采用溶胀法从固体推进剂中提取回收高氯酸铵的方法与流程

本发明涉及固体推进剂回收利用领域，具体是一种采用溶胀法从htpb固体推进剂中提取回收高氯酸铵的方法。

背景技术：

htpb推进剂是固体导弹中广泛应用的一种复合固体推进剂。由于导弹武器的更新换代、长期贮存老化失效以及企业生产过程中产生的部分不合格品，世界各国每年产生的报废htpb推进剂达到千吨以上。

另外，在固体推进剂生产企业，生产过程中每年产生大量的废弃htpb推进剂。这些废弃的htpb推进剂除了很少一部分用于军民融合行业产品的研发和生产，产生一定的经济效益和社会效益外，绝大部分的销毁方式是焚烧，不仅造成了大量的资源浪费，同时产生了大量废气和废弃固体，造成环境的污染。

将htpb推进剂用化学方法降解回收再利用，可有效减少浪费并减少环境污染。溶胀过程就可以有效地回收其中的高氯酸铵，回收后的高氯酸铵经提纯后可再利用。

现有技术中，多采用二氯甲烷纯溶剂或三氯甲烷纯溶剂作为溶胀剂进行htpb固体推进剂中高氯酸铵的提取，该方法提取率比较低，仅为30～50％。或者采用水/乙醚或水/丙酮作为溶胀剂进行提取，但水/乙醚的溶胀剂或水/丙酮的溶胀剂均与htpb推进剂体系的相容性差，且容易挥发，对人体产生危害。

技术实现要素：

为克服现有技术中存在的提取率比较低或者对人体产生危害的不足，本发明提出了一种采用溶胀法从固体推进剂中提取回收高氯酸铵的方法。

本发明的具体过程是：

步骤1，制作htpb固体推进剂的样品。

采用铜制刀具将htpb固体推进剂切割为长10mm，宽10mm，厚度为1～5mm的条状样品。

步骤2，htpb固体推进剂的称量。

称量htpb固体推进剂样品并放入反应釜中。所述称量的htpb固体推进剂样品的重量m0为0.17～0.85g。

步骤3，配制溶胀溶剂。

称取50～95g乙酸乙酯和5～50g水，将二者混合均匀，配制成质量分数为50～95％的乙酸乙酯水溶液，作为溶胀溶剂。

步骤4，提取高氯酸铵晶体

通过htpb固体推进剂和乙酸乙酯水溶液的溶胀反应得到所述高氯酸铵结晶，具体是：

量取所述溶胀溶剂1.7～17.0ml，倒入所述反应釜中。

将反应釜置于30～60℃的恒温水浴锅中，使反应釜中的htpb固体推进剂与溶胀溶剂开始溶胀反应。反应过程中，以500～1500r/min的搅拌速率持续进行搅拌。反应温度为30～60℃，反应时间为4～7h。得到混合物。

过滤所述混合物，并将滤液加热至干燥，得到高氯酸铵晶体。

至此完成了通过溶胀法对htpb固体推进剂中的高氯酸铵的提取回收。所述htpb固体推进剂中高氯酸铵的提取回收率为93～97％。

与现有技术相比较，本发明取得的有益效果为：

1、采用乙酸乙酯水溶液作为溶胀溶剂，是一种全新的溶胀溶剂，尚未见报道有人采用过该溶胀溶剂。不仅价格便宜，来源广泛，而且溶胀效果好，对高氯酸铵的回收提取率高，且对环境友好。

2、htpb固体推进剂的溶胀及高氯酸铵的整个提取过程方法简单，易于操作，整个过程安全、可靠、有效。

3、htpb固体推进剂的切割制样方法采用铜制刀具，避免了制样过程中使用复杂的切削工具，简单易行。

4、溶胀过程中乙酸乙酯水溶液容易配制、反应时间短、反应温度低、搅拌速率适中，因此，反应工艺条件温和，过程容易实现。

5、通过计算，本发明高氯酸铵的提取回收率为93～98％。

本发明采用乙酸乙酯水溶液作为溶胀溶剂，来源广泛，价格便宜，挥发性低，对人体危害小。同时与htpb推进剂相容性好，对高氯酸铵的提取率高。

具体实施方式

实施例1

本实施例是一种htpb固体推进剂溶胀法提取回收高氯酸铵的方法。具体过程是：

步骤1，制作htpb固体推进剂的样品。

用铜制切削刀具将htpb固体推进剂切割成为长10mm，宽10mm，厚度为1mm的htpb固体推进剂样品。

步骤2，htpb固体推进剂的称量。

用电子天平称量重量m0为0.17g的所述htpb固体推进剂样品，并将其放入反应釜中。

步骤3，配制溶胀溶剂。

用电子天平称取50g乙酸乙酯和50g水，将二者混合均匀，配制成质量分数为50％的乙酸乙酯水溶液，作为溶胀溶剂。

步骤4，提取高氯酸铵晶体

通过htpb固体推进剂和乙酸乙酯水溶液的溶胀反应得到所述高氯酸铵结晶，具体是：

用吸管量取1.7ml配制好的溶胀溶剂，倒入所述反应釜中。将反应釜放在温度为30℃恒温水浴锅中，htpb固体推进剂与溶胀溶剂开始溶胀反应。反应过程中，以1000r/min的搅拌速率持续进行搅拌。反应温度为30℃，反应时间为7h。得到混合物。

过滤所述混合物，并将滤液加热至干燥，得到高氯酸铵晶体。

至此完成了通过溶胀法对htpb固体推进剂中的高氯酸铵的提取回收。

为验证本实施例的效果，称取质量map为0.11g的高氯酸铵晶体，通过公式(1)计算高氯酸铵的提取回收率w。

其中m0为htpb固体推进剂样品的重量；map为称取的高氯酸铵晶体的重量；69.5％为该htpb固体推进剂中高氯酸铵的质量分数。，本实施例中，m0＝0.17g，map＝0.11g。

计算得到高氯酸铵的提取回收率为93％。

实施例2

本实施例是一种htpb固体推进剂溶胀法提取回收高氯酸铵的方法。具体过程是：

步骤1，制作htpb固体推进剂的样品。

用铜制切削刀具将htpb固体推进剂切割成为长10mm，宽10mm，厚度为3mm的htpb固体推进剂样品。

步骤2，称量htpb固体推进剂。

用电子天平称量重量m0为0.50g的所述htpb固体推进剂样品，并将其放入反应釜中。

步骤3，配制溶胀溶剂。

用电子天平称取80g乙酸乙酯和20g水，将二者混合均匀，配制成质量分数为80％的乙酸乙酯水溶液，作为溶胀溶剂。

步骤4，提取高氯酸铵晶体

通过htpb固体推进剂和乙酸乙酯水溶液的溶胀反应得到所述高氯酸铵结晶，具体是：

用吸管量取5.0ml配制好的溶胀溶剂，倒入所述反应釜中。将反应釜放在温度为60℃的恒温水浴锅中，htpb固体推进剂与溶胀溶剂开始溶胀反应。反应过程中，以500r/min的搅拌速率持续进行搅拌。反应温度为30℃，反应时间为5h。得到混合物。

过滤所述混合物，并将滤液加热至干燥，得到高氯酸铵晶体。

为验证本实施例的效果，称取质量map为0.33g的高氯酸铵晶体，通过公式(1)计算高氯酸铵的提取回收率w。

其中m0为htpb固体推进剂样品的重量；map为称取的高氯酸铵晶体的重量；69.5％为该htpb固体推进剂中高氯酸铵的质量分数。本实施例中，m0＝0.50g，map＝0.33g

计算得到高氯酸铵的提取回收率为95％。

实施例3

本实施例是一种htpb固体推进剂溶胀法提取回收高氯酸铵的方法。具体过程是：

步骤1，制作htpb固体推进剂的样品。

用铜制切削刀具将htpb固体推进剂切割成为长10mm，宽10mm，厚度为5mm的htpb固体推进剂样品。

步骤2，称量htpb固体推进剂。

用电子天平称量重量m0为0.85g的所述htpb固体推进剂样品，并将其放入反应釜中。

步骤3，配制溶胀溶剂。

用电子天平称取95g乙酸乙酯和5g水，将二者混合均匀，配制成质量分数为95％的乙酸乙酯水溶液，作为溶胀溶剂。

步骤4，提取高氯酸铵晶体

通过htpb固体推进剂和乙酸乙酯水溶液的溶胀反应得到所述高氯酸铵结晶，具体是：

用吸管量取17ml配制好的溶胀溶剂，倒入所述反应釜中。将反应釜放在温度为50℃的恒温水浴锅中，htpb固体推进剂与溶胀溶剂开始溶胀反应。反应过程中，以1500r/min的搅拌速率持续进行搅拌。反应温度为50℃，反应时间为4h。得到混合物。

过滤所述混合物，并将滤液加热至干燥，得到高氯酸铵晶体。

为验证本实施例的效果，称取质量map为0.57g的高氯酸铵晶体，通过公式(1)计算高氯酸铵的提取回收率w。

其中m0为htpb固体推进剂样品的重量；map为称取的高氯酸铵晶体的重量；69.5％为该htpb固体推进剂中高氯酸铵的质量分数。本实施例中，m0＝0.85g，map＝0.57g。

计算得到高氯酸铵的提取回收率为97％。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除