一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法与流程

本发明属于碳化硅晶体加工技术领域；具体涉及一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法。

背景技术：

sic衬底材料的加工一般采用对sic单晶多线切割的方式进行。此过程需要在砂浆线中进行。砂浆主要由液相聚乙二醇(peg)和固相金刚石颗粒(金刚石颗粒粒度一般2～10μm)组成，一般由钢丝线(线径120～180μm，一般为160μm)带动砂浆对碳化硅晶体进行切割，随着切割的进行势必会有sic晶体切割的损耗，切割下来的sic粉体会沉淀在切割砂浆中。在晶体硅的线切割过程中，随着大量硅粉和少量金属屑等进入切割砂浆，切割砂浆的性质逐渐发生了变化。当这些固体杂质含量累积到一定程度时，切割砂浆不再能满足切割要求就变成了切割废液。废液中含有切割下来的碳化硅颗粒、用于切割晶体的金刚石颗粒、磨削下来的金属fe及聚乙二醇。回收废液中的sic颗粒与金刚石颗粒，再用于晶体加工等领域；回收聚乙二醇，进行循环利用，如果提高回收的效率及回收产物的纯度成为目前的研究热点。

技术实现要素：

本发明目的是提供了一种回收率高的碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，包括如下步骤：

步骤1、一级过滤：将废砂浆搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级悬浮液、一级颗粒，待用；

步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级悬浮液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级悬浮液、二级颗粒，待用；

步骤3、真空蒸馏：将步骤2得到的二级悬浮液加入真空蒸馏装置，蒸馏温度110～130℃，蒸馏后得到回收的聚乙二醇蒸馏液；

步骤4、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌30～50min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；

步骤5、酸洗处理：将步骤4得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌40～60min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；

步骤6、干燥：将步骤5得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；

步骤7、筛分：用1000目方孔筛对步骤6得到的干燥的混合颗粒进行筛分，筛上得到回收的碳化硅颗粒，筛下得到第二物料，待用；

步骤8、将步骤7得到的第二物料中加入氢氧化钠溶液，加热搅拌条件下反应12～24h，然后进行固液分离，得到的第三滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第三物料，待用；

步骤9、将步骤8得到的第三物料干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至690～730℃恒温2～4h，得到回收的金刚石颗粒。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤1中的过滤器的过滤精度d≥0.1mm，工作压力为0.1mpa～0.6mpa。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤2中的过滤器的过滤精度d≥0.005mm，工作压力为0.3mpa～0.9mpa。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤4中的物料和纯净水的质量比为1:2～4，压滤机为150型，工作压力为0.5mpa～1.6mpa。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤5中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:2～4，盐酸浓度为1～5wt％。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤6中的干燥温度为100～120℃，干燥时间为30～120min。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤8中的氢氧化钠溶液的浓度为20～35wt％。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤9中的干燥温度为100～120℃，干燥时间为30～90min。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤5中的酸洗能够去除第一滤渣中的含有的金属fe。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤7中的用1000目方孔筛筛分是因为切割线径为160μm，而砂浆中的金刚石颗粒为2～10μm，用1000目方孔筛对干燥后的颗粒进行筛分，筛上的回收的碳化硅颗粒能够用于晶体加工等领域。筛下的第二物料为金刚石颗粒及少量的碳化硅颗粒。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤8中的第二物料中加入氢氧化钠溶液能够和碳化硅颗粒反应，生成硅酸钠，过滤后的得到第三物料在步骤9中再次进行高温纯化，得到回收的金刚石颗粒。

本发明的有益效果为：

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，聚乙二醇蒸馏液的回收率为90％～98％，碳化硅颗粒的回收率为93％～96％，金刚石颗粒的回收率为80％～86％。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，回收的聚乙二醇蒸馏液的纯度为95％～98％，回收的碳化硅颗粒的纯度为92％～97％，回收的金刚石颗粒的纯度为90％～93％。

本发明所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，将晶体切割损耗的sic颗粒、金刚石颗粒及聚乙二醇进行回收，既保护了环境，又能将回收得到的粉体重复用于晶体加工等领域，同时也降低了成本，提高了经济效益。

具体实施方式

具体实施方式一：

一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤1、一级过滤：将废砂浆搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级悬浮液、一级颗粒，待用；

步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级悬浮液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级悬浮液、二级颗粒，待用；

步骤3、真空蒸馏：将步骤2得到的二级悬浮液加入真空蒸馏装置，蒸馏温度110℃，蒸馏后得到回收的聚乙二醇蒸馏液；

步骤4、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌30min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；

步骤5、酸洗处理：将步骤4得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌40min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；

步骤6、干燥：将步骤5得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；

步骤7、筛分：用1000目方孔筛对步骤6得到的干燥的混合颗粒进行筛分，筛上得到回收的碳化硅颗粒，筛下得到第二物料，待用；

步骤8、将步骤7得到的第二物料中加入氢氧化钠溶液，加热搅拌条件下反应20h，然后进行固液分离，得到的第三滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第三物料，待用；

步骤9、将步骤8得到的第三物料干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至690℃恒温2h，得到回收的金刚石颗粒。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤1中的过滤器的过滤精度d为0.1mm，工作压力0.1mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤2中的过滤器为过滤精度d为0.005mm，工作压力0.3mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤4中的物料和纯净水的质量比为1:2，压滤机为150型，工作压力0.5mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤5中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:2，盐酸浓度为2wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤6中的干燥温度为100℃，干燥时间为60min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤8中的氢氧化钠溶液的浓度为20wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤9中的干燥温度为100℃，干燥时间为60min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，聚乙二醇蒸馏液的回收率为90％，碳化硅颗粒的回收率为90％，金刚石颗粒的回收率为80％。

具体实施方式二：

一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，包括如下步骤：

步骤1、一级过滤：将废砂浆搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级悬浮液、一级颗粒，待用；

步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级悬浮液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级悬浮液、二级颗粒，待用；

步骤3、真空蒸馏：将步骤2得到的二级悬浮液加入真空蒸馏装置，蒸馏温度130℃，蒸馏后得到回收的聚乙二醇蒸馏液；

步骤4、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌50min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；

步骤5、酸洗处理：将步骤4得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌60min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；

步骤6、干燥：将步骤5得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；

步骤7、筛分：用1000目方孔筛对步骤6得到的干燥的混合颗粒进行筛分，筛上得到回收的碳化硅颗粒，筛下得到第二物料，待用；

步骤8、将步骤7得到的第二物料中加入氢氧化钠溶液，加热搅拌条件下反应24h，然后进行固液分离，得到的第三滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第三物料，待用；

步骤9、将步骤8得到的第三物料干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至730℃恒温2h，得到回收的金刚石颗粒。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤1中的过滤器为过滤精度d为0.2mm，工作压力为0.6mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤2中的过滤器为过滤精度d为0.005mm，工作压力为0.9mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤4中的物料和纯净水的质量比为1:4，压滤机为150型，工作压力1.6mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤5中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:4，盐酸浓度为3wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤6中的干燥温度为120℃，干燥时间为120min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤8中的氢氧化钠溶液的浓度为35wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤9中的干燥温度为120℃，干燥时间为90min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，回收的聚乙二醇蒸馏液的纯度为95％，回收的碳化硅颗粒的纯度为92％，回收的金刚石颗粒的纯度为90％。

具体实施方式三：

一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，包括如下步骤：

步骤1、一级过滤：将废砂浆搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级悬浮液、一级颗粒，待用；

步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级悬浮液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级悬浮液、二级颗粒，待用；

步骤3、真空蒸馏：将步骤2得到的二级悬浮液加入真空蒸馏装置，蒸馏温度120℃，蒸馏后得到回收的聚乙二醇蒸馏液；

步骤4、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌40min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；

步骤5、酸洗处理：将步骤4得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌50min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；

步骤6、干燥：将步骤5得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；

步骤7、筛分：用1000目方孔筛对步骤6得到的干燥的混合颗粒进行筛分，筛上得到回收的碳化硅颗粒，筛下得到第二物料，待用；

步骤8、将步骤7得到的第二物料中加入氢氧化钠溶液，加热搅拌条件下反应12h，然后进行固液分离，得到的第三滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第三物料，待用；

步骤9、将步骤8得到的第三物料干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至700℃恒温3h，得到回收的金刚石颗粒。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤1中的过滤器的过滤精度d≥0.1mm，工作压力0.5mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤2中的过滤器的过滤精度d≥0.005mm，工作压力0.5mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤4中的物料和纯净水的质量比为1:3，压滤机为150型，工作压力1mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤5中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:2，盐酸浓度为5wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤6中的干燥温度为120℃，干燥时间为30min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤8中的氢氧化钠溶液的浓度为30wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤9中的干燥温度为120℃，干燥时间为90min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，将晶体切割损耗的sic颗粒、金刚石颗粒及聚乙二醇进行回收，既保护了环境，又能将回收得到的粉体重复用于晶体加工等领域，同时也降低了成本，提高了经济效益。

具体实施方式四：

一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，包括如下步骤：

步骤1、一级过滤：将废砂浆搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级悬浮液、一级颗粒，待用；

步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级悬浮液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级悬浮液、二级颗粒，待用；

步骤3、真空蒸馏：将步骤2得到的二级悬浮液加入真空蒸馏装置，蒸馏温度115℃，蒸馏后得到回收的聚乙二醇蒸馏液；

步骤4、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌50min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；

步骤5、酸洗处理：将步骤4得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌60min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；

步骤6、干燥：将步骤5得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；

步骤7、筛分：用1000目方孔筛对步骤6得到的干燥的混合颗粒进行筛分，筛上得到回收的碳化硅颗粒，筛下得到第二物料，待用；

步骤8、将步骤7得到的第二物料中加入氢氧化钠溶液，加热搅拌条件下反应12h，然后进行固液分离，得到的第三滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第三物料，待用；

步骤9、将步骤8得到的第三物料干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至710℃恒温4h，得到回收的金刚石颗粒。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤1中的过滤器为过滤精度d≥0.1mm，工作压力0.1mpa～0.6mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤2中的过滤器为过滤精度d≥0.005mm，工作压力0.3mpa～0.9mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤4中的物料和纯净水的质量比为1:2.5，压滤机为150型，工作压力0.5mpa～1.6mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤5中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:3，盐酸浓度为4wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤6中的干燥温度为110℃，干燥时间为70min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤8中的氢氧化钠溶液的浓度为25wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤9中的干燥温度为100℃，干燥时间为90min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，将晶体切割损耗的sic颗粒、金刚石颗粒及聚乙二醇进行回收，既保护了环境，又能将回收得到的粉体重复用于晶体加工等领域，同时也降低了成本，提高了经济效益。

具体实施方式五：

一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，包括如下步骤：

步骤1、一级过滤：将废砂浆搅拌后，用过滤器进行分离，得到一级悬浮液、一级颗粒，待用；

步骤2、二级过滤：将步骤1得到的一级悬浮液搅拌后，用过滤器进行分离，得到二级悬浮液、二级颗粒，待用；

步骤3、真空蒸馏：将步骤2得到的二级悬浮液加入真空蒸馏装置，蒸馏温度130℃，蒸馏后得到回收的聚乙二醇蒸馏液；

步骤4、纯水清洗：将步骤1得到的一级颗粒、步骤2得到的二级颗粒混合后，加入纯水后搅拌30min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一滤渣，待用；

步骤5、酸洗处理：将步骤4得到的第一滤渣中加入盐酸后搅拌40min，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到的第二滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第一物料，待用；

步骤6、干燥：将步骤5得到的第一物料，送入干燥炉，经加热、干燥、冷却得到干燥的混合颗粒，待用；

步骤7、筛分：用1000目方孔筛对步骤6得到的干燥的混合颗粒进行筛分，筛上得到回收的碳化硅颗粒，筛下得到第二物料，待用；

步骤8、将步骤7得到的第二物料中加入氢氧化钠溶液，加热搅拌条件下反应15h，然后进行固液分离，得到的第三滤渣用纯水进行水洗，直到溶液的ph为7，然后将混合溶液打入压滤机，进行固液分离，得到第三物料，待用；

步骤9、将步骤8得到的第三物料干燥处理后，置于管式炉中，在空气中加热至720℃恒温2h，得到回收的金刚石颗粒。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤1中的过滤器为过滤精度d为0.15mm，工作压力0.1mpa～0.6mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤2中的过滤器为过滤精度d为0.008mm，工作压力0.3mpa～0.9mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤4中的物料和纯净水的质量比为1:4，压滤机为150型，工作压力为0.5mpa～1.6mpa。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤5中的第一滤渣和盐酸的质量比为1:4，盐酸浓度为5wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤6中的干燥温度为120℃，干燥时间为90min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤8中的氢氧化钠溶液的浓度为35wt％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，步骤9中的干燥温度为110℃，干燥时间为60min。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，聚乙二醇蒸馏液的回收率为98％，碳化硅颗粒的回收率为96％，金刚石颗粒的回收率为86％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，回收的聚乙二醇蒸馏液的纯度为98％，回收的碳化硅颗粒的纯度为97％，回收的金刚石颗粒的纯度为93％。

本实施方式所述的一种碳化硅晶体砂浆线切割废液的回收方法，将晶体切割损耗的sic颗粒、金刚石颗粒及聚乙二醇进行回收，既保护了环境，又能将回收得到的粉体重复用于晶体加工等领域，同时也降低了成本，提高了经济效益。

起点商标作为专业知识产权交易平台，可以帮助大家解决很多问题，如果大家想要了解更多知产交易信息请点击 【在线咨询】或添加微信 【19522093243】与客服一对一沟通，为大家解决相关问题。

此文章来源于网络,如有侵权,请联系删除