一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺的制作方法

本发明属于熔融石英生产领域，具体公开了一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺。
背景技术：
：坩埚是光伏产业中生产多晶硅锭的必要器件，硅液在坩埚内经高温热处理得到硅锭。我国多晶硅铸锭用坩埚全部为熔融石英陶瓷材质，采用注浆成形或注凝成型工艺制备。由于硅锭需要极高的纯度，因此，对于熔融石英的纯度要求也非常高。实验室中可以很容易得到高纯度的熔融石英，但是目前一般的熔融石英生产企业生产熔融石英粉料，从原料到成品，主要工艺流程大致如下：石英石矿料经过磕石机加工成较小石料，石料再经过石碾碾压成砂粒，碾压时不停的加水，水带着砂粒流入沉淀池内，再把沉淀池内的砂粒运入烤房烘烤成干砂粒，然后再经过振动筛筛分，在筛分过程中利用磁铁棒和排磁铁除铁，烘干后进行熔炉成为熔融石英，然后破碎后得到熔融石英粉，然后分装入库。但是这样得到的熔融石英粉依旧带有不少杂质，并不能完全满足高品质坩埚的制作。目前在多晶硅锭的生产中，坩埚往往是一次性的，用完就报废，因此，造成了巨大的浪费。如果能够寻找到一种报废坩埚中熔融石英的再回收提纯方法，那对于环境保护和生产成本的降低都有很大的实际意义。技术实现要素：针对以上不足，本发明公开了一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺。本发明的技术方案如下：一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，包括以下步骤：(1)破碎：采用废弃的多晶硅生产用坩埚为原材料，用磕石机破碎成粒径6-10cm的石英粒；(2)冷淬：把石英粒放入1000-1200℃的电阻炉内,焙烧5-8小时，取出后随后立即淋上液态二氧化碳进行冷淬，大颗粒石英粒爆裂成更细小的石英粒；(3)碾压：将步骤2获得的石英粒用碾压机碾压成石英砂，平均粒径小于1cm；(4)磁选除杂：将上一步的得到的石英砂使用磁选机在2000-4000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；(5)浮选：将步骤4获得的石英砂放到浮选机内，加入浮选剂浮选，利用各种矿物的密度不同和矿物表面润湿性的差异，浮选出非石英颗粒和其他杂质；(6)超声除杂：将步骤5得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为110-150hz，超声波功率依据石英砂的量调整为500-1000w/m3；(7)高温真空处理：对步骤6获得的石英砂进行高温真空处理，去除表面和气态杂质；(8)熔炼：将步骤7获得的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为1900～2000℃，时间为2-4h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；(9)研磨，将步骤8获得的熔融石英石破碎成小块后，利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化锰材质，球料比为3：1，采用直径为10、15、25、35mm的4种磨球进行重量级配，球磨时间为10-20min，球磨机转速为90～110r/min，得到高纯度熔融石英粉；(10)分装：将步骤9获得的高纯度熔融石英粉进行真空分装入库。进一步的，上述一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，所述液态二氧化碳的体积与所述石英粒的质量比为0.1-0.5ml/g。进一步的，上述一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，所述所述步骤5浮选中，所述浮选剂包含以下组分：聚甲基硅氧烷、油酸、棕榈酸、乙二胺单油酸酰胺、异辛醇。进一步的，上述一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，所述浮选剂包含以下质量百分含量的的组分：聚甲基硅氧烷70％、油酸12％、棕榈酸10％、乙二胺单油酸酰胺6％、异辛醇2％。进一步的，上述一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，所述浮选剂与所述石英砂的质量比为1:1000-1:5000。进一步的，上述一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，所述步骤7中，高温真空处理的条件为800℃，小于0.001mpa。进一步的，上述一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，包括以下步骤：(1)破碎：采用废弃的多晶硅生产用坩埚为原材料，用磕石机破碎成粒径8cm的石英粒；(2)冷淬：把石英粒放入1100℃的电阻炉内,焙烧6.5小时，取出后随后立即淋上液态二氧化碳进行冷淬，大颗粒石英粒爆裂成更细小的石英粒；(3)碾压：将步骤2获得的石英粒用碾压机碾压成石英砂，平均粒径小于1cm；(4)磁选除杂：将上一步的得到的石英砂使用磁选机在3000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；(5)浮选：将步骤4获得的石英砂放到浮选机内，加入浮选剂浮选，利用各种矿物的密度不同和矿物表面润湿性的差异，浮选出非石英颗粒和其他杂质；(6)超声除杂：将步骤5得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为130hz，超声波功率依据石英砂的量调整为750w/m3；(7)高温真空处理：对步骤6获得的石英砂进行高温真空处理，去除表面和气态杂质；(8)熔炼：将步骤7获得的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为1950℃，时间为3h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；(9)研磨，将步骤8获得的熔融石英石破碎成小块后，利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化锰材质，球料比为3：1，采用直径为10、15、25、35mm的4种磨球进行重量级配，球磨时间为15min，球磨机转速为100r/min，得到高纯度熔融石英粉；(10)分装：将步骤9获得的高纯度熔融石英粉进行真空分装入库。根据以上技术方案可知，本发明至少有以下有益效果：本发明提供了一种对多晶硅生产用的坩埚废料进行提纯除杂再利用处理，可以得到满足多晶硅生产用坩埚使用的高纯熔融石英，从而可以显著缓解对石英矿的过度依赖，实现石英的循环利用，大大降低多晶硅生产用的坩埚的制造成本，同时也解决了生产企业的固体废弃物的污染与回收问题，绿色更环保。具体实施方式实施例11.一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)破碎：采用废弃的多晶硅生产用坩埚为原材料，用磕石机破碎成粒径6cm的石英粒；(2)冷淬：把石英粒放入1000℃的电阻炉内,焙烧5小时，取出后随后立即淋上液态二氧化碳进行冷淬，大颗粒石英粒爆裂成更细小的石英粒；(3)碾压：将步骤2获得的石英粒用碾压机碾压成石英砂，平均粒径小于1cm；(4)磁选除杂：将上一步的得到的石英砂使用磁选机在2000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；(5)浮选：将步骤4获得的石英砂放到浮选机内，加入浮选剂浮选，利用各种矿物的密度不同和矿物表面润湿性的差异，浮选出非石英颗粒和其他杂质；(6)超声除杂：将步骤5得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为110hz，超声波功率依据石英砂的量调整为500w/m3；(7)高温真空处理：对步骤6获得的石英砂进行高温真空处理，去除表面和气态杂质；(8)熔炼：将步骤7获得的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为1900℃，时间为2h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；(9)研磨，将步骤8获得的熔融石英石破碎成小块后，利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化锰材质，球料比为3：1，采用直径为10、15、25、35mm的4种磨球进行重量级配，球磨时间为10min，球磨机转速为90r/min，得到高纯度熔融石英粉；(10)分装：将步骤9获得的高纯度熔融石英粉进行真空分装入库；所述步骤2冷淬中，所述液态二氧化碳的体积与所述石英粒的质量比为0.1ml/g；所述步骤5中，所述浮选剂包含以下质量百分含量的的组分：聚甲基硅氧烷70％、油酸12％、棕榈酸10％、乙二胺单油酸酰胺6％、异辛醇2％；所述浮选剂与所述石英砂的质量比为1:1000；所述步骤7中，高温真空处理的条件为800℃，小于0.001mpa实施例2一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，包括以下步骤：(1)破碎：采用废弃的多晶硅生产用坩埚为原材料，用磕石机破碎成粒径8cm的石英粒；(2)冷淬：把石英粒放入1100℃的电阻炉内,焙烧6.5小时，取出后随后立即淋上液态二氧化碳进行冷淬，大颗粒石英粒爆裂成更细小的石英粒；(3)碾压：将步骤2获得的石英粒用碾压机碾压成石英砂，平均粒径小于1cm；(4)磁选除杂：将上一步的得到的石英砂使用磁选机在3000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；(5)浮选：将步骤4获得的石英砂放到浮选机内，加入浮选剂浮选，利用各种矿物的密度不同和矿物表面润湿性的差异，浮选出非石英颗粒和其他杂质；(6)超声除杂：将步骤5得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为130hz，超声波功率依据石英砂的量调整为750w/m3；(7)高温真空处理：对步骤6获得的石英砂进行高温真空处理，去除表面和气态杂质；(8)熔炼：将步骤7获得的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为1950℃，时间为3h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；(9)研磨，将步骤8获得的熔融石英石破碎成小块后，利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化锰材质，球料比为3：1，采用直径为10、15、25、35mm的4种磨球进行重量级配，球磨时间为15min，球磨机转速为100r/min，得到高纯度熔融石英粉；(10)分装：将步骤9获得的高纯度熔融石英粉进行真空分装入库。所述步骤2冷淬中，所述液态二氧化碳的体积与所述石英粒的质量比为0.25ml/g；所述步骤5中，所述浮选剂包含以下质量百分含量的的组分：聚甲基硅氧烷70％、油酸12％、棕榈酸10％、乙二胺单油酸酰胺6％、异辛醇2％；所述浮选剂与所述石英砂的质量比为1:2500；所述步骤7中，高温真空处理的条件为800℃，小于0.001mpa。实施例3一种用于多晶硅坩埚的熔融石英的提纯工艺，包括以下步骤：(1)破碎：采用废弃的多晶硅生产用坩埚为原材料，用磕石机破碎成粒径10cm的石英粒；(2)冷淬：把石英粒放入1200℃的电阻炉内,焙烧8小时，取出后随后立即淋上液态二氧化碳进行冷淬，大颗粒石英粒爆裂成更细小的石英粒；(3)碾压：将步骤2获得的石英粒用碾压机碾压成石英砂，平均粒径小于1cm；(4)磁选除杂：将上一步的得到的石英砂使用磁选机在4000高斯场强下磁选，除去磁性杂质；(5)浮选：将步骤4获得的石英砂放到浮选机内，加入浮选剂浮选，利用各种矿物的密度不同和矿物表面润湿性的差异，浮选出非石英颗粒和其他杂质；(6)超声除杂：将步骤5得到的石英砂投入利用具有超声波发生器的清洗槽对石英砂进行超声清洗，超声波频率为150hz，超声波功率依据石英砂的量调整为1000w/m3；(7)高温真空处理：对步骤6获得的石英砂进行高温真空处理，去除表面和气态杂质；(8)熔炼：将步骤7获得的石英砂放入电炉高温熔炼，温度为2000℃，时间为4h，熔炼后取出冷却至室温，形成熔融石英石；(9)研磨，将步骤8获得的熔融石英石破碎成小块后，利用球磨机进行干式研磨，球磨罐内衬和磨球为氧化锰材质，球料比为3：1，采用直径为10、15、25、35mm的4种磨球进行重量级配，球磨时间为20min，球磨机转速为110r/min，得到高纯度熔融石英粉；(10)分装：将步骤9获得的高纯度熔融石英粉进行真空分装入库。所述步骤2冷淬中，所述液态二氧化碳的体积与所述石英粒的质量比为0.5ml/g；所述步骤5中，所述浮选剂包含以下质量百分含量的的组分：聚甲基硅氧烷70％、油酸12％、棕榈酸10％、乙二胺单油酸酰胺6％、异辛醇2％；所述浮选剂与所述石英砂的质量比为1:5000；所述步骤7中，高温真空处理的条件为800℃，小于0.001mpa。测试例对上述实施例1-3制得的高纯度熔融石英粉进行成分检测，并与提纯前的坩埚粉碎后制成的石英粉作为对照进行比较，具体结果如表1所示。表1成分检测。实施例1实施例2实施例3对照例sio2/％99.98％99.99％99.97％97.5％fe/ppm0.60.50.724al/ppm12911250k/ppm0.90.71.118根据以上测试数据可知，本发明公开的提纯方法工艺简单，提纯效果显著，得到的高纯熔融石英可用于生产多晶硅的坩埚使用。以上仅为本发明的较佳实施例而已，不能以此限定本发明的保护范围，即大凡依本发明权利要求书及
发明内容所做的简单的等效变化与修改，皆仍属于本发明专利申请的保护范围。当前第1页1 2 3 

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