一种具有高补强能力的新型白炭黑制备方法与流程

本发明涉及白炭黑生产技术领域，具体领域为一种具有高补强能力的新型白炭黑制备方法。

背景技术：

白炭黑即纳米二氧化硅，分子式为：sio2·nh2o，因其微观结构和聚集形态和炭黑相似，并在橡胶中有相近的补强性能，故被称为白炭黑。其具有价格低廉、节能环保、加工性能良好等优点。将白炭黑应用于轮胎胎面，可以降低轮胎的滚动阻力约30％，同时能保持较好的抗湿滑性和耐磨性。因此，近几年轮胎厂商逐渐应用白炭黑来取代炭黑。然而白炭黑表面存在大量的亲水硅羟基，易吸水团聚，导致在高分子基体中相容性和分散性差，大大影响了硫化胶的综合力学性能，使白炭黑的补强性较差。因此，需要选择合适的改性剂对白炭黑进行表面改性，降低白炭黑表面的硅羟基数，提升白炭黑在橡胶轮胎中的补强性。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种具有高补强能力的新型白炭黑制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种具有高补强能力的新型白炭黑制备方法：该方法包括以下步骤：

a)原料制备：

步骤(1)：将固体泡花碱和水加入化碱釜中，然后向化碱釜中通入蒸汽，封闭化碱釜，出料后获得浓度为2.0mol/l～2.5mol/l，模数为2.5～3.5的水玻璃溶液；

步骤(2)：将重量份的氢氧化钠0.05～0.2、水杨酸钠0.05～0.2、脱离子水5～10均匀混合，将所述混合物加入到反应釜中搅拌30min制成水乳混合物；

步骤(3)：将重量份的天然胶乳10～25、二乙烯基吡啶30～60、天然胶乳15～40、脱离子水100～400、氨水5～15制成脱离子水；

b)浆料制备：

步骤(4)：将步骤(1)中得到的所述水玻璃溶液通入反应釜中，控制所述水玻璃溶液的含水量为80％～90％；

步骤(5)：将重量份的六甲基二硅胺烷3～4和聚乙二醇6～7通入混合槽内均匀混合后通入反应釜中；

步骤(6)：将高温蒸汽通入步骤(4)的反应釜中，直至反应釜中的温度提升至90℃～95℃；

步骤(7)：将质量分数为20％～25％的稀硫酸通入反应釜中的混合液中进行表面改性反应，直至反应结束；

步骤(8)：将浓度为95～97％的硫酸以0.4800～0.670m³/h的流速通入反应釜中，调节混合液的ph值至3～5，得到白炭黑浆料；

c)雾化干燥：

步骤(9)：将步骤(8)得到的白炭黑浆料通入压滤机进行压滤，得到白炭黑滤饼；

步骤(10)：将步骤(9)中得到的白炭黑滤饼通入打浆机中将滤饼打成悬浮液滴，然后将悬浮液滴输送到塔顶的雾化器中进行雾化，经高温气体升温后，与雾滴群接触后，迅速降温，得到固态粉体。

d)表面强化：

步骤(11)：向步骤(9)中得到的固态粉体中加入步骤(3)中的得到的去离子水并均匀混合，得到白炭黑悬浮液。

步骤(12)：向步骤(11)中得到的白炭黑悬浮液中加入步骤(2)中得到的水乳混合物搅拌后，得到混合液。

步骤(13)：对步骤(12)中得到的混合液干燥粉碎后，得到具有高补强能力的新型白炭黑。

优选的，步骤(13)中的干燥粉碎工序包括以下步骤：

步骤(14)：将步骤(12)中得到的混合液进行干燥，得到混合液浆料；

步骤(15)：将步骤(14)得到的混合液浆料通入压滤机进行压滤，得到混合液浆料滤饼；

步骤(16)：将步骤(15)中得到的混合液浆料滤饼通入打浆机中将滤饼打成悬浮液滴，然后将悬浮液滴输送到塔顶的雾化器中进行雾化，经高温气体升温后，与雾滴群接触后，迅速降温，得到具有高补强能力的新型白炭黑。

优选的，所述步骤(15)中，所述混合液浆料进行压滤时，用水进行冲洗压滤。

优选的，所述步骤(14)中的干燥温度为100℃～130℃，干燥时间为4小时。

优选的，所述干燥为微波干燥。

优选的，所述干燥为远红外干燥。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：一种具有高补强能力的新型白炭黑制备方法，通过使用六甲基二硅胺烷和聚乙二醇对水玻璃进行改性，改性后制得的白炭黑表面羟基减少，表面由亲水性变成疏水性，表面结构更加疏松，提高了白炭黑的强度和耐磨性；表面改性剂的加入可以使白炭黑颗粒分布更加均匀，减少团聚，增加白炭黑粒子的比表面积和孔数，而且可以抑制白炭黑粒子的增大，抑制白炭黑粒子的团聚，通过使用托离子水以及水乳混合物对制得的白炭黑离子表面进行改性，由于白炭黑粒子的比表面积以及孔数增加，因此可与改性剂充分接触，进而对白炭黑离子的表面进行充分改性，最终提高了白炭黑的补强效果，降低滚动阻力而获得更好的燃油节省，延长了胎面的使用寿命。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

本发明提供一种技术方案：一种该方法包括以下步骤：

a)原料制备：

步骤(1)：将固体泡花碱和水加入化碱釜中，然后向化碱釜中通入蒸汽，封闭化碱釜，出料后获得浓度为2.0mol/l～2.5mol/l，模数为2.5～3.5的水玻璃溶液；

步骤(2)：将重量份的氢氧化钠0.05～0.2、水杨酸钠0.05～0.2、脱离子水5～10均匀混合，将所述混合物加入到反应釜中搅拌30min制成水乳混合物；

步骤(3)：将重量份的天然胶乳10～25、二乙烯基吡啶30～60、天然胶乳15～40、脱离子水100～400、氨水5～15制成脱离子水；

b)浆料制备：

步骤(4)：将步骤(1)中得到的所述水玻璃溶液通入反应釜中，控制所述水玻璃溶液的含水量为80％～90％；

步骤(5)：将重量份的六甲基二硅胺烷3～4和聚乙二醇6～7通入混合槽内均匀混合后通入反应釜中；

步骤(6)：将高温蒸汽通入步骤(4)的反应釜中，直至反应釜中的温度提升至90℃～95℃；

步骤(7)：将质量分数为20％～25％的稀硫酸通入反应釜中的混合液中进行表面改性反应，直至反应结束；

步骤(8)：将浓度为95～97％的硫酸以0.4800～0.670m³/h的流速通入反应釜中，调节混合液的ph值至3～5，得到白炭黑浆料；

c)雾化干燥：

步骤(9)：将步骤(8)得到的白炭黑浆料通入压滤机进行压滤，得到白炭黑滤饼；

步骤(10)：将步骤(9)中得到的白炭黑滤饼通入打浆机中将滤饼打成悬浮液滴，然后将悬浮液滴输送到塔顶的雾化器中进行雾化，经高温气体升温后，与雾滴群接触后，迅速降温，得到固态粉体，雾滴群与高温气体接触后进行快速换热，从而迅速结晶形成离子，采用此种干燥方法，使得干燥效果更佳；

d)表面强化：

步骤(11)：向步骤(9)中得到的固态粉体中加入步骤(3)中的得到的去离子水并均匀混合，得到白炭黑悬浮液，经过以上步骤处理后的固态分体表面由亲水性变成疏水性，表面结构更加疏松，提高了白炭黑的强度和耐磨性，表面改性剂的加入可以使白炭黑颗粒分布更加均匀，减少团聚，增加白炭黑粒子的比表面积和孔数，因此可充分分散在去离子水中。

步骤(12)：向步骤(11)中得到的白炭黑悬浮液中加入步骤(2)中得到的水乳混合物搅拌后，得到混合液，经过处理后的固态分体的比表面积以及孔数增加，从而可与水乳混合物充分混合与接触。

步骤(13)：对步骤(12)中得到的混合液干燥粉碎后，得到具有高补强能力的新型白炭黑，水乳混合物对白炭黑粒子表面进行改性，增加了白炭黑粒子的物理性能，经试验，将白炭黑加入橡胶内后制得的轮胎，可大大降低轮胎的滚动阻力，从而获得更好的燃油节省。

具体而言，步骤(13)中的干燥粉碎工序包括以下步骤：

步骤(14)：将步骤(12)中得到的混合液进行干燥，得到混合液浆料；

步骤(15)：将步骤(14)得到的混合液浆料通入压滤机进行压滤，得到混合液浆料滤饼；

步骤(16)：将步骤(15)中得到的混合液浆料滤饼通入打浆机中将滤饼打成悬浮液滴，然后将悬浮液滴输送到塔顶的雾化器中进行雾化，经高温气体升温后，与雾滴群接触后，迅速降温，得到具有高补强能力的新型白炭黑，采用此种干燥方法，使得干燥效果更佳。

具体而言，所述步骤(15)中，所述混合液浆料进行压滤时，用水进行冲洗压滤，在进行压滤的期间，不断用水进行冲洗，从而将白炭黑表面多余的水乳混合液等杂质进行冲洗，增加产品的纯度。

具体而言，所述步骤(14)中的干燥温度为100℃～130℃，干燥时间为4小时，从而形成浆料的状态，以便后续的压滤。

具体而言，所述干燥为微波干燥，微波干燥不同于传统干燥方式，其热传导方向与水分扩散方向相同。与传统干燥方式相比，具有干燥速率大、节能、生产效率高、干燥均匀、清洁生产、易实现自动化控制和提高产品质量。

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于：所述干燥为远红外干燥，远红外干燥是利用远红外线辐射元件发出的远红外线被加热物质吸收后，使其分子、原子产生振动，物体的温度迅速升高，将水等液体分子从物料中驱出而达到干燥的目的。

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处在于：a)原料制备：

步骤(1)：将固体泡花碱和水加入化碱釜中，然后向化碱釜中通入蒸汽，封闭化碱釜，出料后获得浓度为2.0mol/l，模数为3的水玻璃溶液；

步骤(2)：将重量份的氢氧化钠0.12、水杨酸钠0.1、脱离子水5均匀混合，将所述混合物加入到反应釜中搅拌30min制成水乳混合物；

步骤(3)：将重量份的天然胶乳15、二乙烯基吡啶40、天然胶乳15、脱离子水300、氨水12制成脱离子水；

b)浆料制备：

步骤(4)：将步骤(1)中得到的所述水玻璃溶液通入反应釜中，控制所述水玻璃溶液的含水量为84％；

步骤(5)：将重量份的六甲基二硅胺烷3.5和聚乙二醇6.5通入混合槽内均匀混合后通入反应釜中；

步骤(6)：将高温蒸汽通入步骤(4)的反应釜中，直至反应釜中的温度提升至90℃；

步骤(7)：将质量分数为20％的稀硫酸通入反应釜中的混合液中进行表面改性反应，直至反应结束；

步骤(8)：将浓度为97％的硫酸以0.5200m³/h的流速通入反应釜中，调节混合液的ph值至4，得到白炭黑浆料；

c)雾化干燥：

步骤(9)：将步骤(8)得到的白炭黑浆料通入压滤机进行压滤，得到白炭黑滤饼；

步骤(10)：将步骤(9)中得到的白炭黑滤饼通入打浆机中将滤饼打成悬浮液滴，然后将悬浮液滴输送到塔顶的雾化器中进行雾化，经高温气体升温后，与雾滴群接触后，迅速降温，得到固态粉体。

d)表面强化：

步骤(11)：向步骤(9)中得到的固态粉体中加入步骤(3)中的得到的去离子水并均匀混合，得到白炭黑悬浮液。

步骤(12)：向步骤(11)中得到的白炭黑悬浮液中加入步骤(2)中得到的水乳混合物搅拌后，得到混合液。

步骤(13)：对步骤(12)中得到的混合液干燥粉碎后，得到具有高补强能力的新型白炭黑。

在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

本发明使用到的标准零件均可以从市场上购买，异形件根据说明书的记载均可以进行订制，各个零件的具体连接方式均采用现有技术中成熟的螺栓、铆钉、焊接等常规手段，机械、零件和设备均采用现有技术中，常规的型号，加上电路连接采用现有技术中常规的连接方式，在此不再详述。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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