一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法与流程

本发明涉及亚临界流体萃取技术领域，尤其涉及一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法。

背景技术：

尼古丁(nicotine)，俗名烟碱，是一种存在于茄科植物(茄属)中的生物碱，也是烟草的重要成分，还是n胆碱受体激动药的代表，对n1和n2受体及中枢神经系统均有作用，可药用。

从烟叶萃取尼古丁，目前已知的萃取方法，不论是水萃法、有机溶剂萃取法、超临界流体萃取法、甚或亚临界萃取法，都是用以移除尼古丁，而非用以萃取高纯度的尼古丁，且其移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

美国第9,004,074号专利提出一种利用氯仿、二氯甲烷或氯仿-二氯甲烷混合物，对烟草进行溶剂萃取，以去除尼古丁的方法，参见其申请专利范围第1项；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

美国第5,497,792号专利提出一种利用超临界流体，对烟草进行超临界流体萃取，以去除尼古丁的方法，参见其申请专利范围第1项；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

美国第4,153,063号专利同样提出一种利用超临界流体，对烟草进行超临界流体萃取，以去除尼古丁的方法，参见其申请专利范围第1项；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

中国台湾第i543714号专利，利用超临界流体萃取法，对烟草的水性萃取物进行超临界流体萃取，以移除尼古丁，参见其说明书第16页第5～7行；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

中国台湾第201534228号(专利)公开案，提及使用甘油、水或是乙醇，捕集/移除尼古丁，参见该案第0054段，该方法可使尼古丁成分的残存率减少到40％，参见其申请专利范围第1项；但该方法并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

中国发明专利申请公布第cn110662436a号，提及以二氧化碳超临界/亚临界萃取法，移除尼古丁，参见其申请专利范围第1、3、4项；但该方法系使用二氧化碳超临界/亚临界萃取法，并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

中国发明专利授权公告第cn102090710b号，提及以亚临界萃取方法对烟叶进行萃取，萃取溶剂可为丙烷，参见其申请专利范围第1项，但该专利技术的目的是”移除焦油和尼古丁”，参见其说明书第008段；但该方法虽提及可用亚临界丙烷流体萃取法，但移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

中国发明专利申请公布第cn001302568a号，提及以亚临界萃取方法对烟叶进行萃取，萃取溶剂可为丙烷，参见其申请专利范围第1、3项，但该专利技术必须再分步选择性的萃取精馏烟草中的芳香净油成份、尼古丁、茄尼醇…等不同成份，参见其申请专利范围第1项；亦即该方法虽提及可用亚临界丙烷流体萃取法，但移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

中国发明专利授权公告第cn001141044c号，提及以亚临界萃取方法对烟叶进行萃取，萃取溶剂可为丙烷，参见其申请专利范围第1、3项，但该专利技术必须再分步选择性的萃取精馏烟草中的芳香净油成份、尼古丁、茄尼醇…等不同成份，参见其申请专利范围第1项；亦即该方法虽提及可用亚临界丙烷流体萃取法，但移除物中尼古丁含量/纯度都不高，无法做为药用尼古丁。

中国发明专利授权公告第cn101247739b号，提及以萃取溶剂从烟草中萃取烟草溶质，再以夹带溶剂(丙二醇、甘油三醋酸酯、及/或甘油)，从萃取溶剂中脱除出烟草溶质，参见其申请专利范围第1项，其中萃取溶剂为超临界流体，参见其申请专利范围第2项；但该方法系使用二氧化碳超临界萃取法，并非使用亚临界丙烷流体萃取法，且其脱除出的烟草溶质中，尼古丁纯度不高，无法做为药用尼古丁。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是现有从烟叶中萃取尼古丁的方法，萃取产物中尼古丁含量低，无法药用。

本发明之一目的，在于提供一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法。

本发明之另一目的，在提供一种利用亚临界丙烷流体萃取法，用以从烟叶萃取富含尼古丁的组合物。

本发明之又一目的，在提供一种利用亚临界丙烷流体多次萃取法，用以取得富含尼古丁的组合物。

为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：

一种从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，包括以下步骤：

(1)将烟叶洗涤、干燥，然后粉碎成碎片；

(2)将该烟叶碎片倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，进行亚临界丙烷流体的前段萃取；

(3)移除前段萃取的萃取液；

(4)进行亚临界丙烷流体的后段萃取；

(5)将后段萃取得到的后段萃取液导入一分离槽；及

(6)去除后段萃取液中的丙烷，得富含尼古丁的组合物；

其中，亚临界丙烷流体萃取条件为丙烷流量8～15升/小时，萃取槽压力30～55巴，萃取槽温度30～75℃；亚临界丙烷流体的整体萃取时间为40～90分钟，后段萃取时间为整体萃取时间的1/3～1/2。

本发明的技术方案可进一步含一丙烷回收步骤，用以回收分离槽分离出的丙烷，达到成本低又环保的目的。

所述的烟叶，可为本领域技术人员熟知的任何品种，以红花烟叶(学名：nicotianaforgetiana)或黄花烟草(学名：nicotianarustica)为较佳，以红花烟叶为更佳。

所述的烟叶碎片，在于增进萃取效果，碎片太大，萃取效果较差，一般而言，以1～100平方毫米(mm²)为较佳。

所述的萃取槽压力为30～55巴(bar)，以35～50巴为较佳，以40～45巴为更佳。萃取槽压力略低于30巴，或略高于55巴，并非完全不可行，但因后段萃取物的产量相对较低，或其尼古丁纯度降低，例如在90％边缘，造成品管(90％)的良率降低。

所述的萃取槽温度为30～75℃，以45～70℃为较佳，以55～65℃为更佳。萃取槽温度略低于30℃，或略高于75℃，并非完全不可行，但因后段萃取物的产量相对较低，或其尼古丁纯度降低，例如在90％边缘，造成品管(90％)的良率降低，参见实施例15。

所述的丙烷流量为8～15升/小时，以9～14升/小时为较佳，以10～13升/小时为更佳；萃取槽丙烷流量略低于8升/小时，或略高于15升/小时，并非完全不可行，但因后段萃取物的产量相对较低，或其尼古丁纯度降低，例如在90％边缘，造成品管(90％)的良率降低。

所述的分离槽压力，以不低于丙烷储存槽的压力即可，一般而言为8～10巴。

所述的分离槽温度，以高于丙烷沸点即可，一般均采用室温以上的温度，以40～60℃为较佳。

上述亚临界丙烷流体的整体萃取时间为40～90分钟，本文所谓“亚临界丙烷流体的整体萃取时间”，是指前段萃取时间和后段萃取时间的总和，以下简称整体萃取时间。整体萃取时间的长短依萃取条件而定，其中丙烷流量是整体萃取时间的决定因素，一般而言，丙烷流量大，整体萃取时间较短；反之，丙烷流量小，整体萃取时间较长。以丙烷流量为8升/小时为例，整体萃取时间为90分钟；以丙烷流量为15升/小时为例，整体萃取时间可为40分钟。

所述的亚临界丙烷流体萃取的后段萃取时间相对于整体萃取时间比值(r值)，依萃取条件而定，其中丙烷流量尤其是r值的决定因素，一般而言，丙烷流量大，r值较小；反之，丙烷流量小，r值较大。以丙烷流量为8升/小时为例，r值为1/3；以丙烷流量为15升/小时为例，r值为1/2。

与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：

本发明提供的从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，采用亚临界丙烷流体萃取法，对烟叶进行萃取，以取得富含尼古丁的组合物。本方法的创新之处在于：(1)本发明采用亚临界丙烷流体萃取烟叶，可以高效率取得尼古丁的组合物；(2)本发明的亚临界丙烷流体分段萃取烟叶，尤指后段萃取，可以取得富含尼古丁的组合物；(3)本发明是在特定温度、压力下，以亚临界丙烷流体萃取烟叶，可以取得富含尼古丁的组合物；(4)本发明提供的亚临界丙烷流体萃取烟叶是采用分段萃取的方式；基于以上4点，本发明提供的方法可以取得富含尼古丁组合物；(5)本发明提供的方法可以回收丙烷。基于上述(1)～(4)，本发明提供的方法可以取得富含的尼古丁组合物；基于上述(5)，本发明提供的方法可以达到成本低又环保的目的。

附图说明

图1为亚临界流体萃取设备示意框图。

图2为实施例1萃取得到的后段萃取物(富含尼古丁组合物)的gcms图谱。

图3为实施例2萃取得到的后段萃取物(富含尼古丁组合物)的gcms图谱。

图4为实施例4萃取得到的后段萃取物(富含尼古丁组合物)的gcms图谱。

图5为实施例6萃取得到的后段萃取物(富含尼古丁组合物)的gcms图谱。

图6为实施例7萃取得到的后段萃取物(富含尼古丁组合物)的gcms图谱。

图7为实施例10萃取得到的后段萃取物(富含尼古丁组合物)的gcms图谱。

图8为实施例11萃取得到的后段萃取物(富含尼古丁组合物)的gcms图谱。

图9为实施例14得到的后段萃取物(富含尼古丁组合物)的gcms图谱。

图10为实施例15萃取得到的后段萃取物(富含尼古丁组合物)的gcms图谱。

图11为实施例1前段萃取得到的前段萃取物的gcms图谱。

附图标记

100丙烷储存槽、200萃取槽、300分离槽、400丙烷回收装置、500丙烷输送装置、510逆止阀、520增压泵、530预热器、610第一控制阀、620第二控制阀。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，附图中类似的组件标号代表类似的组件。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

可以理解地，本发明术语“富含尼古丁组合物”是指去除后段萃取液中的丙烷后的产物，也称“后段萃取物”。

在其他实施例中，本发明提供的从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，前段萃取和后段萃取的萃取条件可以相同，也可以不相同，但前段萃取和后段萃取的萃取条件均应符合亚临界丙烷流体萃取条件：丙烷流量8～15升/小时，萃取槽压力30～55巴，萃取槽温度30～75℃；亚临界丙烷流体的整体萃取时间为40～90分钟，后段萃取时间为整体萃取时间的1/3～1/2。

本发明提供的从烟叶萃取富含尼古丁组合物的方法，采用亚临界萃取设备进行萃取，在一实施例中，亚临界流体萃取设备如图1所示。

图1中，100为丙烷储存槽，用于储存丙烷。

200为萃取槽，用于放入待萃取的烟叶碎叶，并在导入亚临界丙烷流体后，进行亚临界丙烷流体萃取，以萃取出富含尼古丁的组合物，得到富含尼古丁的丙烷(亚临界流体)萃取液。

500为丙烷输送装置，用于连通丙烷储存槽100和萃取槽200。

300为分离槽，用于去除富含尼古丁的丙烷(亚临界流体)萃取液中的丙烷，得到富含尼古丁的组合物。

610为第一控制阀，设置于萃取槽200和分离槽300之间，用于将萃取槽200中的萃取液导入分离槽300中。

620为第二控制阀，其和分离槽300连接，一般而言，第二控制阀620位于分离槽300下端。在本发明中，第二控制阀620用于在前段萃取完成时，打开第二控制阀620，将前段萃取物移离分离槽300，然后再关闭第二控制阀620，并继续进行后段萃取，当后段萃取结束，除去后段萃取液中的丙烷后，打开第二控制阀620，收集后段萃取物，即得到富含尼古丁的组合物(产物)。

400为丙烷回收装置，设置于丙烷储存槽100和分离槽300之间，用于回收从分离槽300排出的丙烷，并将回收的丙烷导入丙烷储存槽100中。

在其他实施例中，丙烷输送装置500包括一逆止阀510、增压泵520、预热器530。

其中，增压泵520用于将丙烷储存槽100的压力(一般为8～10巴)，增压到萃取槽200的压力；逆止阀510用于防止丙烷冲向丙烷储存槽100；预热器530用于预热丙烷，使其增温到萃取槽200的温度。

在其他实施例中，预热器530亦可改成热水夹套，环绕在该萃取槽200的外围，达到控制萃取槽200温度的目的。又，同理，可在分离槽300外围加设热水夹套，达到控制分离槽300温度的目的。

本发明所用的亚临界萃取设备，可进一步在丙烷回收装置400中增设脱臭装置(图中未显示)，用于去除欲回收的丙烷中的臭味。

本发明所用的亚临界萃取设备，可进一步在萃取槽200顶端装设排放阀(图中未显示)，以便除去萃取槽200中既有的空气。

本发明所用的亚临界萃取设备，可进一步在适当位置增设压力侦测器、温度侦测器、丙烷浓度侦测器、安全阀、电热水微电脑控制器(图中均未标示)等，用于控制萃取槽200的压力/温度、分离槽300的压力/温度、丙烷储存槽100压力，并防止气爆。

实施例1：

将烟叶洗涤、干燥，然后粉碎成1-10mm的碎片。称取烟叶碎片700公克，倒入亚临界丙烷流体萃取设备的萃取槽，排尽设备内原有的空气；注入与丙烷储存槽等压的丙烷(8bar)；设定萃取条件为：丙烷流量12升/小时、萃取槽压力45bar/温度65℃、分离槽压力8-10bar/温度50℃。以上述条件进行丙烷亚临界萃取半小时(此为前段萃取)，取出前段萃取物89.0克，其gc-ms图谱参见图11，其中尼古丁含量为32.23％，纯度不高，此前段萃取物可用于其他用途，或进一步纯化；继续进行丙烷亚临界萃取半小时(此为后段萃取)，将后段萃取液中的丙烷除去后，得到后段萃取物(产物)19.2克，其gc-ms图谱参见图2，其中尼古丁含量高达94.40％。

实施例2～15

类同实施例1，但亚临界萃取条件稍有不同，参见表1，所得产物量和纯度也同见表1。其中实施例1、2、4、6、7、10、11、14、15的gc-ms图谱分别参见图2、3、4、5、6、7、8、9、10。

表1：预备实施例1～14的spe条件及产物重量(g)、纯度(％)。

由表1可知，采用本发明提供的从烟叶萃取尼古丁组合物的方法，利用亚临界丙烷流体进行分段萃取，得到的萃取产物(后段萃取物)中尼古丁纯度大于90％，可做药用。

在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。

以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。

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